制备异氰酸酯的方法

文档序号:3561779阅读:299来源:国知局
专利名称:制备异氰酸酯的方法
制备异氰酸酯的方法 本发明涉及一种在特定装置中制备异氰酸酯的方法。
通过使相应胺光气化而制备异氰酸酯早就已知。气相光气化和液相光 气化通常不同。
在所有这些方法中,固体均在反应过程中形成。它们可产生沉积物直 到堵塞。其中,微溶性盐酸盐由反应中释出的氯化氢和所用胺在液相光气 化中形成。此外,在反应中形成的中间体如氨基曱酰氯在这些方法的反应 条件下可为固体。
在所有光气化中,固体脲可通过将中间体以及异氰酸酯与所用胺接触 而形成。异氰酸酯的随后产物如二酰亚胺和异氰脲酸酯在反应条件下通常 也为固体。
为了除去这类沉淀物,GB 1165831提出一种在具有搅拌装置的反应器 中的反应如芳族或脂族胺在气相中的反应。
这具有的缺点为机械搅拌装置特别易于发生故障,特别是在气相光气 化条件下。
EP 289840 Bl描述了在没有移动部件的反应空间中进行气相光气化。 这里借助湍流防止了产生堵塞的颗粒的沉积。
EP 928785 Bl通过利用复杂^:结构化混合器来减少固体形成。
本发明目的为提供一种用来防止在通过使胺光气化来制备异氰酸酯的 装置中形成沉积物的方法。
该目的通过一种通过使相应胺与光气,合适的话在惰性物质存在下反 应而制备二异氰酸酯的方法实现,其中所述反应至少部分发生在其流体接
触表面根据DIN EN ISO 4287(1998年10月版本)的平均峰-谷高度Rz为不 大于10pm的装置中。
根据本发明,可形成的颗粒没有粘附于或仅稍微粘附于粗糙度低的表 面上,从而形成沉积物的趋势降低或甚至不存在。胺可以是一元胺、二胺、三胺或更高官能度的胺,优选二胺。因此形 成相应的单异氰酸酯、二异氰酸酯、三异氰酸酯或更高官能度的异氰酸酯, 优选二异氰酸酯。
所述胺和异氰酸酯可以是脂族、脂环族或芳族的,优选为脂族或脂环 族的,特别优选为脂族的。
脂环族异氰酸酯是包含至少 一个脂环族环体系的异氰酸酯。 脂族异氰酸酯是仅具有键接到直链或支链上的异氰酸酯基团的异氰酸酯。
芳族异氰酸酯是具有至少 一个键接到至少 一个芳族环体系上的异氰酸
酯基团的异氰酸酯。
对于本专利申请,表述"(环)脂族异氰酸酯"是脂环族和/或脂族异氰
酸酯的缩写。
芳族二异氰酸酯的实例优选是含有6-20个碳原子的那些,例如单体的 2,4,-或4,4,-亚甲基二(苯基异氰酸酯)(MDI),曱苯-2,4-和/或2,6-二异氰酸酯 (TDI),邻-、间-或对苯二亚甲基二异氰酸酯(XDI)及l,5-或1,8-亚萘基二异 氰酸酯(NDI)。
二异氰酸酯优选是(环)脂族二异氰酸酯,特别优选含有4-20个碳原子 的(环)脂族二异氰酸酯。
常用二异氰酸酯的实例是脂族二异氰酸酯如四亚甲基-l,4-二异氰酸 酯,五亚甲基-l,5-二异氰酸酯,六亚甲基-l,6-二异氰酸酯(l,6-二异氰酸酯 基己烷),八亚甲基-l,8-二异氰酸酯,十亚曱基-l,10-二异氰酸酯,十二亚 甲基-l,12-二异氰酸酯,十四亚甲基-l,14-二异氰酸酯,赖氨酸二异氰酸酯 衍生物,四甲基苯二亚甲基二异氰酸酯(TMXDI),三甲基己垸二异氰酸酯 或四甲基己烷二异氰酸酯和3(或4),8(或9)-双(异氰酸酯基甲基)三环 [5.2丄02'6癸烷异构体混合物,以及脂环族二异氰酸酯如1,4-、 1,3-或1,2-二异氰酸酯基环己烷,4,4,-或2,4,-二(异氰酸酯基环己基)曱烷,1-异氰酸 酯基-3,3,5-三甲基-5-(异氰酸酯基曱基)环己烷(异佛尔酮二异氰酸酯),1,3-或1,4-双(异氰酸酯基甲基)环己烷,2,4-或2,6-二异氰酸酯基-1-甲基环己烷。
