降低晶体生长过程中能耗。
[0086]对本发明上述步骤进行统计，结果表明，本发明提供的生长工艺具有较低的相变温度点(引晶温度)，相比原有技术降低了 6.3%，能够有效降低中频电源功率，减少生长过程中的能耗，节约了生产成本，而且贵金属Ir挥发减少5.4g，整体成本相比原有技术制备的稀土闪烁晶体下降了约5.6%，具有明显的低成本优势。
[0087]实施例3
[0088]按照上述原料配制工艺，制备三价铈离子掺杂的硅酸钆镥晶体多晶原料。高温固相反应如下:
[0089]2xCe02+yGd203+ (1-χ-y) Lu203+Si02^ (CexLu1-x-y Gdy)2Si05+l/202T
[0090]将纯度大于99.99% 的Lu2O3、Gd203、CeO2、S12高纯原料按照(CeGdLu)203: S12 =1.15,CeO2: (Gd203+Lu203)=0.03,Gd2O3:Lu2O3 = 0.15配比精确称料5500g，配料后投入混料器充分混合48h，使原料混合均匀。在55MPa下压制成原料饼，将原料饼放入高纯坩祸后在部分还原性气氛N2+H2保护下1100°C下烧结形成多晶料块。沿[010]方向定向提拉生长铈掺杂硅酸钇镥晶体，炉膛抽真空后充入高纯N2气作为保护气，升温熔料。引晶温度?1940°C，相比改进前减少了 5.4%，能够有效降低中频电源功率，减少生长过程中的能耗，节约了生产成本。沿[010]方向的提拉生长速率3.0-5.5111111/11，旋转速率10-30印111。生长结束后进入降温阶段，设定多段降温程序，使温度降至室温后，开炉取出晶体。上述过程能够降低晶体生长过程中能耗。
[0091]对本发明上述步骤进行统计，结果表明，本发明提供的生长工艺具有较低的相变温度点(引晶温度)，相比原有技术降低了 5.4%，能够有效降低中频电源功率，减少生长过程中的能耗，节约了生产成本，而且贵金属Ir挥发减少4.Sg，整体成本相比原有技术制备的稀土闪烁晶体下降了约5%，具有明显的低成本优势。
[0092]实施例4
[0093]按照上述原料配制工艺，制备三价铈离子掺杂的硅酸钆镥晶体多晶原料。高温固相反应如下:
[0094]2xCe02+yGd203+ (1-χ-y) Lu203+Si02^ (CexLu1-x-y Gdy)2Si05+l/202T
[0095]将纯度大于99.99% 的Lu2O3、Gd203、CeO2、S12高纯原料按照(CeGdLu)203: S12 =
0.95,CeO2: (Gd2O3Uu2O3)=0.03,Gd2O3:Lu2O3 = 0.15配比精确称料5500g，配料后投入混料器充分混合48h，使原料混合均匀。在55MPa下压制成原料饼，将原料饼放入高纯坩祸后在部分还原性气氛N2+H2保护下1100°C下烧结形成多晶料块。沿[010]方向定向提拉生长铈掺杂硅酸钇镥晶体，炉膛抽真空后充入高纯N 2气作为保护气，升温熔料。引晶温度?1940°C，沿
[010]方向的提拉生长速率3.0-5.5mm/h，旋转速率10-30rpm。生长结束后进入降温阶段，设定多段降温程序，使温度降至室温后，开炉取出晶体。上述过程能够降低晶体生长过程中能耗。
[0096]对本发明上述步骤进行统计，结果表明，本发明提供的生长工艺具有较低的相变温度点(引晶温度)，相比原有技术降低了 5.4%，能够有效降低中频电源功率，减少生长过程中的能耗，节约了生产成本，而且贵金属Ir挥发减少4.Sg，整体成本相比原有技术制备的稀土闪烁晶体下降了约(5%)，具有明显的低成本优势。
[0097]实施例5
[0098]按照上述原料配制工艺，制备三价铈离子掺杂的硅酸镧镥晶体多晶原料。高温固相反应如下:
[0099]2xCe02+yLa203+(l-x-y)Lu203+Si02—(CexLu1-x-yLay)2Si05+l/202T
[0100]将纯度大于99.995%的 Lu203、La203、Ce02、Si02 高纯原料按照(CeLaLu)2O3 = S12 =I，CeO2: (La2O3Uu2O3)=0.01,La2O3:Lu2O3 = 0.10配比精确称料2400g，配料后投入混料器充分混合28h，使原料混合均匀。在30MPa下压制成原料饼，将原料饼放入高纯坩祸后在部分还原性气氛N2+H2保护下1100°C下烧结形成多晶料块。沿[010]方向定向提拉生长铈掺杂硅酸钇镥晶体，炉膛抽真空后充入高纯N2气作为保护气，升温熔料。引晶温度?1920°C，沿[100]方向的提拉生长速率3.5-6.0mm/h，旋转速率8-25rpm。生长结束后进入降温阶段，设定多段降温程序，使温度降至室温后，开炉取出晶体。上述过程能够降低晶体生长过程中能耗。
