气凝胶及其制备方法_2

文档序号:9483092阅读:来源:国知局
积在200~900m7g之 间。此外,所获气凝胶具有潜在的导电性能,W及消毒和空气净化等功能。
[0047] 如下对本发明的技术方案作更为具体的解释说明。
[0048] 本发明的一种具有杀菌功能的Si化气凝胶的制备方法包括如下步骤:
[0049] (1)将正娃酸醋部分水解,形成具有不同聚合度的多聚娃氧焼;
[0050] (2)将所述多聚娃氧焼与银纳米线醇溶液、醇、碱催化剂混合均匀,静置形成醇凝 胶;
[0051] (3)将所述醇凝胶揽碎至粉末或颗粒状后,与液态焼或氣代焼混合揽拌,置换出所 述醇凝胶中的醇,从而获得焼凝胶;
[0052] (4)将所述焼凝胶与疏水剂和液态焼的混合溶液混合揽拌,获得疏水焼凝胶;
[0053] (5)将所述疏水焼凝胶常压干燥,获得具有杀菌功能的Si化气凝胶。
[0054] 进一步的,正娃酸醋与水的摩尔比优选为1:0. 8~1:2. 0。
[0055] 进一步的,有机溶剂与正娃酸醋的体积比优选为1:5~10:1 ;
[0056] 进一步的,所述正娃酸醋可选自但不限于正娃酸己醋或正娃酸甲醋。
[0057] 进一步的,所述水解催化剂包括无机酸或有机酸。
[0058] 进一步的,所述水解温度优选为室温至所述醇的回流温度。
[0059] 进一步的,步骤(1)中所述混合反应体系内水解催化剂的浓度优选在10-lmol/L W内。
[0060] 在一较为优选的实施方案之中,步骤(2)可W包括:
[0061] 将体积比在25:1~0.01:1的醇和多聚娃氧焼与碱催化剂混合均匀,静置形成醇 凝胶。
[0062] 进一步的,所述醇优选采用碳原子数少于8的小分子醇。
[0063] 进一步的,步骤(2)中所述醇凝胶内银纳米线醇溶液的含量优选为1~50% (体 积)。
[0064] 进一步的,步骤(2)中所述碱催化剂的用量优选在所述醇凝胶总体积的15%W 内。
[0065] 在一较为优选的实施方案之中,步骤(3)可W包括;将液态焼或氣代焼与醇凝胶 按50:1~1:100的体积比混合并揽拌,其中揽拌速度为100~8000巧m,揽拌温度为室温~ 焼沸点温度,揽拌时间为IhW上,置换出所述醇凝胶中的醇,从而获得焼凝胶。
[0066] 进一步的,所述液态焼或氣代焼优选采用碳原子数《8的液态焼或氣代焼。
[0067] 在一较为优选的实施方案之中,步骤(4)可W包括;将体积比为50:1~1:100的 疏水剂和液态焼的混合溶液与焼凝胶混合揽拌,揽拌速度为10~SOOOrpm,揽拌温度为室 温~焼沸点温度,揽拌时间为IhW上,获得所述疏水焼凝胶。
[0068] 进一步的,所述疏水剂和液态焼的混合溶液中疏水剂的体积百分比含量优选为 0. 5%~50%。
[0069] 在一较为优选的实施方案之中,步骤巧)中常压干燥的方式包括鼓风干燥或旋转 干燥,干燥温度为8(TC~30(TC。
[0070] 其中,在一较为具体的实施方案之中,该具有杀菌功能的Si化气凝胶的制备方法 可W包括:
[007。 (1)将正娃酸醋、水解催化剂、醇混合揽拌均匀,回流一定时间(例如6-16h),形成 各种聚合度的多聚娃氧焼(CS硅油),储存备用;
[0072] (2)将所述CS硅油、银纳米线、醇、碱催化剂混合均匀,静置形成凝胶,并于室温到 所用溶剂的回流温度(例如6(TC)老化一段时间(例如IhW上,优选为1~化);
[0073] (3)将所获醇凝胶机械粉碎,并与液态焼混合揽拌,而后采用离必、过滤等方式将 所获凝胶-焼浆料分离为焼凝胶和液态焼;
[0074] (4)将所获焼凝胶与液态焼和疏水剂室温或加热揽拌,随后将所获凝胶混合物采 用离必、过滤等方式分离为疏水焼凝胶、焼和疏水反应物;
[0075] (5)将所获疏水焼凝胶干燥,获得杀菌功能化Si〇2气凝胶。
[0076] 在一较佳实施方案之中,步骤(1)中在所述正娃酸醋可选用但不限于正娃酸己醋 或正娃酸甲醋等,其与水的摩尔比列优选控制在1:0.8~1:2.0;所用溶剂可W为醇,用量 优选控制在与正娃酸醋的体积比为1:5~10:1;水解催化剂可选用但不限于稀盐酸、硫酸、 磯酸、硝酸等无机酸或醋酸、草酸、巧樣酸等有机酸,其在水解反应体系中的浓度优选控制 在10-lmol/LW内;水解温度为室温到所用溶剂的回流温度冰解时间优选在化W上,尤 其优选在2-50h。
[0077] 在一较佳实施方案之中,步骤(2)中,所述银纳米线醇溶液的用量优选控制在所 述醇凝胶体积的1~50%;其中所用醇可选用但不限于甲醇、己醇、丙醇、叔了醇、正了醇等 碳原子数不大于8的小分子醇,且所用的醇与CS硅油体积比优选在25:1~0.Ol: 1之间; 其中所用碱催化剂可选用但不限于氨氧化钢、氨氧化钟、尿素、氨水、H己胺等,用量优选在 醇或丽凝胶总体积的15%W内。