优选五亚曱基-l,5-二异氰酸酯、1,6-二异氰酸酯基己烷、1-异氰酸酯基
4-3,3,5-三甲基-5-(异氰酸酯基甲基)环己烷、4,4,-二(异氰酸酯基环己基)甲烷 和甲苯二异氰酸酯异构体混合物。特别优选1,6-二异氰酸酯基己烷、1-异 氰酸酯基-3,3,5-三甲基-5-(异氰酸酯基甲基)环己烷和4,4,-二(异氰酸酯基环 己基)甲烷。
在提及的胺中,可用于气相光气化中的胺必须满足特定要求 在气相光气化方法中,胺形成相应异氰酸酯的反应可以使用胺进行, 在这种情况下,该胺、相应的中间体和相应的异氰酸酯在所选反应条件下 是气态的。优选在所述反应条件下在反应过程中分解程度不大于2mol%, 特别优选不大于lmol%,非常特别优选不大于0,5mol。/o的胺。这里特别有 用的是基于含有2-18个碳原子的脂族或脂环族烃的胺,特别是二胺。实例 是l,5-二氨基戊烷、1,6-二氨基己烷、l-氨基-3,3,5-三甲基-5-氨基甲基环己 烷(IPDA)和4,4,-二氨基二环己基甲烷。特别优选使用1,6-二氨基己烷 (HDA)。
对于本发明方法,同样可以使用可以变成气相而没有显著分解的芳族 胺。优选的芳族胺的实例是甲苯二胺(TDA)如2,4-或2,6-异构体或其混合物 如80:20-65:35(mol/mol)的混合物,二氨基苯,2,6-二甲代苯胺,萘二胺(NDA) 和2,4,-或4,4,-亚甲基二(苯胺)(MDA)或其异构体混合物。其中,优选二胺, 尤其优选2,4-和/或2,6-TDA。
在气相光气化中,合乎需要的M应过程中存在的化合物,根据定义 即原料(二胺和光气)、中间体(特别是作为中间体形成的单氛基甲酰氟和二 氨基甲酰氯)、最终产物(二异氰酸酯)和引入的任何惰性化合物在反应条件 下都保持在气相中。如果这些组分或其它组分从气相中沉积到例如反应器 壁或设备的其它组件上,这些沉积物可能会导致热传递或经过涉及的设备 组件的流动以不希望的方式改变。这特别适于由游离氨基和氯化氢(HC1) 形成的胺盐酸盐,因为所得胺盐酸盐容易沉淀并且再蒸发困难。
在本发明方法中使用的光气原则上不受任何限制。
可优选4吏用如WO 01/00569中公开的溴和珙含量小于50ppm的光气。对于本发明,惰性指的是所用溶剂每一次反应在反应过程中化学改变
小于5mo1。/。,优选小于3mo1。/。,特别优选小于2mo1。/。,非常特别优选小 于lmol%。
作为溶剂,优选氯苯、邻-或对二氯苯、三氯苯、氯甲苯、氯二曱苯、 氯乙苯、氯萘、氯联苯、二氯甲烷、全氯乙烯、甲苯、二甲苯、己烷、十 氢化萘、间苯二甲酸二乙酯(DE1P)和如在US 5,136,086第3栏第3-18行中 提及的其他羧酸酯、四氢呋喃(THF)、 二曱基甲酰胺(DMF)、苯及其混合 物。也可以使用制备的异氰酸酯或来自该工艺的料流作为溶剂。特别优选 氯苯和二氯苯。
过程中存在的化合物反应的介质。通常在反应之前将惰性介质与胺和/或光 气混合,但是也可以与各原料流分开引入。例如,可以使用氮气、稀有气 体如氦气或氩气或者芳族化合物如氯苯、氯曱苯、邻二氯苯、甲苯、二甲 苯、氯萘、十氢化萘、二氧化碳或一氧化碳。优选将氮气和/或氯苯作为惰 性介质。
惰性介质的用量通常为使惰性介质与胺或与光气的气体体积比为 >0.0001至30,优选为>0.01至15,特别优选>0.1至5。 气相光气化反应条件
