（HPSO)与二乙烯基 苯（DVB)，放入烧杯中，置于磁力搅拌器上搅拌一段时间；然后用胶头滴管滴加氯铂酸/无 水乙醇溶液，控制氯铂酸的浓度为5. 5ppm，继续搅拌均匀备用；
[0058] (4)基体致密化：以上述步骤（3)得到的先驱体溶液对步骤⑵得到的涂覆裂解 碳涂层的氧化铝纤维织物进行真空浸渍2h，然后取出在空气中晾置Ih;将经真空浸渍、晾 置后的氧化铝纤维织物放入烘箱中，以2°C/min的升温速率升温至140°C，干燥5h，然后自 然冷却到室温取出；将低温交联后的氧化铝纤维织物放入裂解炉中，在氮气中以8°C/min 的升温速率升至1050°C，保温0. 5h，自然冷却至100°C以下取出，完成一次致密化过程；
[0059] (5)反复致密化：重复上述步骤（4) 5次，制得含裂解碳界面相的氧化铝纤维织物 增强SiOC陶瓷中间产品；
[0060] (6)氧化处理：将上述步骤（5)得到的氧化铝纤维织物增强SiOC陶瓷中间产品放 入裂解炉中，在空气中以8°C/min的升温速率升至650°C，保温0. 5h，自然冷却至室温，制得 Al203f/Si0C陶瓷。
[0061] 按照本实施例的方法，制备不含牺牲碳界面相的Al203f/Si0C陶瓷作为对照样（即 无需在氧化铝纤维织物上制备裂解碳涂层，后续也无需进行氧化处理以牺牲碳）。对得到的 本实施例的含牺牲碳界面相的Al203f/Si0C陶瓷和对照样进行力学性能对比测试可见，未经 过界面改性的对照样表现出典型的脆性断裂行为，弯曲强度较低；经过界面改性的样品则 表现出韧性断裂行为，弯曲强度较高。可见，界面相的引入可以改变Al203f/Si0C陶瓷的断 裂行为，同时显著提升其弯曲性能。
[0062] 由本实施例制备的含界面相的Al203f/Si0C陶瓷的断口微观形貌可见，断口存在明 显的裂纹偏转和纤维拔出现象，表明牺牲碳界面相的引入可以有效削弱纤维/基体界面结 合，纤维增强作用显著，这也是本发明制备的含界面相的Al203f/Si0C陶瓷力学性能优异的 本质原因。
[0063] 上述得到的Al203f/Si0C陶瓷的主要性能参数对比如表2所示。
[0064] 表2:实施例2中制备的Al203f/Si0C陶瓷的主要性能参数
[0065]
[0066] 由以上实施例可见，本发明的含界面相的氧化铝纤维织物增强SiOC陶瓷的弯曲 强度在90MPa以上，且1000°C空气中处理IOh后弯曲强度的变化幅度不超过5%;陶瓷的弹 性模量在40GPa以上，且1000°C空气中处理IOh后弹性模量的变化幅度不超过8%。
【主权项】
1. 一种含界面相的氧化铝纤维织物增强SiOC陶瓷，其特征在于：所述陶瓷是以SiOC 陶瓷作为基体，以三维氧化铝纤维织物作为增强体，所述基体与增强体之间形成有牺牲碳 界面相。2. 根据权利要求1所述的含界面相的氧化铝纤维织物增强SiOC陶瓷，其特征在于：所 述牺牲碳界面相优选是通过先在所述三维氧化铝纤维织物表面制备裂解碳涂层，然后在完 成复合材料致密化后再将裂解碳涂层高温氧化后形成。3. 根据权利要求1或2所述的含界面相的氧化铝纤维织物增强SiOC陶瓷，其特征在 于：所述陶瓷的弯曲强度在90MPa以上，且1000°C空气中处理IOh后弯曲强度的变化幅度 不超过5%;所述陶瓷的弹性模量在40GPa以上，且1000°C空气中处理IOh后弹性模量的变 化幅度不超过8%。4. 一种如权利要求1~3中任一项所述含界面相的氧化铝纤维织物增强SiOC陶瓷的 制备方法，包括以下工艺步骤： (1) 纤维织物预处理：将氧化铝纤维织物置于马弗炉中进行高温氧化以进行除杂； (2) 裂解碳涂层制备：利用化学气相沉积工艺在步骤（1)得到的氧化铝纤维织物表面 制备裂解碳涂层； (3) 先驱体溶液制备：按质量配比称取含氢聚硅氧烷与二乙烯基苯，置于磁力搅拌器 上搅拌，用胶头滴管滴加氯铂酸/无水乙醇溶液，然后继续搅拌均匀备用； (4) 基体致密化：以上述步骤（3)得到的先驱体溶液对上述步骤（2)得到的涂覆裂解 碳涂层的氧化铝纤维织物进行真空浸渍，取出后晾置，然后进行低温交联，再经高温陶瓷化 后完成一次致密化过程； (5) 反复致密化：重复上述步骤（4)至少5次，制得含裂解碳界面相的氧化铝纤维织物 增强SiOC陶瓷中间产品； (6) 后续氧化：对上述步骤（5)得到的氧化铝纤维织物增强SiOC陶瓷中间产品进行后 续氧化处理以牺牲裂解碳，制得含界面相的氧化铝纤维织物增强SiOC陶瓷。