[0101]对本发明上述步骤进行统计，结果表明，本发明提供的生长工艺具有较低的相变温度点(引晶温度)，相比原有技术降低了 6.3%，能够有效降低中频电源功率，减少生长过程中的能耗，节约了生产成本，而且贵金属Ir挥发减少5.4g，整体成本相比原有技术制备的稀土闪烁晶体下降了约(5.6%)，具有明显的低成本优势。
[0102]以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
[0103]对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
【主权项】
1.由低成本稀土原料制备的稀土闪烁晶体，其特征在于，由RE2O3、二氧化娃、铺的氧化物和镥的氧化物经过晶体生长后得到； 所述RE包括Gd、La和Y中的一种或多种； 所述R E 2 O 3、铈的氧化物和镥的氧化物的质量之和与所述二氧化硅的质量的比值为(0.75?1.25):1; 所述铈的氧化物的质量与所述RE2O3和镥的氧化物的质量之和的比值为(0.005?.0.04):1； 所述RE2O3和镥的氧化物的质量比为(0.005?I): I。2.根据权利要求1所述的稀土闪烁晶体，其特征在于，所述高纯原料的纯度为大于等于.99.995%。3.低成本稀土闪烁晶体的生长工艺，其特征在于，包括以下步骤， a)将原料分别经过多级结晶工艺后，得到高纯原料； 所述原料包括RE2O3、二氧化硅、铈的氧化物和镥的氧化物;所述RE包括Gd、La和Y中的一种或多种； b)将上述步骤得到的高纯原料进行混合后，得到混合原料； c)在真空或保护性气氛下，将上述步骤得到的混合原料经过烧结后，得到多晶料块； d)在真空或保护性气氛下，将上述步骤得到的多晶料块熔化后，采用提拉法在籽晶的引导下进行晶体生长后，得到稀土闪烁晶体。4.根据权利要求3所述的生长工艺，其特征在于，所述步骤b)之后还包括，将混合原料经过压饼后，得到原料饼;所述压饼的压力为20?70MPa;所述烧结的温度为900?1300°C。5.根据权利要求3所述的生长工艺，其特征在于，所述引导的温度为1850?2050°C。6.根据权利要求3所述的生长工艺，其特征在于，所述保护性气氛为氮气、惰性气体和还原性气体中的一种或多种。7.根据权利要求3所述的生长工艺，其特征在于，所述步骤d)具体为: 制备具有特定生长方向的轩晶； 在真空或保护性气氛下，升温多晶料块，在出现特征液流线时，使用所述籽晶进行引晶操作，然后采用提拉法进行晶体生长后，得到稀土闪烁晶体。8.根据权利要求7所述的生长工艺，其特征在于，所述具有特定生长方向的籽晶的晶向[100]方向、[010]方向或[001]方向。9.根据权利要求3所述的生长工艺，其特征在于，所述籽晶为硅酸镥单晶。10.根据权利要求3所述的生长工艺，其特征在于，所述晶体生长的过程中，生长速率为.2.5?8.0mm/h，晶体旋转速率为6?30rpm。
【专利摘要】本发明提供了低成本稀土闪烁晶体，由RE2O3、二氧化硅、铈的氧化物和镥的氧化物经过晶体生长后得到；所述RE2O3、铈的氧化物和镥的氧化物的质量之和与所述二氧化硅的质量的比值为(0.75～1.25)∶1；所述铈的氧化物的质量与所述RE2O3和镥的氧化物的质量之和的比值为(0.005～0.04)∶1；所述RE2O3和镥的氧化物的质量比为(0.005～1)∶1。本发明按照晶体生长一致熔融区内组成-温度关系确定原料配比。本发明采用特定原料配比能够有效降低闪烁晶体生长过程中的液/固相变温度点，降低晶体生长能耗，贵金属损耗，快速生长工艺有利于缩短生长时间，晶体成品率高，具有明显的低成本优势。
【IPC分类】C09K11/79, C30B15/36, C30B29/34
【公开号】CN105543963
【申请号】CN201610115940
【发明人】薛冬峰, 孙丛婷
【申请人】中国科学院长春应用化学研究所
【公开日】2016年5月4日
【申请日】2016年3月1日