在本发明方法中,光气与胺的反应在气相中进行。对于本发明,在气 相中反应是指原料流和中间体彼此在气态下反应形成产物,并且其在该反 应过程中在穿过反应空间时至少95%,优选至少98%,特别优选至少99%, 非常特别优选至少99.5%,特别是至少99.8%,尤其是至少99.9%仍保留 在气相中。
在进行本发明方法之前,将起始胺蒸发并加热到200-600°C,优选 300-500°C ,并且如果合适在经由混合装置供入到反应器中之前用惰性气体 或惰性溶剂的蒸气稀释。对于本发明,反应器为包括反应空间的工业装置。
在进行本发明方法之前,将光气化中使用的光气如果合适用惰性气体 或惰性溶剂的蒸气稀释并同样加热到200-600°C,优选300-500。C的温度。
光气与胺在气相光气化的反应空间中在>0.1巴至<20巴,优选为0.5-15
6巴,特别优选为0.7-10巴的绝对压力下进行反应。在(环)脂族胺的反应情 况下,绝对压力非常特别优选为0.7-5巴,特别是0,8-3巴,尤其是l-2巴。 然而,气相光气化也可在如WO 2004/026813中所述的3-20巴的中等压力 下进行。
液相光气化反应条件
相比之下,胺与光气在液相光气化中的反应通常在20-250。C,优选 40-230。C下进行。压力通常为1.0-80绝对巴。
重要的是胺与光气的反应主要在液相中进行。此外,也很可能存在例 如主要包含氯化氢的气相。
不管反应是否以液相光气化或气相光气化进行,都首先将起始化合物 在至少 一个混合装置中相互混合并且随后在至少 一个反应空间中反应。在 气相光气化中,随后将来自反应空间的排出物通过将其与溶剂接触而在"淬 灭装置"中冷却以终止反应。
气相光气化的淬灭装置的排出物。 液相光气化反应程序
原料流(其中也可将胺以盐酸盐使用)的混合通常在具有短混合时间的 合适的特定混合装置中进行。
在这类混合装置中的混合时间通常为0.0001-2s,优选0.0005-ls,特别 优选0.001-0.5s,非常特别优选0.005-0.2s,尤其是0.007-0.1s。
混合时间为从混合工艺开始至97.5%的所得混合物的流体单元的混合 分数基于达到完全混合状态时所得混合物混合分数的最终理论值与混合分 数的该最终值的偏离小于2.5%的点所经过的时间。(对于混合分数的概念, 参考例如J. Warnatz, U. Maas, R. W. Dibble: Verbreimung, Springer Verlag, Berlin Heidelberg New York, 1997,第2版,第134页。)
作为混合装置,优选使用混合回路、搅拌容器、混合泵或喷嘴混合装 置如同轴混合喷嘴、Y-或T-混合器或涡旋碰撞喷射混合装置,优选混合回 路、搅拌容器、混合泵或喷嘴混合装置。
当将混合回路或搅拌容器用作混合装置时,重要的是将胺溶液以高速率注入。速率通常为10-100m/s,优选20-80m/s。
优选将混合喷嘴和混合泵用作混合装置。特别优选将混合喷嘴用作混 合装置。这里重要的是将光气料流和胺料流以高速率引入混合喷嘴中。速 率为10-100m/s,优选20-80m/s。
在这里,喷嘴的胺进料线和光气进料线中压力显著高于混合喷嘴出口 中压力,但通常不高于110绝对巴,优选不高于100绝对巴,特别优选为 10-95绝对巴,非常特别优选15-卯绝对巴。
混合装置出口处压力为10-100巴,优选15-80巴,特别优选30-70巴。
混合装置排出物的温度通常为25-240。C,优选30-l卯。C,特别优选 40-160°C。可在将混合装置排出物引入反应空间之前借助换热器使其达到 反应空间中需要的温度。
