一种三元层状陶瓷的表面氮化方法
【专利摘要】本发明涉及一种三元层状陶瓷的表面氮化方法，通过将零件在高温下进行氮化，并通过氮源气体输入、升温、保温、降温等工艺，在零件表面生成一层TiN膜层；生成的TiN膜层具有高模量、高硬度，耐磨性良好，有效的提高了零件表面耐磨性和耐蚀性。
【专利说明】
-种Ξ元层状陶瓷的表面氮化方法
技术领域
[0001] 本发明设及一种氮化方法，尤其是一种Ξ元层状陶瓷的表面氮化方法。
【背景技术】
[0002] WTi3AlC2为代表的Mn+iAXn相，包括Ti2AlC、Ti3AlC2、Cr2AlC、Ta2AlC、Ti3SiC2、 Ti4Al化等Ξ元层状陶瓷材料，兼具有金属与陶瓷的双重属性，可W进行机械加工，耐高溫、 抗氧化性能优异，在高溫氧化性气氛下，可W呈现出自愈合特性，是结构陶瓷在工程化应用 领域中非常有前景的陶瓷材料。然而运种Ξ元层状陶瓷材料在应用过程中面临的最大缺陷 就是表面硬度低，为克服该缺陷，目前人们所尝试的强化手段有诸如：立方氮化棚颗粒增 强、TiB2颗粒增强、SiC颗粒增强等第二相粒子增强方法。但运类方法并不能在由其制作的 结构件表面生成一层连续分布的质地坚硬有效保护层，整体抵御外力的作用。同时，运些Ξ 元层状陶瓷材料由于其自身结构的原因，耐酸碱腐蚀性能较差，运极大限制了其作为结构 材料的应用范围。
【发明内容】
[000；3]本发明的目的是提供一种WTi3AlC2为代表的啦+14乂。相立元层状陶瓷的表面氮化 方法，实现在材料表面生成一层连续分布的质地坚硬有效保护层，并且提高其表面耐磨性 和耐蚀性。
[0004]本发明的具体技术方案是： 1、 将与材料为Ξ元层状陶瓷的零件同材质、同热处理制度的随炉氮化试片置于铁合金 离子氮化炉的阴极上，将氮化炉抽真空至30化W下后，开始升溫，所述的Ξ元层状陶瓷材料 包括 Ti3AlC2、Ti3SiC2、Ti2AlC、Cr2AlC、Ti3SiC2、Ti4AW3、Ta2AlC、V2AlC、Zr2AlC、Nb2AlC; 2、 升溫过程中，氮化炉的升溫速率为0.5~5 °C/min，升溫至350~600°C时保溫1~化； 3、 保溫结束后，通入氮源气体，所述的氮源气体包括氨气、氮气、氮气和氣气的混合气 或氮气和氨气的混合气中的一种，氮源气体裂解产生的活性氮原子向零件内部扩散、渗入； 氮源气体的混合比见下表所示：
4、 继续W0.5~：rC/min的升溫速率升溫至700~950°C范围内进行保溫、氮化，氮化时 间为10小时，氮化工艺参数见下表所示：
保溫结束后，W30~150°CA的冷却速度，炉冷至350~600°C; 5、 关闭电源，随炉冷至200°CW下打开炉口，取出炉氮化试片并检测试片的有效氮化层 涂度UOh ; 6、 根据有效氮化层深度xloh计算后续补充氮化所需时间，所需补充氮化的时间为：
其中X为想要取得的有效氮化层深度； 7、 将材料为Ti3AlC2的Ξ元层状陶瓷的零件与同材质、同热处理制度的随炉氮化试片 继续置于铁合金离子氮化炉的阴极上，重复1-4步骤，其中氮化时间为第6步骤计算的时间； 8、 关闭电源，随炉冷至200°CW下打开炉口，取出零件和试片，氮化完毕； 9、 对随炉试片的氮化层进行检测，当氮化层深度符合规定值时，零件合格，当氮化层深 度未达到规定的氮化层深度时，视两者差异程度，按6、7和8步骤进行补充氮化，直至氮化层 深度符合规定值。
[0005] 本发明在高溫下进行氮化，并通过氮源气体输入、升溫、保溫、降溫等工艺，在零件 表面生成一层TiN膜层;生成的TiN膜层具有高模量、高硬度，耐磨性良好，同时，TiN陶瓷膜 层耐蚀性良好，耐酸、耐碱性能大幅提高。
【具体实施方式】
[0006] -种Ξ元层状陶瓷的表面氮化方法包括W下步骤： 1、 将与材料为Ξ元层状陶瓷的零件同材质、同热处理制度的随炉氮化试片置于铁合金 离子氮化炉的阴极上，将氮化炉抽真空至30化W下后，开始升溫，所述的Ξ元层状陶瓷材料 包括 Ti3AlC2、Ti3SiC2、Ti2AlC、Cr2AlC、Ti3SiC2、Ti4AlN3、Ta2AlC、V2AlC、Zr2AlC、Nb2AlC; 2、 升溫过程中，氮化炉的升溫速率为0.5~5 °C/min，升溫至350~600°C时保溫1~化； 3、 保溫结束后，通入氮源气体，所述的氮源气体包括氨气、氮气、氮气和氣气的混合气 或氮气和氨气的混合气中的一种，氮源气体裂解产生的活性氮原子向零件内部扩散、渗入； 氮源气体的混合比见下表所示：
4、 继续W0.5~：rC/min的升溫速率升溫至700~950°C范围内进行保溫、氮化，氮化时 间为10小时，氮化工艺参数见下表所示：
保溫结束后，W30~150°CA的冷却速度，炉冷至350~600°C; 5、 关闭电源，随炉冷至200°CW下打开炉口，取出炉氮化试片并检测试片的有效氮化层 深度Xioh; 6、 根据有效氮化层深度xloh计算后续补充氮化所需时间，所需补充氮化的时间为：
