铁离子和多酚螯合物改性的水基聚丙烯酸酯包膜控释肥料及其制备方法_3

文档序号:9283544阅读:来源:国知局
子水中释放I天后,释放率约为2.7%,7天后累积释放率达到8.0%。表现出来了优异的控释效果,与传统乳液制作的包膜肥料相比,细乳液制作的包膜肥料养分释放速率明显减缓,控释期由传统乳液的40天延长到102天,适合生长期较长作物的养分需求。
[0036]实施例3,
a、水基聚丙烯酸酯传统乳液母液的制备:与实施例1中水基聚丙烯酸酯传统乳液母液的制备方法相同。
[0037]b、Fe (III)单宁酸螯合悬浮液的配制:用容量瓶定容IL去离子水,称取0.4 g单宁酸溶解并反复摇匀,再称取0.1g六水合氯化铁也溶解其中,悬浮液的颜色变成蓝黑色,混匀即可。
[0038]C、包衣液的配制:步骤a制备的水基聚丙烯酸酯传统乳液的固含量约为40.7%,采用干物质占肥芯颗粒质量10%的水基聚丙烯酸酯传统乳液作为材料制作包膜肥料。称取水基聚丙稀酸酯传统乳液母液98.28g,与250 mL Fe(III)单宁酸螯合悬浮液混合后搅拌5分钟后制得包衣液。
[0039]d、包膜肥料制备:使用小型流化床包衣设备,将颗粒尿素和步骤c制备的包衣液放入流化床包衣设备中。流化床包衣的过程和参数设置与实施例1相同。
[0040]制作的包膜肥料为Fe(III)单宁酸复合物改性的传统乳液包膜肥料,编号为C-Fe(Convent1nal emuls1n_Fem tannic acid Coordinat1n)。其释放模式为图 2 中 C-Fe曲线所示,该肥料在25°C的去离子水中释放I天后,释放率约为8.7%,7天后累积释放率达到19.7%。Fe (III)单宁酸复合物改性降低了传统乳液包膜肥料的养分释放速率。与未改性的传统乳液制作的包膜肥料相比,Fe (III)单宁酸复合物改性传统乳液后包膜肥料的7天累积释放率约为未改性的一半,包膜肥料的控释期也从未改性时的40天延长到了改性后的54天。
[0041]实施例4,
a、水基聚丙烯酸酯细乳液母液的制备:与实施例2中水基聚丙烯酸酯细乳液的制备方法相同。
[0042]b, Fe(III)单宁酸螯合悬浮液的配制:与实施例3中Fe (III)单宁酸螯合悬浮液的配制方法相同。
[0043]C、包衣液的配制:步骤a中已制备的水基聚丙烯酸酯细乳液的固含量约为35.0%,采用干物质占肥芯颗粒质量10%的水基聚丙烯酸酯细乳液作为材料制作包膜肥料。称取水基聚丙稀酸酯细乳液母液114.28g,与250 mL Fe (III)单宁酸螯合悬浮液混合后搅拌5分钟制得包衣液。
[0044]d、包膜肥料制备:包膜肥料制备:使用小型流化床包衣设备,将颗粒尿素和步骤c制备的包衣液放入流化床包衣设备中。流化床包衣的过程以及参数设置与实施例1相同。
[0045]制作的包膜肥料为Fe(III)单宁酸复合物改性的细乳液包膜肥料,编号为M-Fe(MiniemuIs1n-Fem tannic acid Coordinat1n)。其释放模式为图 3 中 M-Fe 曲线所不,该肥料在25°C的去离子水中释放I天后,释放率约为1.2%,7天后累积释放率达到3.6%。Fe(III)单宁酸复合物改性降低了细乳液包膜肥料的养分释放速率。与未改性的细乳液制作的包膜肥料相比,Fe (III)单宁酸复合物改性传统乳液后包膜肥料的7天累积释放率约为未改性的一半,包膜肥料的控释期也从未改性时的102天延长到了改性后的228天。
[0046]有益效果:
图1表明,采用细乳液聚合工艺合成的水基聚丙烯酸酯细乳液,包膜肥料的养分释放速率得到了有效地控制。与传统工艺合成的水基聚丙烯酸酯传统乳液相比,包膜肥料的7天累积释放速率从36.8%降到8.0%,控释期从40天延长到了 102天.图2和图3表明,采用Fe (III)单宁酸改性水基聚丙烯酸酯传统乳液和细乳液,包膜肥料的养分释放进一步减缓。与未改性的传统乳液或者细乳液制作的包膜肥料相比,Fe (III)单宁酸复合物改性乳液后包膜肥料的7天累积释放率约为未改性的一半。Fe(III)单宁酸复合物改性水基聚丙烯酸酯传统乳液时,包膜肥料的控释期从未改性的40天延长到了 54天。Fe (III)单宁酸复合物改性水基聚丙烯酸酯细乳液时,包膜肥料的控释期从未改性的102天延长到了 228天。
