亚氧化钛粉体的旋转式动态连续制备方法_4

文档序号:9210271阅读:来源:国知局
=6:1.5 ;
[0274]步骤(3)中支撑板的倾斜角度为10° ;从螺旋送料机设置的进气阀19以2L/min的气体流速向炉管内充入氢气;炉管的旋转速度为lr/min ;炉管内达到的温度为950°C ;烧结时间为3h。
[0275]实施例33
[0276]本实施例中所用旋转式动态连续烧结装置与实施例1的不同之处在于:炉管长度为3m,加热炉加热区的长度为2m。
[0277]本实施例中,Ti6O11粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤和操作方法与实施例I相同,本实施例中工艺参数如下:
[0278]步骤⑴中各原料的重量百分比:纳米T12粉体:(纳米炭黑粉体+氢化钛粉)=6:1 ;
[0279]步骤(3)中支撑板的倾斜角度为15° ;从螺旋送料机设置的进气阀19以lL/min的气体流速向炉管内充入氢气与氮气以体积比30:70混合所得的混合气体;炉管的旋转速度为0.7r/min ;炉管内达到的温度为1000°C ;烧结时间为2小时。
[0280]实施例34
[0281]本实施例中所用旋转式动态连续烧结装置与实施例1的不同之处在于:炉管长度为3m,加热炉加热区的长度为2m ;加热炉的加热器件为红外加热器件。
[0282]本实施例中,Ti6O11粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤和操作方法与实施例I相同,本实施例中工艺参数如下:
[0283]步骤(I)中各原料的重量百分比:纳米T12粉体:纳米木炭粉体=6:1.5 ;
[0284]步骤(3)中支撑板的倾斜角度为45° ;从螺旋送料机设置的进气阀19以0.5L/min的气体流速向炉管内充入氢气;炉管的旋转速度为0.05r/min ;炉管内达到的温度为9500C ;烧结时间为2小时。
[0285]实施例35
[0286]本实施例中所用旋转式动态连续烧结装置与实施例1的不同之处在于:炉管长度为3m,加热炉加热区的长度为2m。
[0287]本实施例中,Ti6O11粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤和操作方法与实施例5相同,本实施例中工艺参数如下:
[0288]步骤⑴中各原料的重量百分比=H2T13粉体:(纳米木炭粉体+氢化钛粉)=
6:1.5ο
[0289]步骤(3)中支撑板的倾斜角度为10° ;从进气阀通氢气至常压后关闭所述进气阀;炉管的旋转速度为0.8r/min ;炉管内达到的温度950°C ;烧结时间为4h。
[0290]实施例36
[0291]本实施例中所用旋转式动态连续烧结装置与实施例1的不同之处在于:炉管长度为3m,加热炉加热区的长度为2m,加热炉的加热器件为微波加热器件。
[0292]本实施例中,Ti6O11粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤和操作方法与实施例5相同,本实施例中工艺参数如下:
[0293]步骤⑴中各原料的重量百分比:微米T12粉体:(微米石墨粉体+钛粉)=6:1 ;
[0294]步骤(3)中支撑板的倾斜角度为45° ;从进气阀通氮气和氨气以体积比10:90混合所得的混合气体至常压后关闭所述进气阀;炉管的旋转速度为0.05r/min ;炉管内达到的温度1000°C ;烧结时间为2h。
[0295]实施例37
[0296]本实施例中所用旋转式动态连续烧结装置与实施例1相同。
[0297]本实施例中,Ti6O11粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤和操作方法与实施例5相同,本实施例中工艺参数如下:
[0298]步骤⑴中各原料的重量百分比:微米T12粉体:微米炭黑粉体=6:1 ;
[0299]步骤(3)中支撑板的倾斜角度为1° ;从进气阀通氮气至常压后关闭所述进气阀;炉管的旋转速度为10r/min ;炉管内达到的温度1100°C ;烧结时间为2h。
[0300]实施例38