其中X为想要取得的有效氮化层深度； 7、 将材料为Ti3AlC2的Ξ元层状陶瓷的零件与同材质、同热处理制度的随炉氮化试片 继续置于铁合金离子氮化炉的阴极上，重复1-4步骤，，其中氮化时间为第6步骤计算的时 间； 8、 关闭电源，随炉冷至200°CW下打开炉口，取出零件和试片，氮化完毕； 9、 对随炉试片的氮化层进行检测，当氮化层深度符合规定值时，零件合格，当氮化层深 度未达到规定的氮化层深度时，视两者差异程度，按7和8步骤进行补充氮化，直至氮化层深 度符合规定值。 实施例
[0007]某重载航空发动机传统系统中的齿轮轴零件，根据服役条件要求，该零件需要耐 溫400°CW上，且需要具有良好的抗氧化特性，在400~600°C工作溫度区间，要求零件表面 硬度维持在HV800W上，该零件由Ti3AlC2材料加工后，再进行离子氮化，有效氮化层深度要 求0.15mm W上，具体步骤如下： 1、 将材料为Ti3AlC2并与零件同热处理制度的随炉氮化试片置于铁合金离子氮化炉的 阴极上，将氮化炉抽真空至10化后，开始升溫； 2、 升溫过程中，氮化炉的升溫速率为2°C/min，升溫至400°C时保溫比； 3、 保溫结束后，通入氮源气体，所述的氮源气体为氨气，氮源气体裂解产生的活性氮原 子向零件内部扩散、渗入； 4、 继续WrC/min的升溫速率升溫至750°C范围内进行保溫、氮化，氮化工艺参数为:气 体流量lOL/min，炉内真空度控制350Pa，辉光电压750V，辉光占空比0.30，氮化时间为10小 时； 保溫结束后，W90°C A的冷却速度，炉冷至400°C ; 5、 关闭电源，随炉冷至130°C后打开炉口，取出随炉试片并检测试片的有效氮化层深度 xi〇h=0.12mm;， 6、 计算该铁合金零件氮化至0.15mm时所需的补充氮化时间为：
其中X为想要取得的氮化层深度，为0.15mm; 将材料为Ti3AlC2的Ξ元层状陶瓷的零件与同材质、同热处理制度的随炉氮化试片继 续置于铁合金离子氮化炉的阴极上，重复1-4步骤，根据该计算的氮化时间，继续补充氮化 她； 7、 关闭电源，随炉冷至130°C后打开炉口，取出零件和试片，氮化完毕； 8、 对随炉试片的氮化层进行检测，结果如下： 试片的表面Ξ点硬度平均值为HV1137,有效氮化层深度为0.16mm，大于0.15mm，表明零 件有效氮化层深度满足工艺要求。
【主权项】
1. 一种Ξ元层状陶瓷的表面氮化方法，其特征在于，所述的方法包括W下步骤： 1) 将与材料为Ξ元层状陶瓷的零件同材质、同热处理制度的随炉氮化试片置于铁合金 离子氮化炉的阴极上，将氮化炉抽真空至30化W下后，开始升溫，所述的Ξ元层状陶瓷材料 包括 Ti3AlC2、Ti3SiC2、Ti2AlC、Cr2AlC、Ti3SiC2、Ti4AlN3、Ta2AlC、V2AlC、Zr2AlC、Nb2AlC; 2) 升溫过程中，氮化炉的升溫速率为0.5~5°C/min，升溫至350~600°C时保溫1~化； 3) 保溫结束后，通入氮源气体，所述的氮源气体包括氨气、氮气、氮气和氣气的混合气 或氮气和氨气的混合气中的一种，氮源气体裂解产生的活性氮原子向零件内部扩散、渗入； 氮源气体的混合比见下表所示：4) 继续W0.5~：TC/min的升溫速率升溫至700~950°C范围内进行保溫、氮化，氮化时 间为10小时，氮化工艺参数见下表所示：保溫结束后，W30~150°C A的冷却速度，炉冷至350~600°C ; 5) 关闭电源，随炉冷至200°CW下打开炉口，取出炉氮化试片并检测试片的有效氮化层 涂度UOh ; 6) 根据有效氮化层深度xloh计算后续补充氮化所需时间，所需补充氮化的时间为：其中X为想要取得的有效氮化层深度； 7) 将材料为Ti3AlC2的Ξ元层状陶瓷的零件与同材质、同热处理制度的随炉氮化试片继 续置于铁合金离子氮化炉的阴极上，重复1)-4)步骤，其中氮化时间为第6)步骤计算的时 间； 8) 关闭电源，随炉冷至200°CW下打开炉口，取出零件和试片，氮化完毕； 9) 对随炉试片的氮化层进行检测，当氮化层深度符合规定值时，零件合格，当氮化层深 度未达到规定的氮化层深度时，视两者差异程度，按6)、7)和8)步骤进行补充氮化，直至氮 化层深度符合规定值。
【文档编号】C04B41/87GK106083203SQ201610389166
【公开日】2016年11月9日
【申请日】2016年6月3日 公开号201610389166.6, CN 106083203 A, CN 106083203A, CN 201610389166, CN-A-106083203, CN106083203 A, CN106083203A, CN201610389166, CN201610389166.6
【发明人】孙振淋, 辛玉武, 段小明, 刘慧 , 许建武, 徐奉鑫, 吴彦芬, 曲延龙, 王忠明, 齐智超
【申请人】哈尔滨东安发动机（集团）有限公司