5. 根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（1)中： 所述氧化铝纤维织物为三维正交结构、三维四向结构、三维五向结构或三维六向结构； 所述氧化铝纤维织物中纤维体积分数为36 %~45 %;所述高温氧化是指将氧化铝纤维织物 放入马弗炉中，在空气中以5°C/min~10°C/min的升温速率升温至600°C~800°C，保温 Ih~3h，自然冷却至100°C以下取出。6. 根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（2)中：所述化学气相沉 积工艺的工艺参数包括：原料气为丙烯和氩气，沉积温度为950°C~1050°C，沉积压力为 IkPa~3kPa，丙烯和氩气流速比为I: 1~1 : 3,沉积时间为Ih~3h。7. 根据权利要求4~6中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（3)中：所述 含氢聚硅氧烷与二乙烯基苯的质量配比为1 : 0.5~1:1，氯钼酸的浓度为3ppm~lOppm。8. 根据权利要求4~6中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（4)中：所 述真空浸渍的浸渍时间为2h~5h，取出后晾置时间为Ih~3h;所述低温交联是采用干燥 方式完成，其工艺过程为：将经真空浸渍、晾置后的氧化铝纤维织物放入烘箱中，以2°C/ min~4°C/min的升温速率升温至140°C~170°C，干燥3h~6h，然后自然冷却到室温后取 出。9. 根据权利要求4~6中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（4)中，所述 高温陶瓷化是采用高温裂解的方式完成，其工艺过程为：将低温交联后的氧化铝纤维编织 物放入裂解炉中，在氮气中以5°C/min~10°C/min的升温速率升温至950°C~1150°C，保 温0. 5h~2h，自然冷却至100°C以下取出。10. 根据权利要求4~6中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（6)中：所 述后续氧化处理是采用高温裂解的方式完成，其具体的工艺过程为：将所述氧化铝纤维织 物增强SiOC陶瓷中间产品放入裂解炉中，在空气中以5°C/min~10°C/min的升温速率升 温至550°C~700°C，保温0. 5h~2h，自然冷却至室温。
【专利摘要】一种含界面相的氧化铝纤维织物增强SiOC陶瓷，其是以SiOC陶瓷作为基体，以三维氧化铝纤维织物作为增强体，基体与增强体之间形成有牺牲碳界面相；其制备方法包括以下步骤：先将氧化铝纤维织物置于马弗炉中进行高温氧化以进行除杂；然后利用化学气相沉积工艺在氧化铝纤维织物表面制备裂解碳涂层；制备先驱体溶液，以上述先驱体溶液对涂覆裂解碳涂层的氧化铝纤维织物进行真空浸渍，取出后晾置，低温交联，再经高温陶瓷化后完成一次致密化过程；反复致密化至少5次制得SiOC陶瓷中间产品；最后进行后续氧化以牺牲裂解碳，制得最终产品。本发明产品的室温和高温力学性能优异，抗氧化性强，成本低，可以近净尺寸成型。
【IPC分类】C04B35/56, C04B35/622, C04B35/80
【公开号】CN104926341
【申请号】CN201510266281
【发明人】王 义, 刘海韬, 程海峰, 王军
【申请人】中国人民解放军国防科学技术大学
【公开日】2015年9月23日
【申请日】2015年5月22日