专利名称：二缩三乙二醇二甲基丙烯酸酯的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种化工产品的合成制备技术，特别是一种二缩三乙二醇二甲基丙烯 酸酯的制备方法，二缩三乙二醇二甲基丙烯酸酯适用于做辐射固化反应性稀释剂。
背景技术：
目前，二缩三乙二醇二甲基丙烯酸酯的制备生产技术采用常压酯化的方法，反应 过程易造成物料聚合，产品颜色深，色号通常大于70号，产品收率低，产品收率一般低于 70%，不能满足制备生产高品质产品的需要。
发明内容
本发明为解决公知技术中存在的技术问题而提供一种二缩三乙二醇二甲基丙烯 酸酯的制备方法，该方法能够减少聚合物的产生，产品颜色浅，质量高，收率高。本发明为解决公知技术中存在的技术问题所采取的技术方案是一种二缩三乙二 醇二甲基丙烯酸酯的制备方法，包括以下步骤(1)将主料三乙二醇和甲基丙烯酸放入酯 化反应容器中，加入溶剂，加入催化剂，加入阻聚剂A，搅拌反应，得到反应物料；(2)酯化 反应容器抽真空，控制酯化反应容器内的压力为-0. 04 -0. 08Mpa，升高酯化反应容器内 的温度至有回流液流出，保温，直至无回流液流出或直到检测到反应溶液中的酸值为30 50mgK0H/g时，开始降温至常温；(3)将反应物料转移至水洗容器内，加入碱液，控制反应物 料的PH值为7 8，静置，待反应物料分层后，将下层的废水排出；(4)将除去废水的反应物 料转移至蒸馏容器，加入阻聚剂B，蒸馏容器抽真空，蒸馏除去甲苯，即可得到产品。本发明还可以采用如下技术方案 所述溶剂为甲苯或二甲苯。所述催化剂为磷酸或对甲苯磺酸。所述阻聚剂A为吩噻嗪，所述阻聚剂B为2. 6-二叔丁基-4-甲基苯酚。所述阻聚剂A为氯化铜，所述阻聚剂B为2叔丁基-4-甲基苯酚。所述步骤(3)中加入的碱液为氢氧化钠、碳酸钠和碳酸氢钠溶液中的任意一种。本发明具有的优点和积极效果是采用真空酯化的方法生产二缩三乙二醇二甲基 丙烯酸酯，产品纯度高，本发明解决了产品易聚合及产品颜色深等问题，提高了产品收率， 并且工艺简单，方便控制。
具体实施例方式为能进一步了解本发明的发明内容、特点及功效，兹例举以下实施例，详细说明如 下
一种二缩三乙二醇二甲基丙烯酸酯的制备方法，包括以下步骤 (1)与现有的常压酯化的方法相同，将主料三乙二醇和甲基丙烯酸放入酯化反应容器 中，按照三乙二醇和甲基丙烯酸总量质量百分比的50 90%加入甲苯，按照三乙二醇和甲基丙烯酸总量质量百分比的1. 2 4.洲加入对甲苯磺酸，按照三乙二醇和甲基丙烯酸总量 质量百分比的0. 3 0. 5%加入吩噻嗪，搅拌2 9小时，进行酯化反应，得到反应物料；
(2)开启酯化反应容器上的真空泵，控制酯化反应容器内的压力为-0. 04 -0. OSMpa, 升高酯化反应容器内的温度至有回流液流出，开始保温，甲苯与水共沸将反应生成的水 不断通过分水器流出，直至不再有回流液流出或直到检测到反应物料中的酸值为30 50mgK0H/g时，视酯化反应结束，将酯化反应容器内的温度降至常温，常温通常指20 250C ；步骤(2)与现有的常压酯化的方法不同，采用的是真空酯化的方法。(3)将反应物料转移至水洗容器内，加入氢氧化钠溶液，控制反应物料的PH值为 7 8，静置，待反应物料分层后，将下层的废水排出；控制反应物料的PH值为7 8，以保 证反应物料处于一个较好的酸碱平衡中。(4)与现有的常压酯化的方法相同，将除去废水的反应物料转移至蒸馏容器，按照 三乙二醇和甲基丙烯酸总量质量百分比的0. 4 0. 6%加入2. 6- 二叔丁基-4-甲基苯酚， 开启蒸馏容器上的真空泵，控制蒸馏容器内的压力为-0. 06 -0. 07Mpa，蒸馏除去甲苯，即 可得到产品。除去的甲苯可回收再利用，得到的产品经冷却、过滤后，包装即可。上述方法与现有技术中采用常压酯化法制备二缩三乙二醇二甲基丙烯酸酯的方 法的相同之处还有