在反应空间中完成反应并且将所形成的大部分氨基甲酰氯解离成异氰 酸酯。
反应空间可包括返混或无返混反应器和反应蒸馏塔。 返混反应器例如为搅拌容器、包含2-4个搅拌容器的搅拌容器级联、 环流反应器或无搅拌容器。
基本上无返混的反应器例如为管式反应器。这例如借助管式反应器的 直径与长度比或借助内件如多孔板、槽板或静态混合器实现。返混的自由 度优选借助管式反应器的长径比实现。合适的管式反应器为其长径比大于 5,优选大于6,特别优选大于10的所有管。
可将在反应过程中获得的气相以与液相并流或逆流输送。 反应蒸馏塔为本身已知的构造并且具有一般内件。可能的塔内件原则 上为所有常规内件如塔板、有序填料和/或无规填料单元床。优选的塔板为 泡罩塔板、筛板、浮阀塔板、索尔曼塔板和/或双流塔板,优选的无规填料 单元床为包含环、单环、鞍形填料、腊希环、Intos环或鲍尔环、桶形或槽 鞍形填料、弯片填料(Top-Pak)等或编织物。优选使用塔板,特别优选泡罩 塔板。
这类塔通常具有10-80个理论塔板。
在液相光气化反应空间中的平均总停留时间通常为20分钟至18小时,
8优选30分钟至15小时,特别优选50分钟至11小时。
反应空间中的转化率基本定量。 气相光气化反应程序
为了在气相光气化中进行反应,通常借助至少一个混合装置将原料与 合适的话惰性物质混合。
混合装置可优选为静态混合装置,例如喷嘴混合装置如同轴混合喷嘴、 Y-或T-混合器、喷射混合器或混合管。
在喷射混合器的情况下,在混合管中将一种组分(优选胺)以高速率经 由小径同心管(喷嘴)供入另 一组分(在这里为光气)中。
反应器例如可为没有内件及移动部件的圆筒形反应空间。
混合/反应单元的实施方案描述于EP 1275639 Al,特别是第
-
段及实施例与附

图1中,其在此以引用方式并入本发明^Hf 中。
可有利地安装均流筛,如EP 1362847 A2,特别是第
-
段及实施例2与附图l-3中所述,其在此以引用方式并入本发明公开中。
可有利地借助诱导旋转运动的内件来提高混合湍流程度,如 EP 1526129 Al,特别是第0008H0026段及实施例与附图1-3中所述,其 在此以引用方式并入本发明公开中。
混合/反应单元的又一实施方案描述于DE 10359627 Al,特别是笫 [0007卜[0025I段及实施例1与附图中,其在此以引用方式并入本发明^^开 中。
9混合喷嘴的优选实施方案为狭缝混合喷嘴,如2006年11月7日提交 的欧洲专利申请06123631.1,特别是第3页第28行至第15页第35行中所 述,并且为反应空间,如第15页第39行至第23页第38行与附图中所述, 其在此以引用方式并入本发明公开中。
混合喷嘴的特别优选实施方案为环隙混合喷嘴,如国际专利申请 WO 2007/028715,特别是第2页第23行至第11页第22行中所述,并且 为反应空间,如第11页第26行至第21页第15行与附图2中所述,其在 此以引用方式并入本发明公开中。
淬灭装置例如可以如EP 1403248 Al,特别是第[0006H0019段及实施 例与附图l和2中所述构造,其在此以引用方式并入本发明^Hf中。
淬灭装置例如可以如2006年11月7日提交的欧洲专利申请 06123629.5,特别是第3页第30行至第11页第37行及实施例1与附图中 所述构造,其在此以引用方式并入本发明公开中。