[0078] 在一较佳实施方案之中,步骤(3)包括;按50:1~1:100的体积比将液态焼或氣 代焼与醇凝胶混合并揽拌,揽拌速度优选为100~SOOOrpm,揽拌温度优选为室温~焼沸点 温度,揽拌时间优选为1~1〇化,其中所述液态焼或氣代焼的碳原子数应不能大于8。
[0079] 在一较佳实施方案之中,步骤(4)包括;将体积比为50:1~1:100的液态焼-疏 水剂混合液与焼凝胶混合揽拌,揽拌速度优选为10~80化pm,揽拌温度优选为室温~焼沸 点温度,揽拌时间优选为1~10化。
[0080] 进一步的,步骤(4)中所述疏水剂在所述液态焼-疏水剂混合液内的体积含量优 选为1%~50%。
[0081] 进一步的,所述疏水剂可选自但不限于甲基H甲氧基娃焼、H甲基甲氧基娃焼、二 甲基二氯娃焼、或六甲基二娃氮(胺)焼等。
[0082] 在一较佳实施方案之中,步骤巧)中所述的常压干燥方式包括鼓风干燥或旋转干 燥方法,干燥温度优选为80~300°C。
[0083] 利用本发明的方法可W常压干燥制备具有杀菌功能的Si化气凝胶,工艺简单、周 期短、成本低、设备简单,特别是,利用本发明的方法可W免除水置换W及现有常压干燥法 所需的醇置换,大大缩短了制备周期,节约了资源,而且因不需要醇置换,还可避免醇的大 量使用,进一步降低了成本,并减少对环境的影响。
[0084]另外,本发明所获产品还具有低热导率、高比表面积、低密度等优异性能,例如,本 发明所获具有杀菌功能的Si〇2气凝胶的密度为0. 085~0. 250g/cm3,热导率在0. 020~ 0. 0450W/mK之间,比表面积在200~900m2/g之间。同时,银纳米线的引入,在满足隔热保 温性能的同时,还可能赋予气凝胶导电、消毒杀菌、空气净化等功能(银纳米线杀菌功能相 关专利CN103039521A)。
[0085]W下结合若干实施例及附图对本发明的技术方案作进一步的解释说明。
[0086] 实施例1
[0087] (I)CS硅油的巧[J备:将1摩尔正娃酸己酯、1. 3摩尔稀酸溶液(10imol/L)、己醇 (150ml)混合,回流8小时后备用。
[008引 似银纳米线/Si02复合凝胶的合成:取10份CS硅油,12份己醇W及1份银纳米 线醇溶液于揽拌蓋,揽拌下滴入100微升氨水,揽拌速度在50rpm,揽拌5分钟后静置形成透 明醇凝胶。
[0089] (3)凝胶颗粒溶剂置换及疏水化处理;将醇凝胶粉碎后加入正己焼100mL,揽拌4 小时后过滤,再把凝胶颗粒置于100mL正己焼当中,并缓慢加入8ml六甲基二娃胺焼,揽拌 2小时,过滤得到表面疏水化改性的焼凝胶颗粒。
[0090] (4)湿凝胶颗粒的干燥;表面疏水化改性的凝胶颗粒在鼓风干燥器中干燥,温度 控制在15(TC,30分钟后得到具有杀菌功能的Si化气凝胶粉体,经TEM等表征,可W发现, 该疏水气凝胶粉体具有纳米多孔结构,银纳米线均匀分散于凝胶骨架中。该具有杀菌功能 的Si化气凝胶粉体的等温吸脱附曲线请参阅图1A,其红外光谱图和电镜图分别参见图IB 和图1C,其中图IC内白色圈标记处为银纳米线,其他参数见于表1。
[00川 实施例2
[0092](I)CS硅油的制备;将1摩尔正娃酸甲醋、1. 5摩尔稀酸溶液(浓度10 2mol/L)、己 醇(80ml)混合,回流16小时后备用。
[009引 似银纳米线/Si02复合凝胶的合成:取10份CS硅油、20份己醇、W及5份银纳 米线醇溶液,揽拌下滴入150微升氨水,揽拌速度在80化pm,揽拌5分钟后,静置形成不透明 醇凝胶。
[0094] (3)凝胶颗粒溶剂置换及疏水化处理;将醇凝胶粉碎后加入正己焼150ml,揽拌4 小时后过滤,再把凝胶颗粒置于150ml正己焼当中,并缓慢加入IOml六甲基二娃胺焼,揽拌 2小时,过滤得到表面疏水化改性的焼凝胶颗粒。
[0095] (4)湿凝胶颗粒的干燥;表面疏水化改性的凝胶颗粒在鼓风干燥器中干燥,温度 控制在8(TC,60分钟后得到具有纳米多孔结构具有杀菌功能的Si化气凝胶粉体,该气凝胶 粉体的等温吸脱附曲线请参阅图2,其他参数见于表1。
[009引 实施例3
[0097](I)CS硅油的制备;将1摩尔正娃酸己醋、0.8摩尔稀酸溶液(10 3mol/L)、己醇 (200ml)混合,回流10
当前第2页1 2 3 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1