压电组合物和压电元件的制作方法_3

文档序号:9229224阅读:来源:国知局
将主成分整体作为基准用元素换算优选为 0? 04~0? 6质量%。
[0081] 具有这样的构成的压电组合物例如能够如下进行制造。
[0082] 首先,作为起始原料,根据需要准备氧化铋、碳酸钠、氧化钛、氧化铁、氧化铝、碳酸 镁等粉末,在l〇〇°C以上的温度下使其充分干燥之后,根据作为目标的组成进行称取。另外, 在起始原料中,也可以使用如碳酸盐或者草酸盐那样的通过烧成而成为氧化物的物质来代 替氧化物,也可以使用氧化物或者通过烧成而成为氧化物的其它物质来代替碳酸盐。
[0083] 接着,在有机溶剂中或者在水中用例如球磨机等将称量好的起始原料充分混合5 小时~20小时,然后,充分干燥,进行模压成型,在750°C~900°C下预烧1小时~3小时左 右。接着,在有机溶剂中或者在水中用球磨机等将该预烧物粉碎5小时~30小时,然后,再 次干燥,加入粘合剂溶液并进行造粒。在进行了造粒之后,将该造粒粉模压成型,制成块状。
[0084] 在制成块状之后,在400°C~800°C下对该成型体进行热处理2小时~4小时左 右,将粘合剂除去,在950°C~1300°C下本烧成2小时~4小时左右。
[0085] 本烧成时的升温速度以及降温速度都是例如50°C /小时~300°C /小时左右。在 进行了本烧成之后,根据需要将所获得的烧结体研磨,设置电极。之后,在25°C~150°C的 硅油中施加5MV/m~10MV/m的电场5分钟~1小时左右,进行极化处理。由此,可以获得 上述压电组合物。
[0086] 通过上述方法获得的压电组合物的晶粒的平均粒径为0? 5 y m~20 y m左右。
[0087] 图1表示使用了本实施方式所涉及的压电组合物的压电层叠元件的一个构成例。 该压电元件具备例如交替层叠有由本实施方式的压电组合物构成的多个压电层11和多个 内部电极12的层叠体10。压电层11的每一层的厚度优选为例如I ym~IOOym左右,压 电层11的层叠数可以根据作为目标的位移量来确定。
[0088] 上述压电层叠元件例如能够如下进行制作。首先,与上述压电组合物的制造方法 同样地形成预烧成粉之后,添加载体(vehicle),进行混合来制作压电层用膏体。
[0089] 接着,为了形成内部电极12,将导电材料与载体混合或者将烧成后成为导电材料 的各种氧化物、有机金属化合物等与载体混合,制作内部电极用膏体。导电材料没有特别地 限定,例如,优选为选自银(Ag)、金(Au)、铂(Pt)、铜(Cu)、镍(Ni)以及钯(Pd)中的至少一 种或者其合金。另外,内部电极12除了这些以外也可以以0. lwt%程度以下含有磷(P)等 各种微量成分。内部电极12的厚度例如优选为0.5 ym~3 ym左右。
[0090] 另外,在内部电极用膏体中也可以根据需要添加分散剂、增塑剂、介电材料、绝缘 体材料等添加物。
[0091] 使用由上述工序制得的压电层用膏体和内部电极用膏体,通过例如印刷法或者薄 片法来制作作为层叠体10的前体的绿色芯片(green chip)。
[0092] 对由上述工序制得的绿色芯片实施脱粘合剂处理,进行烧成从而形成层叠体10。
[0093] 通过例如滚筒研磨或喷沙等对由上述工序制得的层叠体10实施端面研磨,印刷 或转录与内部电极用膏体同样地制得的端子电极用膏体并烧接在一起,从而形成端子电极 21、22。该端子电极用膏体含有例如导电材料、玻璃粉和载体。导电材料含有例如选自Ag、 Au、Cu、Ni、Pd以及Pt中的至少一种。载体有有机载体或者水系载体,有机载体是将粘合剂 溶解于有机溶剂后得到的载体,水系载体是将水溶性粘合剂以及分散剂等溶解于水中得到 的载体。由此,可以获得图1所示的压电层叠元件。
[0094] 上述制法被称为固相反应法,作为除此之外的代表性的制法,可以列举气相生长 法。