[0301]本实施例中所用旋转式动态连续烧结装置与实施例1的不同之处在于:炉管长度为3m,加热炉加热区的长度为2m,加热炉的加热器件为感应式加热器件,如图3所示。
[0302]本实施例中,Ti6O11粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤和操作方法与实施例5相同,本实施例中工艺参数如下:
[0303]步骤⑴中各原料的重量百分比:纳米T12粉体:纳米木炭粉体=6:1.1 ;
[0304]步骤(3)中支撑板的倾斜角度为10° ;从进气阀通氨气和氮气以体积比10:90混合所得的混合气体至常压后关闭所述进气阀;炉管的旋转速度为1.2r/min ;炉管内达到的温度1050°C ;烧结时间为2h。
[0305]实施例39
[0306]本实施例中所用旋转式动态连续烧结装置与实施例1的不同之处在于:炉管长度为3m,加热炉加热区的长度为2m。
[0307]本实施例中,Ti6O11粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤和操作方法与实施例39相同,本实施例中工艺参数如下:
[0308]步骤⑴中各原料的重量百分比!H2T13粉体:纳米炭黑粉体=6:1.5。
[0309]步骤(3)中支撑板的倾斜角度为15° ;从收集室设置的出气阀抽真空至炉管内压力为IX 1-3Pa ;炉管的旋转速度为0.2r/min ;炉管内达到的温度880°C ;烧结时间为2h。
[0310]实施例40
[0311]本实施例中所用旋转式动态连续烧结装置与实施例1的不同之处在于:炉管长度为3m,加热炉加热区的长度为2m。
[0312]本实施例中,Ti6O11粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤和操作方法与实施例9相同,本实施例中工艺参数如下:
[0313]步骤⑴中各原料的重量百分比:纳米T12粉体:(纳米炭黑粉体+氢化钛粉)=
6:1.2ο
[0314]步骤(3)中支撑板的倾斜角度为15° ;从收集室设置的出气阀抽真空至炉管内压力为IPa ;炉管的旋转速度为0.7r/min ;炉管内达到的温度920°C ;烧结时间为2h。
[0315]实施例41?50为Ti5O9的制备。
[0316]实施例41
[0317]本实施例中所用旋转式动态连续烧结装置与实施例1相同。
[0318]本实施例中,Ti5O9粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤和操作方法与实施例1相同,本实施例中工艺参数如下:
[0319]步骤⑴中各原料的重量百分比:微米T12粉体:微米炭黑粉体=5:0.8ο
[0320]步骤(3)中支撑板的倾斜角度为1° ;从螺旋送料机设置的进气阀19以0.lL/min的气体流速向炉管内充入氮气;炉管的旋转速度为10r/min ;炉管内达到的温度为1200°C ;烧结时间为3h。
[0321]实施例42
[0322]本实施例中所用旋转式动态连续烧结装置与实施例1的不同之处在于:炉管长度为3m,加热炉加热区的长度为2m ;加热炉的加热器件为感应式加热器件,如图3所示。
[0323]本实施例中,Ti5O9粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤和操作方法与实施例1相同,本实施例中工艺参数如下:
[0324]步骤⑴中各原料的重量百分比=H2T13粉体:(纳米木炭粉体+氢化钛粉)=5:1.5 ;
[0325]步骤(3)中支撑板的倾斜角度为10° ;从螺旋送料机设置的进气阀19以2L/min的气体流速向炉管内充入氢气;炉管的旋转速度为lr/min ;炉管内达到的温度为1000°C ;烧结时间为3h。
[0326]实施例43
[0327]本实施例中所用旋转式动态连续烧结装置与实施例1的不同之处在于:炉管长度为3m,加热炉加热区的长度为2m。
[0328]本实施例中,Ti5O9粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤和操作方法与实施例1相同,本实施例中工艺参数如下:
[0329]步骤⑴中各原料的重量百分比:纳米T12粉体:(纳米炭黑粉体+氢化钛粉)=5:1 ;