淬灭装置例如可以如2006年11月7日提交的欧洲专利申请 06123621.2,特别是第3页第26行至第16页第36行及实施例1与附图中 所述构造,其在此以引用方式并入本发明公开中。
淬灭装置优选可以如WO 2005/123665,特别是第3页第10行至笫8 页第2行及实施例中所述构造,其在此以引用方式并入本发明公开中。
对于本发明,重要的是其中进行反应的装置的表面(其与流体接触)根 据DIN EN ISO 4287(1998年10月版本)的平均峰-谷高度Rz为不大于 lOjwm,优选不大于8^n,特别优选不大于6/rni,非常特别优选不大于4/*m, 特别是不大于2/mi,尤其是不大于lpm。
与较粗糙的表面相比,在本发明粗糙度低的这种表面上观察到较低的 沉积物形成。
特别地,与两种原料光气和胺接触和/或与反应中间体之一如相应的氨 基甲酰氯接触的表面,优选与两种原料光气和胺接触的表面,根据本发明 应具有低粗糙度。
仅与一种原料即胺或光气例如在进料线中接触的表面根据本发明也可 有利地具有低粗糙度。
10低粗糙度。
在优选的实施方案中,混合装置的至少与流体接触的表面根据本发明 具有低粗糙度。
在特别优选的实施方案中,反应空间的至少与流体接触的表面根据本 发明具有低粗糙度。
额外地淬灭装置也可有利地根据本发明具有低粗糙度。 术语"流体"包括液相和气相。
为了区别,混合空间可以看作是其中进行99。/。的原料混合的反应空间 区域。在本发明的优选实施方案中,混合空间中的转化率(即所用胺的消耗) 小于15%。这里,混合程度定义为混合之前局部平均混合分数和初始混合 分数的差值与混合后平均最终混合分数和混合之前初始混合分数的差值之 比。对于混合分数的概念,参考例如J. Warnatz, U.Maas, R.W. Dibble: Verbrennung, Springer Verlag, Berlin Heidelberg New York, 1997, 第 2版,第134页。
反应空间为其中转化率即所用胺的消耗达到至少98%,优选至少 99%,特别优选99.5%,非常特别优选99.7%,特别是99.9%,尤其是99.99%
的体积。
除了所述平均峰-谷高度Rz夕卜,还可以有利地依赖其他参数如根据 DIN EN ISO 4287(1998年10月版本)的算术平均粗糙度值Ra,其通常应 当不大于1.5/tm,优选不大于1.0/mi,特别优选不大于0.8/an。
Rz以及合适的话Ra值优选使用电接点触针测试仪测量。这优选根据 DIN EN ISO 4288进行。
在这里,具有高度灵敏的金刚石触针的电接点触针测试仪沿着标准化 跟踪轨迹绘出轮廓。称作等分线的参考线自动均化。基本上,通过该测试 仪记录工件表面近似形貌的二维记录。高度灵敏的触针在粗糙度测量过程 中沿着表面轮廓移动。
其他测试方法原则上已知并可在科技文献(例如Dubbel "Taschenbuch ftir den Maschinenbau" , Springer-Verlag)中找到。与反应混合物接触的合适的材料例如为金属如钢(尤其是合金钢)、钽、 镍、镍合金、银或铜,玻璃,陶乾,搪资或者均相或非均相混合物及由其 制造的组件。优选使用钢制装置,特别优选钢制反应器。
所述装置优选至少部分地在热应力位置(在该位置装置暴露于反应混 合物)由耐腐蚀材料制成。这类材料特别包括不锈钢和熟镍合金。
DIN-EN 10088-1在1995年8月版本中将不锈钢定义为包含至少 10.5%铬和不大于1.2%碳的钢。根据本发明,则优选至少部分地由奥氏体 和/或奥氏体-铁素体钢制成的装置。