上述溶剂为甲苯或二甲苯。上述催化剂为磷酸或对甲苯磺酸。上述阻聚剂A为吩噻嗪时，阻聚剂B为2. 6- 二叔丁基-4-甲基苯酚。上述阻聚剂A为氯化铜时，阻聚剂B为2叔丁基-4-甲基苯酚。上述步骤(3)中加入的碱液为氢氧化钠、碳酸钠和碳酸氢钠溶液中的任意一种。表1为采用上述步骤制备二缩三乙二醇二甲基丙烯酸酯的三个实施例的过程控 制数据表
表1
权利要求
1.一种二缩三乙二醇二甲基丙烯酸酯的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤(1)将主料三乙二醇和甲基丙烯酸放入酯化反应容器中，加入溶剂，加入催化剂，加入 阻聚剂A，搅拌反应，得到反应物料；(2)酯化反应容器抽真空，控制酯化反应容器内的压力为-0.04 -0. 08Mpa，升高酯化 反应容器内的温度至有回流液流出，保温，直至无回流液流出或直到检测到反应溶液中的 酸值为30 50mgK0H/g时，开始降温至常温；(3)将反应物料转移至水洗容器内，加入碱液，控制反应物料的PH值为7 8，静置，待 反应物料分层后，将下层的废水排出；(4)将除去废水的反应物料转移至蒸馏容器，加入阻聚剂B，蒸馏容器抽真空，蒸馏除去 甲苯，即可得到产品。
2.根据权利要求1所述的二缩三乙二醇二甲基丙烯酸酯的制备方法，其特征在于，所 述溶剂为甲苯或二甲苯。
3.根据权利要求1所述的二缩三乙二醇二甲基丙烯酸酯的制备方法，其特征在于，所 述催化剂为磷酸或对甲苯磺酸。
4.根据权利要求1所述的二缩三乙二醇二甲基丙烯酸酯的制备方法，其特征在于，所 述阻聚剂A为吩噻嗪，所述阻聚剂B为2. 6- 二叔丁基-4-甲基苯酚。
5.根据权利要求1所述的二缩三乙二醇二甲基丙烯酸酯的制备方法，其特征在于，所 述阻聚剂A为氯化铜，所述阻聚剂B为2叔丁基-4-甲基苯酚。
6.根据权利要求1所述的二缩三乙二醇二甲基丙烯酸酯的制备方法，其特征在于，所 述步骤(3)中加入的碱液为氢氧化钠、碳酸钠和碳酸氢钠溶液中的任意一种。
全文摘要
本发明一种二缩三乙二醇二甲基丙烯酸酯的制备方法，包括以下步骤(1)将主料三乙二醇和甲基丙烯酸放入酯化反应容器中，加入溶剂，加入催化剂，加入阻聚剂A，搅拌反应，得到反应物料；(2)控制酯化反应容器内的压力为-0.04～-0.08MPa，升高酯化反应容器内的温度至有回流液流出，保温，直至无回流液流出或直到检测到反应溶液中的酸值为3～5mgKOH/g时，开始降温至常温；(3)将反应物料转移至水洗容器内，加入碱液，控制反应物料的pH值为7～8，静置待反应物料分层后，将下层的废水排出；(4)将除去废水的反应物料转移至蒸馏容器，加入阻聚剂B，蒸馏容器抽真空，蒸馏除去甲苯，即可得到产品。本发明产品纯度高，颜色好，收率高。
文档编号C07C67/08GK102146033SQ201010557129
公开日2011年8月10日 申请日期2010年11月24日 优先权日2010年11月24日
发明者李健, 黄凤岐 申请人:天津市天骄辐射固化材料有限公司