[0047]单独采用细乳液聚合工艺能一定程度上延缓包膜肥料的养分释放速率,优化了控释效果。单独采用Fe (III)单宁酸改性水基聚丙烯酸酯传统乳液或者细乳液,能在未改性的基础上进一步减缓包膜肥料的养分释放速率,优化了控释效果。共同采用细乳液聚合工艺和Fe (III)单宁酸改性能最大程度上减缓养分释放速率,优化控释效果。采用细乳液聚合工艺和Fe (III)单宁酸改性后,包膜尿素的7天累积释放率为3.6%,控释期为228天。基本适合生长周期长的所有作物的养分需求。而且本发明水性聚合物包衣液的粘度低,固含量高,玻璃化温度可通过配方中软硬单体的比例来调节。
[0048]实施例5,与上述各实施例基本相同,但所述的高分子包膜中材料干物质的质量占肥芯颗粒质量的10 %。所述的Fe (III)和多酚(单宁酸)螯合悬浮液的原料质量比是:六水合氯化铁0.10份,单宁酸0.4份,水1000份。所述的水基聚丙烯酸酯乳液可分为水基聚丙烯酸酯传统乳液和水基聚丙烯酸酯细乳液两种。其中,水基聚丙烯酸酯传统乳液的原料质量比为:丙烯酸丁酯100g、甲基丙烯酸甲酯100 g、甲基丙烯酸5 g,过硫酸钾0.66g十二烷基苯磺酸钠4.10 g、0P-10 8.30 g,通过半连续法聚合而成。水基聚丙稀酸酯细乳液的原料质量比为:丙烯酸丁酯100g、甲基丙烯酸甲酯100 g、甲基丙烯酸5 g,过硫酸钾0.68 g,十二烧基苯磺酸钠,4.10 g、正十六烧8.30 g,通过半连续细乳液聚合而成。其中,螯合悬浮液的质量比是:六水合氯化铁0.1份,单宁酸0.4份,水1000份。水基聚丙烯酸酯乳液的质量比是:丙烯酸单体丙烯酸丁酯110g、甲基丙烯酸甲酯90 g、甲基丙烯酸:5 g,乳化剂:十二烷基苯磺酸钠4.12 g ;0P-10:8.24 g ;正十六烷:8.24 g ;引发剂:过硫酸钾:0.68g ;水:250 go
[0049]实施例6,与上述各实施例基本相同,但所述的高分子包膜中材料干物质的质量占肥芯颗粒质量的5 %。所述的Fe (III)和多酚(单宁酸)螯合悬浮液的原料质量比是:六水合氯化铁0.05份,单宁酸0.3份,水1000份。所述的水基聚丙烯酸酯乳液可分为水基聚丙烯酸酯传统乳液和水基聚丙烯酸酯细乳液两种。其中,水基聚丙烯酸酯传统乳液的原料质量比为:丙烯酸丁酯80g、甲基丙烯酸甲酯80 g、甲基丙烯酸3 g,过硫酸钾0.52 g十二烷基苯磺酸钠3.09 g、0P-10 6.18 g,通过半连续法聚合而成。水基聚丙烯酸酯细乳液的原料质量比为:丙烯酸丁酯80g、甲基丙烯酸甲酯80 g、甲基丙烯酸3 g,过硫酸钾0.68 g,十二烧基苯磺酸钠3.09 g、正十六烧6.18 g,通过半连续细乳液聚合而成。其中,螯合悬浮液的质量比是:六水合氯化铁0.1份,单宁酸0.4份,水1000份。水基聚丙烯酸酯乳液的质量比是:丙烯酸单体丙烯酸丁酯110g、甲基丙烯酸甲酯90 g、甲基丙烯酸:5 g,乳化剂:十二烷基苯磺酸钠4.12 g ;0P-10:8.24 g ;正十六烷:8.24 g ;引发剂:过硫酸钾:0.68 g ;水:250 go
[0050]实施例7,与上述各实施例基本相同,但所述的高分子包膜中材料干物质的质量占肥芯颗粒质量的15 %。所述的Fe (III)和多酚(单宁酸)螯合悬浮液的原料质量比是:六水合氯化铁0.15份,单宁酸0.5份,水1000份。所述的水基聚丙烯酸酯乳液可分为水基聚丙烯酸酯传统乳液和水基聚丙烯酸酯细乳液两种。其中,水基聚丙烯酸酯传统乳液的原料质量比为:丙烯酸丁酯120g、甲基丙烯酸甲酯120 g、甲基丙烯酸7 g,过硫酸钾0.78 g,十二烷基苯磺酸钠5.15 g、0P-10 10.30 g,通过半连续法聚合而成。水基聚丙烯酸酯细乳液的原料质量比为:丙烯酸丁酯120g、甲基丙烯酸甲酯120 g、甲基丙烯酸7 g,过硫酸钾0.68g,十二烧基苯磺酸钠3.0
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