奥氏体钢为在20°C下具有奥氏体晶格类型(Y相)的钢。它们优选具有 16-28%的Cr含量和3.5-32%的Ni含量以及合适的话一定比例的S(至多 0.35%)、 P(至多0.045%)、 Mo(至多7%)、 Si(至多4.5%)、 Cu(至多4%)、 N(至多0.25。/。)和/或Mn(至多10.5%)以及可能的Ti(至多0.7。/。)和/或Nb(至 多1%)。碳含量通常为小于0.15%。其中,特别优选高合金奥氏体18/8铬 -镍钢。
60%的铁素体比例。Cr含量通常为19-28%, Ni含量为3.5-8%, Mo含量 为至多4.5Y。并且所述钢合适的话可包含一定比例的Mn(至多2%)、 Cu(至 多2.5%)、 N(至多0.35%)、 W(至多1%)、 S(至多0.015%)、 Si(至多1%) 和/或P(至多0.035%)。碳含量通常为小于0,05%。
非常特别优选的材料为描述于DIN-EN 10088-1中的奥氏体和奥氏体-铁素体材料,特别是材料1.4539(福克钢)、1.4541、 1.4571和1.4462以及 哈氏合金A和C及锆。根据DIN-EN 10088的上述材料近似对应于下列根 据AISI(美国钢铁研究所)、UNS(统一编号体系)、SS(瑞典标准)、AFNOR(法 国标准协会)、BS(英国标准)和JIS(日本工业标准)的材料
1.4462(X 2 OMMoN 22 5 3): UNS: S 31803, SS: 2377, AFNOR: Z5 CNDU 21.08, JIS: SUS 329 J3L
1.4539(X 1 NiCrMoCuN 25 20 5): UNS: N 08904, SS: 2562, AFNOR:
Z 1 NCDU 25.20
1.4541(X 6 CrNiTi 18 10): AISI: 321, UNS: S 32100, SS: 2337, AFNOR:Z6CNT18.10, BS: 321S 31, JIS: SUS321
1'4571(X 6 CrNiMoTi 17 12 2): AISI: 316 Ti, UNS: S 31635, SS: 2350, AFNOR: Z6CNDT17.12, BS: 320 S 31, JIS: SUS316Ti。
在所列材料中,铬、铜、钼和/或镍含量较高的那些是有利的。
除了上述不锈钢外,同样可以使用镍和熟镍合金(根据DIN 17744: 2002-09的材料型号2.4xxx)。优选使用钼含量为6-25重量%及铬含量为> 6重量%至26重量%的耐热和耐腐蚀合金。除了少量其他金属外,这些材 料还可包含较大比例的钴、铜、铁、锰、铌和/或钽以及鴒。
此外,还可以使用根据DIN 17744: 2002-09的材料型号为2.4xxx的 含铜熟镍合金。这些特别包含镍与铜;除了少量其他金属外,这些材料还 可包含较大比例的铁。
特别优选下列材料2.4602(NiCr21Mol4W)、 2.4606(NiCr21Mol6W)、 2.4610(NiMol6Crl6Ti)、 2.461,Cr22Mo7Cu)、 2.481,Mol6Crl5W)、 2.4856(NiCr22Mo9Nb)、 2.4360(NiCu30Fe)和2.4361(LCNiCu30Fe)。
这些材料通常以商品名称HASTELLOY 、 INCONEL⑧、MONEL 及其他出售。
本发明粗糙度低的装置通常借助多级制造使用分离制造方法来生产。 因此,第一制造步骤为钻孔、铣削或切削,之后为其他制造步骤。这些同 样可为钻孔、铣削或切削,但要改变参数如降低前进速率(精细加工)。同
