态分布的形 状。另一方面，Rate(3R)为23%的试样1的层数为在30层以上的部分具有峰的形状（使 用试样1的分散液）。即可知如下趋势：Rate (3R)达到31 %以上时，层数分布形状与小于 31%不同，进而Rate(3R)达到40%以上时，层数分布形状与小于40%明显不同。另外，对 于10层以下的石墨烯的比例而言，相比于使用试样3的分散液的Rate (3R)为38%，使用试 样4的分散液的Rate (3R)为42%，可知Rate (3R)达到40%以上时，10层以下的石墨烯的 比例骤增。
[0192] 由此可认为，Rate (3R)为31 %以上的情况下容易剥离成10层以下的石墨烯，并且 随着Rate (3R)增多至40%、50%、60%，变得更容易剥离成10层以下的石墨烯。另外，着眼 于强度比P1/P2时，对于试样2-试样7,强度比P1/P2为较窄的0. 012~0. 016的范围内的 值，由于超过据认为可在晶体结构中产生应变而易于剥离成石墨烯的〇. 01，因而均是优选 的。
[0193] 此外，对Rate (3R)和含有10层以下的石墨烯的比例进行对比，结果示于图14。参 照图14可知，Rate (3R)达到25%以上时，10层以下的石墨烯从31 %附近开始增加（形成 右肩上升的斜率），并且在40%左右处10层以下的石墨烯骤增（对于10层以下的石墨烯的 比例，使用试样3的分散液的Rate (3R)为38 %，与此相对，使用试样4的分散液的Rate (3R) 为62%，由于Rate (3R)增加4%，10层以下的石墨烯的比例骤增，增加了 24% )且在总体 中10层以下的石墨烯占50%以上。需要说明的是，图14中的黑方块的点为各不相同的试 样，也包括上述的试样1-7和这些以外的其它试样。
[0194] 由此，使用Rate (3R)为31 %以上的试样作为石墨烯前体制成石墨烯分散液时，10 层以下的石墨烯的分散比例开始增加，进而，使用Rate(3R)为40%以上的试样作为石墨烯 前体制成石墨烯分散液时，生成50%以上的10层以下的石墨烯。即，可以得到石墨烯为高 浓度且高分散的石墨烯分散液。另外，如上所述，该分散液所含有的石墨系碳原材料（前 体）基本上未沉淀，因此可以容易地得到浓的石墨烯分散液。通过该方法，还可以在不进行 浓缩的条件下制成石墨烯浓度超过10%的石墨烯分散液。尤其地，从10层以下的石墨烯的 分散比例骤增至50%以上的观点出发，Rate (3R)更优选为40%以上。
[0195] 据此可知，Rate (3R)为31 %以上、优选为40%以上、进一步优选为50%以上时，分 离出10层以下的石墨烯和10层左右的薄层的石墨系碳原材料的比例高，使用这些石墨系 碳原材料作为石墨烯前体时，可以得到石墨烯的分散性优异且高浓度的石墨烯分散液。另 外，由后述的实施例5可知，Rate (3R)为31 %以上时，作为石墨系碳原材料石墨烯前体是有 用的。
[0196] 另外，认为没有必要对Rate (3R)的上限进行规定，但出于在制成分散液等时容易 分离出石墨烯，优选同时满足强度比R1/R2为0.01以上。需要说明的是，在使用制造装置 A、B的制造方法的情况下，从易于制造石墨烯前体的观点出发，上限约为70%。另外，制造 装置A的合用基于喷磨机的处理和等离子体处理的方法容易得到高Rate (3R)，因而是更优 选的。需要说明的是，合用基于机械力的处理和基于电波力的处理使Rate(3R)达到31%以 上即可。
[0197] 实施例2