[0095] 气相生长法是在真空环境下使原材料(靶材)蒸发,在平滑的基板上形成具有数 IOnm~数ym左右的厚度的薄膜的方法。气相生长法可以列举溅射、蒸镀、脉冲激光沉积 法等。通过使用这些方法,能够以原子级形成致密的膜,并且难以发生偏析等。这些气相生 长法是物理性地使原材料(靶材)蒸发并使其堆积于基板上,激发源根据成膜方法而不同。 在溅射的情况下,Ar等离子体成为激发源;在蒸镀的情况下,电子束成为激发源;在脉冲激 光沉积的情况下,激光成为激发源,并照射于靶上。
[0096] 在气相生长中对压电薄膜进行制膜的方法如上所述有各种的方法,作为代表例, 就脉冲激光沉积法进行说明。
[0097] 在真空室内,以500°C到800°C的温度范围对成膜用基板进行加热。通过一边将到 达真空度保持于I X KT3~I X KT5Pa的高真空一边进行加热,从而有改善表面的清洁度的 效果。
[0098] 在成膜工序中将激光照射于靶材,通过由激光照射而引起的靶材的蒸发从而膜堆 积于基板上。
[0099] 作为基板温度以外的参数,有激光的功率、激光的聚光度、基板-靶之间距离等。 通过控制这些参数,能够获得所希望的特性。
[0100] 另外,为了在氧化物成膜时补充氧,还有流通〇2气,优选在〇 2压力为IXKT1~ IXKT5Pa下进行,在O2压力在该范围以上的情况下,可能会引起成膜速度的降低。
[0101] 用作成膜时的原料的靶材能够使用以上述的固相反应法制作的烧结体。在使用 这样的气相生长法的情况下,通常是将本发明的压电组合物形成于Si基板或MgO基板或 SrTiO3S板上等。在使本发明的压电组合物堆积于Si基板上的情况下,在将Ti或Cr等密 着层成膜之后,将Pt下部电极成膜。
[0102] 作为获得多晶膜的方法,有一边进行基板的加热一边使结晶生长的方法;在常温 下进行了成膜之后以所希望的温度进行烧成,从而获得多晶膜的方法。在以常温进行制膜 的情况下,通过在使压电材料堆积之后适当施加后退火(post-annealing)处理,从而能够 获得所希望的结晶相。
[0103] 本发明的压电组合物能够使用于例如压电发声体、超声波传感器、压电驱动器、压 电变压器、薄膜传感器、薄膜驱动器或者压电超声波马达等,只要是能够使用压电组合物的 压电元件,也可以适用于这些以外的元件。 实施例
[0104] 以下根据实施例以及比较例来进一步具体地说明本发明,但是本发明并没有被限 定于以下的实施例。
[0105] (实施例1~实施例13)
[0106]图2表示基于本实施例的压电薄膜元件的结构的截面图。对于基板使用附有热氧 化膜的Si基板1。Si基板1是直径为3英寸的圆形状基板,由(100)面取向、厚度为0. 5_ 的Si基板1和形成于其上的厚度为500nm的热氧化膜2所构成。首先,通过RF磁控溅射 (magnetron sputtering)法将Ti密着层3以及下部电极层4形成于该基板上。下部电极 层4由形成于热氧化膜2上的膜厚为20nm的Ti密着层3、和形成于其上的膜厚为200nm且 择优取向于(111)面的Pt下部电极层4构成。Ti密着层3的厚度能够在起到作为密着层 的作用的范围内适当调节。
[0107] 作为Ti密着层3和Pt下部电极层4的成膜条件,在基板温度为室温、放电功率为 100W、导入气体为Ar、成膜压力为0? 3Pa下进行。
[0108] 接着,将压电薄膜5成膜于Pt下部电极层4上。作为成膜方法使用脉冲激光沉 积(以下PLD :Pulsed_laser deposition)法。压电薄膜5的厚度为500nm。作为PLD革巴, 使用(Bia5Natl. 5)Ti03、Bi (Mga5Tia5) 03、以及 Bi203、A1203、Co3O 4的靶。各个成膜速度分别为 0. 02nm/ 次(shot)、0. 03nm/ 次、0.1 nm/ 次、0. 02nm/ 次、0. 004nm/ 次,通过调整次数,制成 如表1所示的组成比。在基板温度为常温、激光功率为50mJ、导入气体为O2气氛、压力为 1.33Xl(T 3Pa的条件下进行成膜。成膜后,在氧气氛中以800°C进行1分钟的热处理。通过 这些手法获得了实施例的压电薄膜。
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