样可使用其他分离制造方法如磨削、机械抛光和/或电抛光、磨光或擦光。 然而,也可通过施加材料的方法如涂布、电镀、镀锌等使粗糙表面变光滑。
可借助本发明粗糙度低的装置降低在液相光气化和气相光气化,优选 气相光气化中的沉积物形成。
通过下列实施例来阐述本发明 实施例l(对比)
在使甲苯二胺的异构体混合物(2,4异构体与2,6异构体之比为约80:20) 在液相中光气化而形成甲苯二异氰酸酯的实^i殳备中,将甲苯二胺与 一氯 苯的混合物经由直径为0.6mm的中心毛细管供入。将相对胺摩尔过量的光 气输入围绕该毛细管的环隙中。通道以开口浸入液体反应混合物中的方式
13在反应容器中打开。
在设备操作过程中,固体对毛细管开口的堵塞发生在几小时内。喷嘴
的平均粗糙度值Ra(根据DIN EN ISO 4288、 4287、 3274在内毛细管外测 量)为1.97|tim。 实施例2(根据本发明)
在将实施例1的毛细管用平均M度Ra为约0.54|iim的玻璃涂层涂布
之后,可实现四周稳定操作而无堵塞。
权利要求
1.一种通过使相应胺与光气,合适的话在惰性物质存在下反应而制备二异氰酸酯的方法,其中所述反应至少部分发生在其流体接触表面根据DIN EN ISO 4287(1998年10月版本)的平均峰-谷高度Rz为不大于10μm的装置中。
2. 根据权利要求1的方法,其中所述异氰酸酯选自五亚甲基-l,5-二异 氰酸酯、1,6-二异氰酸酯基己烷、l-异氰酸酯基-3,3,5-三甲基-5-(异氰酸酯 基甲基)环己烷、4,4,-二(异氰酸酯基环己基)曱烷和甲苯二异氰酸酯异构体 混合物。
3. 根据权利要求1或2的方法,其中在所述反应中,原料流和中间体 彼此在气态下反应产生产物,并且其在所述反应过程中在穿过反应空间时 至少95%仍保留在气相中。
4. 根据权利要求1或2的方法,其中胺与光气的反应在20-250°C和 1.0-80绝对巴的压力下进4亍。
5. 根据上述权利要求中任一项的方法,其中根据DIN EN ISO 4287(1998年10月版本)的平均峰-谷高度Rz为不大于4/*m。
6. 根据上述权利要求中任一项的方法,其中根据DIN EN ISO 4287(1998年10月版本)的算术平均粗糙度值Ra为不大于1.5/mi。
7. 根据上述权利要求中任一项的方法,其中所述表面包含选自钢、合 金钢、钽、镍、镍合金、银、铜、玻璃、陶瓷、搪瓷和均相或非均相混合 物的材料及由其制造的組件。
8. 根据上述权利要求中任一项的方法,其中具有低粗糙度表面的装置 至少为反应器。
9. 流体接触表面根据DIN EN ISO 4287(1998年10月版本)的平均峰-谷高度Rz为不大于10pm的混合装置、反应器和/或淬灭装置在液相光气 化或气相光气化中的用途。
全文摘要
本发明涉及一种通过使相应胺与光气,合适的话在惰性物质存在下反应而制备二异氰酸酯的方法,其中所述反应至少部分发生在其流体接触表面根据DIN EN ISO 4287(1998年10月版本)的平均峰-谷高度Rz为不大于10μm的装置中。
文档编号C07C265/14GK101568519SQ200780045758
公开日2009年10月28日 申请日期2007年11月30日 优先权日2006年12月11日
发明者C·克内彻, T·马特克 申请人:巴斯夫欧洲公司
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