[0198] 实施例1中，对得到石墨烯分散液时合用超声波处理和微波处理的情况进行了说 明，而实施例2中，仅进行了超声波处理而没有进行微波处理，其它条件与实施例1同样。
[0199] 图15(b)示出使用由制造装置B制造的试样5 (Rate (3R) = 46% )的石墨烯前体 并实施超声波处理而得到的石墨烯分散液的层数的分布。需要说明的是，图15(a)与实施 例1的通过制造装置B所制造的试样5的图11 (b)所示的分布同样。
[0200] 其结果，层数的分布的趋势大致相同，但10层以下的石墨烯的比例为64%，与实 施例1的68 %相比稍有降低。
[0201] 由此可知，在制成石墨烯分散液时，同时进行机械力和电波力的处理这二种处理 更有效果。
[0202] 实施例3
[0203] 实施例3中，对使用导电墨的示例进行说明。
[0204] 将实施例 1 的试样 1 (Rate (3R) = 23 % )、试样 3 (Rate (3R) = 38 % )、试样 5(Rate(3R) =46%)、试样6(Rate(3R) = 51%)作为石墨稀前体，在水和作为导电性赋予 剂的碳原子数为3以下的醇的混合溶液中制成可用作导电性墨的浓度的墨1、墨3、墨5、墨 6,比较各自的电阻值。根据该结果，得到电阻值随着Rate(3R)升高而降低的结果。
[0205] 实施例4
[0206] 实施例4中，对混炼入树脂的示例进行说明。
[0207] 在制成分散有石墨烯的树脂片时，添加有玻璃纤维的树脂片的拉伸强度非常良 好，因而对其原因进行了考察，结果得到如下见解：与玻璃纤维同时添加的相容剂有助于前 体的石墨烯化。因此，对将分散剂和相容剂混入树脂的示例进行了研究。
[0208] 将1重量％的实施例1的试样5(Rate(3R) = 46% )作为前体直接添加进 LLDPE(聚乙烯），利用捏合机或双螺杆混炼机（挤出机）等一边施加剪切力（shear) -边 进行混炼。
[0209] 树脂中石墨系碳原材料发生石墨烯化、发生高分散时拉伸强度会增加，这是公知 的，因而通过测定树脂的拉伸强度，可以相对地推测石墨烯化和分散的程度。拉伸强度利用 岛津制作所社制的台式精密万能试验机（AUTOGRAPH AGS-J)以试验速度500mm/分钟的条 件进行测定。
[0210] 另外，为了比较有无添加剂导致的石墨烯化和分散性，进行了下述（a)、（b)、（c) 三种的比较。
[0211] (a)无添加剂
[0212] (b)常规分散剂（硬脂酸锌）
[0213] (c)相容剂（接枝改性聚合物）
[0214] 参照表示测定结果的图17,对结果进行说明。需要说明的是，图17中，圆形标记是 使用比较例的试样1的树脂材料、四方标记是使用实施例1的试样5的树脂材料。
[0215] 在（a)不添加添加剂的情况下，拉伸强度的差小。
[0216] 在（b)添加有分散剂的情况下，可知试样5的石墨烯前体的石墨烯化得到一定程 度的促进。
[0217] 在（c)添加有相容剂的情况下，可知试样5的石墨烯前体的石墨烯化得到大幅促 进。这是因为，相容剂在使石墨烯分散的效果以外，使石墨烯层结合体与树脂结合，在该状 态下施加剪切力时，认为会以撕扯石墨烯层结合体的方式发生作用。