[0330]步骤(3)中支撑板的倾斜角度为15° ;从螺旋送料机设置的进气阀19以lL/min的气体流速向炉管内充入氢气与氮气以体积比30:70混合所得的混合气体;炉管的旋转速度为0.7r/min ;炉管内达到的温度为1150°C ;烧结时间为2小时。
[0331]实施例44
[0332]本实施例中所用旋转式动态连续烧结装置与实施例1的不同之处在于:炉管长度为3m,加热炉加热区的长度为2m ;加热炉的加热器件为红外加热器件。
[0333]本实施例中,Ti5O9粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤和操作方法与实施例1相同,本实施例中工艺参数如下:
[0334]步骤(I)中各原料的重量百分比:纳米T12粉体:纳米木炭粉体=6:0.9 ;
[0335]步骤(3)中支撑板的倾斜角度为45° ;从螺旋送料机设置的进气阀19以0.5L/min的气体流速向炉管内充入氢气,;炉管的旋转速度为0.05r/min ;炉管内达到的温度为10500C ;烧结时间为3小时。
[0336]实施例45
[0337]本实施例中所用旋转式动态连续烧结装置与实施例1的不同之处在于:炉管长度为3m,加热炉加热区的长度为2m。
[0338]本实施例中,Ti5O9粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤和操作方法与实施例5相同,本实施例中工艺参数如下:
[0339]步骤⑴中各原料的重量百分比=H2T13粉体:(纳米木炭粉体+氢化钛粉)=
5:1.5ο
[0340]步骤(3)中支撑板的倾斜角度为11° ;从进气阀通氢气至常压后关闭所述进气阀;炉管的旋转速度为0.9r/min ;炉管内达到的温度1000°C ;烧结时间为4h。
[0341]实施例46
[0342]本实施例中所用旋转式动态连续烧结装置与实施例1的不同之处在于:炉管长度为3m,加热炉加热区的长度为2m,加热炉的加热器件为微波加热器件。
[0343]本实施例中,Ti5O9粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤和操作方法与实施例5相同,本实施例中工艺参数如下:
[0344]步骤⑴中各原料的重量百分比:微米T12粉体:(微米石墨粉体+钛粉)=
5:0.8 ;
[0345]步骤(3)中支撑板的倾斜角度为15° ;从进气阀通氮气和氢气以体积比20:80混合所得的混合气体至常压后关闭所述进气阀;炉管的旋转速度为0.7r/min ;炉管内达到的温度1050°C ;烧结时间为2h。
[0346]实施例47
[0347]本实施例中所用旋转式动态连续烧结装置与实施例1相同。
[0348]本实施例中,Ti5O9粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤和操作方法与实施例5相同,本实施例中工艺参数如下:
[0349]步骤⑴中各原料的重量百分比:微米T12粉体:微米炭黑粉体=5:1 ;
[0350]步骤(3)中支撑板的倾斜角度为1° ;从进气阀通氮气至常压后关闭所述进气阀;炉管的旋转速度为10r/min ;炉管内达到的温度1200°C ;烧结时间为2h。
[0351]实施例48
[0352]本实施例中所用旋转式动态连续烧结装置与实施例1的不同之处在于:炉管长度为3m,加热炉加热区的长度为2m,加热炉的加热器件为感应式加热器件,如图3所示。
[0353]本实施例中,Ti5O9粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤和操作方法与实施例5相同,本实施例中工艺参数如下:
[0354]步骤⑴中各原料的重量百分比:纳米T12粉体:纳米木炭粉体=5:1.1 ;
[0355]步骤⑶中支撑板的倾斜角度为10° ;从进气阀通氨气和氮气以体积比10:90混合所得的混合气体至常压后关闭所述进气阀;炉管的旋转速度为1.2r/min ;炉管内达到的温度1050°C ;烧结时间为2h。
[0356]实施例49
[0357]本实施例中所用旋转式动态连续烧结装置与实施例1的不同之处在于:炉管长度为3m,加热炉加热区的长度为2m。
