铝滤饼置于真空干燥箱内于150°C进行干燥获得水合氧化铝粉末；最后，将水合氧化铝粉末裝于刚玉坩祸中在马弗炉内于1200°C焙烧2h，获得高纯片状氧化铝粉末，形貌如图1所示。从图1可看出，形貌呈片状，有的为规则六角形状，有的为不规则形状，表面光滑，厚度小于0.5 μ m，直径为6.0?8.0 μ mD
[0036]实施例2
[0037]将612g 5N级异丙醇铝溶解于1080g异丙醇中配制成异丙醇铝溶液(溶液A)，将216g去离子水与900g异丙醇、30.6g氟化铵混合均匀配制成溶液B，溶液A装于漏斗中，溶液B装于圆底烧瓶中；将溶液A以12mL/min的滴加速度加入到溶液B中，保持水浴温度为85°C，在加热和搅拌作用下，溶液A中的异丙醇铝分子与溶液B中的水分子发生水解反应生产水合氧化铝，同时产生异丙醇，在加热反应过程中挥发的异丙醇被冷凝回流到烧瓶中；然后，将水合氧化铝溶液进行过滤得到水合氧化铝滤饼，滤液为异丙醇，可回收再利用；接着，将水合氧化铝滤饼在烘箱中于160°C烘干，得到水合氧化铝粉末；最后，将水合氧化铝粉末在马弗炉中于1300°C焙烧获得高纯片状氧化铝，形貌如图2所示。从图2可以看出，所得氧化铝呈表面光滑的片状结构，直径为6?10 μ m，厚度< 0.5 μ m。
[0038]实施例3
[0039]将1244g 5N级异丙醇铝溶解于1080g异丙醇中配制成溶液A，将162g去离子水与900g异丙醇、61.2g氟化氢铵混合均匀配制成溶液B，溶液A装于漏斗中，溶液B装于圆底烧瓶中；将溶液A以18mL/min的滴加速度加入到溶液B中，保持水浴温度为65°C，在加热和搅拌作用下，溶液A中的异丙醇铝分子与溶液B中的水分子发生水解反应生成水合氧化铝，同时产生异丙醇，加热反应过程中挥发的异丙醇被冷凝下来回到烧瓶中；然后，将水合氧化铝进行过滤得到滤饼，滤液为异丙醇，加以回收再利用；接着，将水合氧化铝滤饼置于真空烘箱中于150°C下烘干得到水合氧化铝粉末；最后，将水合氧化铝干粉装在坩祸中放在马弗炉中于1300°C下焙烧2h得到高纯片状氧化铝粉末，如图3所示。从图3可看出，所得氧化铝呈规则六角片状结构，表面光滑，直径为5?10 μ m，厚度< 1.0 μ m，分散性好，无团聚和孪晶现象。
[0040]实施例4
[0041]将324g 5N级异丙醇铝溶解于756g异丙醇中配制成异丙醇铝溶液，将114.35g去离子水与1143.5g异丙醇、6.48g氟化铵混合均匀配制成溶液B，溶液A装于漏斗中，溶液B装于圆底烧瓶中；将溶液A以12mL/min的滴加速度加入到溶液B中，保持水浴温度为60°C，在加热和搅拌作用下，溶液A中的异丙醇铝分子与溶液B中的水分子发生水解反应生产水合氧化铝，同时产生异丙醇，在加热反应过程中挥发的异丙醇被冷凝回流到烧瓶中；然后，将水合氧化铝溶液进行过滤得到水合氧化铝滤饼，滤液为异丙醇，可回收再利用；接着，将水合氧化铝滤饼在烘箱中于120°C烘干，得到水合氧化铝粉末；最后，将水合氧化铝粉末在马弗炉中于1100°C焙烧获得高纯片状氧化铝，所得氧化铝呈表面光滑的片状结构，直径为6 ?10 μ m，厚度< 0.5 μ m。
[0042]实施例5
[0043]将648g 5N级异丙醇铝溶解于432g异丙醇中配制成异丙醇铝溶液，将114.35g去离子水与457.4g异丙醇、64.8g氟化氢铵混合均匀配制成溶液B，溶液A装于漏斗中，溶液B装于圆底烧瓶中；将溶液A以15mL/min的滴加速度加入到溶液B中，保持水浴温度为90°C，在加热和搅拌作用下，溶液A中的异丙醇铝分子与溶液B中的水分子发生水解反应生产水合氧化铝，同时产生异丙醇，在加热反应过程中挥发的异丙醇被冷凝回流到烧瓶中；然后，将水合氧化铝溶液进行过滤得到水合氧化铝滤饼，滤液为异丙醇，可回收再利用；接着，将水合氧化铝滤饼在烘箱中于200°C烘干，得到水合氧化铝粉末；最后，将水合氧化铝粉末在马弗炉中于1400°C焙烧获得高纯片状氧化铝，所得氧化铝呈表面光滑的片状结构，直径为 6 ?10 μ m，厚度< 0.5 μ m。
[0044]当然，本发明还可以有多种实施例，在不背离本发明精神及其实质的情况下，熟悉本领域的技术人员可根据本发明的公开做出各种相应的改变和变形，但这些相应的改变和变形都应属于本发明的权利要求的保护范围。
【主权项】
1.一种高纯片状氧化铝的制备方法，包括以下步骤: (1)将纯度多99.999%的异丙醇铝与异丙醇配制成溶液A，将水、异丙醇与氟化氢铵或氟化铵三者配制成溶液B; (2)将溶液A滴加到溶液B中，使溶液A中的异丙醇铝与溶液B中的水发生反应生成水合氧化铝； (3)将水合氧化铝进行过滤得到滤饼，将滤饼烘干，得到水合氧化铝粉末； (4)将步骤(3)所得水合氧化铝粉末焙烧获得高纯片状氧化铝。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述溶液A中异丙醇铝的质量浓度为30 %?60 %，溶液B中水与异丙醇的质量比为0.10?0.25，溶液A中的异丙醇铝与溶液B中的水的摩尔比为1:4?1: 2。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，氟化氢铵或氟化铵添加量为异丙醇铝质量的2.0%?10.0%。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述滴加时间为2?3h。5.根据权利要求1或4所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)在滴加过程中边滴加边搅拌。6.根据权利要求1或4所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述反应的温度为为60 ?90℃。7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述烘干温度不高于200℃。8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述焙烧温度为1100?.1400℃，焙烧时间为60?180min。
【专利摘要】本发明公开了一种高纯片状氧化铝的制备方法，属特种粉体制备技术领域。本发明以纯度为99.999％的高纯异丙醇铝、纯水、异丙醇为主要原料，氟化氢铵或氟化铵作晶体形貌控制剂，将高纯异丙醇铝溶解于异丙醇中配制成溶液A，将纯水、异丙醇和氟化氢铵配制成溶液B，然后以一定滴加速度将溶液A逐渐加入到溶液B中，在加热和搅拌作用下反应生成水合氧化铝，接着依次经过过滤、干燥、焙烧便得到高纯片状氧化铝。该方法制备的高纯片状氧化铝晶粒厚度≤1.0μm、径向尺寸为5～20μm、表面光滑、呈片状、无团聚和孪晶、分散性很好，可用于化妆品、珠光颜料、高档涂层、精细陶瓷等领域。
【IPC分类】C01F7/36, C01F7/02
【公开号】CN105347377
【申请号】CN201510656878
【发明人】范秀丽, 刘江华, 刘冠华
【申请人】刘冠华
【公开日】2016年2月24日
【申请日】2015年10月13日