[0218] 对于分散剂以硬脂酸锌为例进行了说明，但可以选择性质与化合物匹配的分散 剂。例如，作为分散剂，可以举出阴离子（anion)表面活性剂、阳离子（cation)表面活性剂、 两性离子表面活性剂、非离子（nonion)表面活性剂。尤其地，对于石墨烯，优选阴离子表面 活性剂和非离子表面活性剂。更优选为非离子表面活性剂。非离子表面活性剂是氧亚乙基 或羟基、糖苷等糖链等不会解离成离子、通过与水的氢键而呈现亲水性的表面活性剂，因此 没有离子性表面活性剂般的强亲水性，但具有能够在非极性溶剂中使用的优点。并且还因 为：通过改变其亲水基链长，能够使其性质在从亲油性至亲水性之间自由变化。作为阴离子 表面活性剂，优选为X酸盐（X酸例如为胆酸、脱氧胆酸）、例如优选为SDC :脱氧胆酸钠、磷 酸酯等。另外，作为非离子表面活性剂，优选为脂肪酸甘油酯、山梨醇酐脂肪酸酯、脂肪醇乙 氧基化物、聚氧乙稀烷基苯基酿、烷基糖甘等。
[0219] 实施例5
[0220] 为了进一步验证在实施例1也说明的使Rate (3R)为31 %以上时作为石墨烯前体 是有用的，在实施例5中使用混入树脂的示例进一步进行说明。对将包括实施例1中的试 样1~7在内的在图14中绘出的Rate(3R)的石墨系碳原材料用作前体的树脂成型品的弹 性模量进行说明。
[0221] (1)将作为前体的上述石墨系碳原材料、LLDPE(聚乙稀：prime polymer公司制 20201J)5重量％与分散剂（非离子系表面活性剂）1重量起混入离子交换水中，以同样 的条件驱动上述图8的装置，得到石墨烯和石墨系碳原材料达到5重量％的石墨烯分散液。
[0222] (2)立即使用捏合机（moriyama株式会社制加压型捏合机WDS7-30)将（1)中得到 的石墨烯分散液0.6kg混入树脂5. 4kg，制成颗粒。关于混炼条件，在下文中叙述。需要说 明的是，选择树脂与分散液的混配比例，使得最终的石墨烯或石墨系碳原材料的添加量为 〇. 5重量％。
[0223] (3)使用（2)中制成的颗粒用注射成型机制成试验片JIS K71611A型（总长 165臟、宽 2〇mm、厚 4mm) 〇
[0224] (4)基于JIS K7161，利用株式会社岛津制作所制的台式精密万能试验机 (AUTOGRAPH AGS-J)以试验速度：500mm/分钟的条件对通过（3)制成的试验片的弹性模量 (Mpa)进行测定。
[0225] 混炼条件如下所示。
[0226] 混炼温度：135°C
[0227] 转子转速：30rpm
[0228] 混炼时间：15分钟
[0229] 炉内加压：开始后10分钟。0. 3MPa、经过10分钟后卸压至大气压
[0230] 此处，关于上述（2)中石墨烯分散液在树脂中的分散，通常树脂的熔点为KKTC以 上，所以在大气中水会蒸发，但加压捏合机可以对炉内加压。在炉内，水的沸点提高，使分散 液停留在液体的状态，由此可以得到分散液与树脂的乳液。进行规定时间的加压后，逐渐卸 除压力，水的沸点下降，水逐渐蒸发。此时，被限制在水中的石墨烯残留于树脂中。据认为 由此石墨烯石墨系碳原材料高分散在树脂中。
[0231] 另外，石墨烯分散液中，随着时间的推移，石墨烯石墨系碳原材料趋于沉降，因此 优选在得到石墨烯分散液后立即混入树脂。
[0232] 需要说明的是，得到分散液与树脂的乳液的手段在加压捏合机以外还可以是化学 推进器、旋涡混合器、均质混合器、高压均化器、水压剪切（/、<卜''口シI 7 )、喷射混合器、 湿式喷磨机、超声波产生器等。
[0233] 另外，作为分散液的溶剂，除了水以外还可以使用2-丙醇（IPA)、丙酮、甲苯、N-甲 基吡咯烷酮（NMP)、N，N-二甲基甲酰胺（DMF)等。
[0234] 表4中示出Rate (3R)在30 %附近的Rate (3R)与树脂成型品的弹性模量之间的关 系。需要说明的是，表4中的试样00是未混有前体的空白试样，试样11、12是Ra