[0358]本实施例中,Ti5O9粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤和操作方法与实施例9相同,本实施例中工艺参数如下:
[0359]步骤⑴中各原料的重量百分比:H2Ti03粉体:纳米炭黑粉体=5:1.5。
[0360]步骤(3)中支撑板的倾斜角度为15° ;从收集室设置的出气阀抽真空至炉管内压力为IX 10_3Pa ;炉管的旋转速度为0.7r/min ;炉管内达到的温度900°C ;烧结时间为2h。
[0361]实施例50
[0362]本实施例中所用旋转式动态连续烧结装置与实施例1的不同之处在于:炉管长度为3m,加热炉加热区的长度为2m。
[0363]本实施例中,Ti5O9粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤和操作方法与实施例49相同,本实施例中工艺参数如下:
[0364]步骤⑴中各原料的重量百分比:纳米T12粉体:(纳米炭黑粉体+氢化钛粉)=5:1。
[0365]步骤(3)中支撑板的倾斜角度为15° ;从收集室设置的出气阀抽真空至炉管内压力为IPa ;炉管的旋转速度为0.7r/min ;炉管内达到的温度1000°C ;烧结时间为2h。
[0366]实施例51?60为Ti4O7的制备。
[0367]实施例51
[0368]本实施例中所用旋转式动态连续烧结装置与实施例1相同。
[0369]本实施例中,Ti4O7粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤和操作方法与实施例1相同,本实施例中工艺参数如下:
[0370]步骤⑴中各原料的重量百分比:微米T12粉体:微米炭黑粉体=4:0.8;
[0371]步骤(3)中支撑板的倾斜角度为10° ;从螺旋送料机设置的进气阀190.lL/min的气体流速向炉管内充入氮气;炉管的旋转速度为10r/min ;炉管内达到的温度为1300°C ;烧结时间为3h。
[0372]实施例52
[0373]本实施例中所用旋转式动态连续烧结装置与实施例1的不同之处在于:炉管长度为3m,加热炉加热区的长度为2m ;加热炉的加热器件为感应式加热器件,如图3所示。
[0374]本实施例中,Ti4O7粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤和操作方法与实施例1相同,本实施例中工艺参数如下:
[0375]步骤⑴中各原料的重量百分比=H2T13粉体:(纳米木炭粉体+氢化钛粉)=4:1.5 ;
[0376]步骤(3)中支撑板的倾斜角度为10° ;从螺旋送料机设置的进气阀19以2L/min的气体流速向炉管内充入氢气;炉管的旋转速度为1.2r/min ;炉管内达到的温度为IlOO0C ;烧结时间为3ho
[0377]实施例53
[0378]本实施例中所用旋转式动态连续烧结装置与实施例1的不同之处在于:炉管长度为3m,加热炉加热区的长度为2m。
[0379]本实施例中,Ti4O7粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤和操作方法与实施例1相同,本实施例中工艺参数如下:
[0380]步骤⑴中各原料的重量百分比:纳米T12粉体:(纳米炭黑粉体+氢化钛粉)=4:1 ;
[0381]步骤(3)中支撑板的倾斜角度为15° ;从螺旋送料机设置的进气阀19以lL/min的气体流速向炉管内充入氢气与氮气以体积比30:70混合所得的混合气体;炉管的旋转速度为0.7r/min ;炉管内达到的温度为1250°C ;烧结时间为2小时。
[0382]实施例54
[0383]本实施例中所用旋转式动态连续烧结装置与实施例1的不同之处在于:炉管长度为3m,加热炉加热区的长度为2m ;加热炉的加热器件为红外加热器件。
[0384]本实施例中,Ti4O7粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤和操作方法与实施例1相同,本实施例中工艺参数如下:
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