专利名称：一种癸二酸巯基乙酯二甲基锡热稳定剂及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种塑料热稳定剂，尤其是涉及一种癸二酸巯基乙酯二甲基锡热稳定剂及其制备方法。
背景技术：
聚氯乙烯制品在国内一直是一个优势品种，近几年来，国内聚氯乙烯树脂的产量和加工量连续几年大幅增长，平均增幅在20%以上。拉动内需的10项措施中，重大水利工程建设将大量采用聚氯乙烯管材和膜材料；在保障性安居工程中，廉租住房建设、棚户区改造、游牧民定居工程中塑料门窗是必不可少的；在城市电网改造、铁路公路和机场等重大基础设施建设中，聚氯乙烯电线电缆属基础材料；汽车行业、电子信息行业和轻工行业的振兴，将更加直接地增加对各种聚氯乙烯塑料制品和零配件的需求。而热稳定剂是聚氯乙烯等塑料制品的必须添加材料。然而目前，国内市场中热稳定剂的主体依然是对环境有危害的铅盐稳定剂，铅盐稳定剂不仅有毒，而且污染也大。发达国家已相继禁止铅盐类热稳定剂的使用，我国也制订限制使用这种铅盐类稳定剂，从而给其它稳定剂的发展提供了机会。目前PVC用热稳定剂主要有铅盐类、金属皂类和有机锡、有机锑、稀土稳定剂五大类。其中有机锡热稳定剂具有良好的热稳定性，无毒性、透明性、加工性能优于其他稳定剂，成为目前最具发展的一类稳定剂。早期开发的品种多以丁基锡和辛基锡为主，而这两种有机锡稳定剂都具有一定程度的毒性，因而渐渐退出市场，相对而言甲基锡在具有更加优良的性能前提下具有无毒的优势，已经成为热稳定剂研究和开发的热点。上世纪，美国的M&T化工公司开发的二甲基锡(TM-181)是一种用于PVC的高效稳定剂，与他助剂相比，其具有良好的可溶性，可提高产品的透明度，在用量较低的情况下也能够达到较好的热稳定效果。，但是，目前的甲基锡生产厂家普遍存在制造成本较高、产品具有一定的毒副作用，虽然具有良好的热稳定效果，但不突出。
发明内容
本发明的目的是提供一种热稳定效果突出、制造成本低、无毒副作用的癸二酸巯基乙酯二甲基锡热稳定剂及其制备方法。本发明采用的技术方案是癸二酸巯基乙酯二甲基锡热稳定剂其结构式如下
CH3LnZSCH2CH2CO2 \ CH3/ \SCH2CH2C02 / 2 8本发明癸二酸巯基乙酯二甲基锡热稳定剂的制备方法，包括以下步骤(a)锡化反应将锡粉和催化剂一次性投入反应釜内，然后通入氯甲烷和四氯化锡在锡化反应釜内进行反应，反应条件为温度180°C -240°C，压力13个-18个大气压，生成
二甲基二氯化锡，再通过蒸馏制得氯化物水溶液；反应方程式为
权利要求
1.一种癸二酸巯基乙酯二甲基锡热稳定剂，其结构式如下
2.一种癸二酸巯基乙酯二甲基锡热稳定剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤(a)锡化反应将锡粉和催化剂一次性投入反应釜内，然后通入氯甲烷和四氯化锡在锡化反应釜内进行反应，反应条件为温度180°C -240°C，压力13个-18个大气压，生成二甲基二氯化锡，再通过蒸馏制得氯化物水溶液；(b)酯化反应在酯化反应釜中，通入计量的癸二酸、巯基乙醇，在催化剂的作用下加温到100°C -150°C进行反应6-10小时，反应过程中，通过回流，除去反应中的水，得到产物粗品，经洗涤、干燥，制得癸二酸双巯基乙醇酯；(c)合成反应将步骤(b)、(a)制得的癸二酸双巯基乙醇酯、氯化物水溶液按计量加入到合成釜中，进行升温、搅拌反应，同时滴加浓度为10% -25%的氨水溶液进行中和，反应6 个小时后，在PH值达到6-7时，停止滴加氨水溶液，再继续搅拌0. 5-2小时，保温下静置，待物料分层进行处理，除去水和氯化铵，再将物料用纯净水进行洗涤，除去水分，得到所需产
3.根据权利要求2所述的癸二酸巯基乙酯二甲基锡热稳定剂的制备方法，其特征在于，步骤(c)所得产品为粗品，通过加工制成密度为1.05-1.23g/cm3、锡含量在 11. 5% -24. 5%的癸二酸巯基乙酯二甲基锡热稳定剂。
全文摘要
本发明公开了一种癸二酸巯基乙酯二甲基锡热稳定剂及其制备方法，包括锡化反应、酯化反应、合成反应三个步骤，通过锡化反应制得二甲基二氯化锡，通过酯化反应制得癸二酸双巯基乙醇酯，再通过合成反应制成本发明产品。生产工艺先进，制造成本低，产品无毒副作用，热稳定效果突出，适用于所有PVC均聚物，以及聚氯乙烯的共聚物，接技聚合物和共混聚合物。
文档编号C07F7/22GK102558608SQ201010606180
公开日2012年7月11日 申请日期2010年12月27日 优先权日2010年12月27日
发明者公绪成, 刘贤兵, 周大伟, 宁方刚, 崔其名, 李涛, 陈玉新, 鞠建 申请人:泰安市蓝天助剂有限公司