专利名称：沙姜脑的分离纯化方法
技术领域：
本发明涉及天然活性成分的分离纯化技术，是对天然植物沙姜中单一有效成分沙姜脑(对甲氧基肉桂酸乙酯)纯化的方法。
背景技术：
沙姜(Kaempferia galanga L.)属襄荷科，为姜科山柰植物的根茎。干沙姜中的有效成分主要为3～4％的沙姜脑和沙姜精油、30％～50％的淀粉。沙姜脑主要含对一甲氧基肉桂酸乙酯。(p-methoxy-ethyl-Cinnamate，也称沙姜脑晶体)。国内外已报道其具有显著的抗促癌活性，抗菌活性、抗氧化性等；作为医药用途的沙姜脑应该具备纯净的条件。
由于粗沙姜脑中成分复杂，并非单一化合物。沙姜精油中的沙姜脑含量较高(50～70％)，因而往往倾向于水汽蒸馏过程析出，但以上情形下沙姜脑总是与沙姜精油共存，其成份复杂，不能满足医药用途的要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种沙姜脑的分离纯化方法，分离纯化沙姜中的有效成分-沙姜脑，即将沙姜经水汽蒸馏后获得的精油与固体的混合物分离并纯化得到沙姜脑，以满足医药用途的要求。
本发明方法包括如下步骤(1)沙姜经水汽蒸馏后，分离馏出物中的水、沙姜油及沙姜脑的混合物，过滤得到沙姜脑的粗晶体；(2)在(1)得到的粗晶体1份中加入1-3份重量乙醇或丙酮，然后加入15～35份重量的蒸馏水；
(3)调整溶液pH为4～8，放置20～40小时，结晶析出；(4)过滤、真空干燥。
本发明最佳方法包括如下步骤(1)沙姜经水汽蒸馏后，分离所获馏出物中的水与沙姜油及沙姜脑的混合物，过滤得到沙姜脑的粗晶体；(2)在(1)得到的粗晶体1份中加入1-3份重量乙醇或丙酮，然后加入15～35份重量的蒸馏水；(3)调整溶液pH为6～7，放置25～30小时，结晶析出；(4)过滤、真空干燥。
本发明与现有技术相比具有如下优点1、为满足医药用途提供了一种沙姜脑晶体的分离方法；2、分离得到的沙姜脑晶体纯度高；3、实施简便，易于工业化生产。
具体实施例方式
实施例1(1)沙姜经水汽蒸馏后，分离所获馏出物中的水、沙姜油及沙姜脑的混合物，过滤得到沙姜脑的粗晶体；(2)在(1)得到的粗晶体1份中加入1份重量乙醇或丙酮，然后加入20份重量的蒸馏水；(3)调整溶液pH为6，放置25小时，结晶析出；(4)过滤、真空干燥、薄层层析监测分离效果。
分离得到的沙姜脑晶体红外光谱图显示其纯度不低于97％；核磁共振谱图显示其纯度97％。
实施例2(1)沙姜经水汽蒸馏后，分离所获馏出物中的水、沙姜油及沙姜脑的混合物，过滤得到沙姜脑的粗晶体；(2)在(1)得到的粗晶体1份中加入1份重量乙醇或丙酮，然后加入30份重量的蒸馏水；(3)调整溶液pH为7，放置30小时，结晶析出；(4)过滤、真空干燥、薄层层析得到针状的沙姜脑结晶。
经红外光谱和核磁共振谱检测，结果是纯度93％。
实施例3(1)水汽蒸馏，分离获得的水与沙姜油及沙姜脑的混合物，过滤得到沙姜脑的粗晶体；(2)在(1)得到的粗晶体1份中加入2份重量乙醇或丙酮，然后加入15份重量的蒸馏水；(3)调整溶液pH为4，放置20小时，结晶析出；(4)过滤、真空干燥、薄层层析得到针状的沙姜脑结晶。
经红外光谱和核磁共振谱检测，结果是纯度90％。
实施例4(1)水汽蒸馏，分离获得的水与沙姜油及沙姜脑的混合物，过滤得到沙姜脑的粗晶体；(2)在(1)得到的粗晶体1份中加入3份重量乙醇或丙酮，然后加入35份重量的蒸馏水；(3)调整溶液pH为8，放置40小时，结晶析出；(4)过滤、真空干燥、薄层层析得到针状的沙姜脑结晶。
经红外光谱和核磁共振谱检测，沙姜脑纯度95％。
权利要求
1.一种沙姜脑的分离纯化方法，其特征在于包括如下步骤(1)水汽蒸馏后，分离所获馏出物中的水、沙姜油及沙姜脑的混合物，过滤得到沙姜脑的粗晶体；(2)在(1)得到的粗晶体1份中加入1-3份重量乙醇或丙酮，然后加入15～35份重量的蒸馏水；(3)调整溶液pH为4～8，放置20～40小时，结晶析出；(4)过滤、真空干燥。
2.根据权利要求1所述的沙姜脑的分离纯化方法，其特征在于(1)沙姜经水汽蒸馏后，分离所获馏出物中的水、沙姜油及沙姜脑的混合物，过滤得到沙姜脑的粗晶体；(2)在(1)得到的粗晶体1份中加入1-3份重量乙醇或丙酮，然后加入15～35份重量的蒸馏水；(3)调整溶液pH为6～7，放置25～30小时，结晶析出；(4)过滤、真空干燥。
全文摘要
本发明涉及一种沙姜脑的分离纯化方法，包括(1)水汽蒸馏后，分离所获馏出物中的水、沙姜油及沙姜脑的混合物，过滤得到沙姜脑的粗晶体；(2)在(1)得到的粗晶体1份中加入1－3份重量乙醇或丙酮，然后加入15～35份重量的蒸馏水；(3)调整溶液pH为4～8，放置20～40小时，结晶析出；(4)过滤、真空干燥，得到的沙姜脑晶体纯度高，可满足医药用途，本发明实施简便，易于工业化生产。
文档编号C07C67/54GK1683316SQ20051003328
公开日2005年10月19日 申请日期2005年2月23日 优先权日2005年2月23日
发明者樊亚鸣, 陈永亨 申请人:广州大学