专利名称：基于苝酰亚胺胆固醇衍生物荧光传感薄膜的制备方法
技术领域：
本发明属于小分子荧光传感薄膜材料技术领域，具体涉及到对于有机胺敏感的茈酰亚胺胆固醇衍生物荧光传感薄膜。
背景技术：
有机胺是氨的有机衍生物，由氨中的氢原子的一个或多个被烷基或芳基取代而成，是仅次于有机硫化物的典型恶臭污染源。调查发现，许多行业的工业生产及动植物的腐败过程中都会产生胺类成分，例如化工厂、制药厂、皮革厂、肉食加工厂、家禽饲养场以及水产品堆放场、垃圾箱、下水道等，都可以看作是胺类恶臭物质的发生源，并且有机胺在工业生产中也起着非常重要的作用。有机胺类物质具有易挥发和很强的致癌性，因此，近年来它的快速、灵敏检测在环境工程、材料科学等领域引起了广泛的关注。传统的有机胺分析方法有纳氏试剂分光光度法、离子色谱法、离子对高效液相色谱法、高效液相色谱法、气相色谱法和电化学方法。但是这些方法往往有很多的缺点，如样品的预处理非常麻烦、其他样品对于检测干扰很大、仪器非常复杂、操作繁琐等，并且具有高的检出限。相比于其他方法，荧光方法由于具有高灵敏度、对仪器要求简单等特点，愈来愈受到关注。但是，目前在气相有机胺检测方面能够达到应用标准的荧光传感材料十分有限，国际上只有为数不多的几个实验室在从事用荧光方法来检测微量的有机胺蒸汽，其中以Zang小组的工作最具代表，该小组将其制备的茈酰亚胺类衍生物制成纳米自组装器件，提高了对有机胺的检测灵敏度，实现了对于有机胺类的高灵敏检测。但是由于该器件传感可逆性很差，极大的限制了其应用前景。Swager及其合作者发展了一系列聚苯乙炔型荧光共轭高分子，当有机胺与这类共轭高分子相结合时，会降低其辐射能量的跃迁进而提高其量子产率，荧光强度增强，实现了对微量胼的检测。但是有机胺种类繁多，目前的荧光传感材料远远不能满足社会的需求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于克服上述荧光传感材料的缺点，提供一种操作简便、反应条件温和、传感性能优异的基于茈酰亚胺胆固醇衍生物荧光传感薄膜的制备方法。解决上述技术问题所采用的技术方案是由下述步骤组成1、合成式I化合物在流速为0. 6 0. 8mL/s的氩气条件下，向盛有二氯甲烷的三颈烧瓶中加入二胺， 二胺与二氯甲烷的质量比为1 7 52;称取胆固醇氯甲酸酯，用二氯甲烷溶解后将其滴入三颈烧瓶中，氯甲酸胆固醇酯与二胺的摩尔比为1 2 20，反应过程中有白色沉淀生成，抽滤除去白色物质，用二次蒸馏水洗涤、无水硫酸镁干燥后蒸干溶剂，得到式I化合物， 其反应方程式如下
权利要求
1. 一种基于茈酰亚胺胆固醇衍生物荧光传感薄膜的制备方法，由下述步骤组成 (1)合成式I化合物在流速为0.6 0.8mL/s的氩气条件下，向二胺与二氯甲烷的质量比为1 7 52 的混合物中滴加溶解于二氯甲烷中的胆固醇氯甲酸酯，胆固醇氯甲酸酯与二胺的摩尔比为式I
2.根据权利要求1所述的基于茈酰亚胺胆固醇衍生物荧光传感薄膜的制备方法，其特征在于在制备式II化合物步骤O)中，所述的茈酐与丙醇、蒸馏水的质量比为1 40 60 40 60，茈酐与式I化合物的摩尔比为1 4 10。
3.根据权利要求1所述的基于茈酰亚胺胆固醇衍生物荧光传感薄膜的制备方法， 其特征在于在制备式II化合物步骤O)中，所述的茈酐与丙醇、蒸馏水的质量比为 1 50 50，茈酐与式I化合物的摩尔比为1 6。
4.根据权利要求1所述的基于茈酰亚胺胆固醇衍生物荧光传感薄膜的制备方法，其特征在于在制备茈酰亚胺胆固醇衍生物荧光传感薄膜步骤(3)中，将式II化合物溶于苯和丙醇的体积比为1 1的混合溶剂中，配制成浓度为1X10_5 lX10_4mol/L的储备液，将储备液均勻旋涂于活化基片上，涂敷厚度为70 90nm。
5.根据权利要求1所述的基于茈酰亚胺胆固醇衍生物荧光传感薄膜的制备方法，其特征在于在制备茈酰亚胺胆固醇衍生物荧光传感薄膜步骤(3)中，将式II化合物溶于苯和丙醇的体积比为1 1的混合溶剂中，配制成浓度为lX10_4mol/L的储备液，将储备液均勻旋涂于活化基片上，涂敷厚度为80nm。
6.根据权利要求1所述的基于茈酰亚胺胆固醇衍生物荧光传感薄膜的制备方法，其特征在于在制备式II化合物步骤O)中，将茈酐、式I化合物加入到丙醇与蒸馏水的混合溶剂中，在氮气保护下100°c搅拌回流12 M小时。
全文摘要
一种基于苝酰亚胺胆固醇衍生物荧光传感薄膜的制备方法，将胆固醇修饰的苝酰亚胺涂覆于玻璃基片表面，制备成荧光传感薄膜，实现了对有机胺气体的灵敏检测。本发明操作简便、反应条件温和，所制备的荧光传感薄膜稳定性好、使用寿命长、灵敏度高，是一类优异的有机胺气体传感薄膜，将这类薄膜与商品荧光仪器联合使用可以实现对环境有机胺的灵敏检测。此外，经过传感薄膜器件化，也可以发展有机胺专用检测仪。
文档编号C07J43/00GK102353661SQ20111017828
公开日2012年2月15日 申请日期2011年6月29日 优先权日2011年6月29日
发明者丁立平, 何刚, 刘太宏, 刘渊, 崔红, 彭浩南, 房喻, 王红月, 赵珂如 申请人:陕西师范大学