一种具有强荧光性三苯胺化合物的合成的制作方法

文档序号:3513155阅读:384来源:国知局
专利名称:一种具有强荧光性三苯胺化合物的合成的制作方法
技术领域
本发明涉及一种具有强荧光性三苯胺化合物的合成,尤其涉及一种N,N-双(4-苯基_(1,3-(反,反)_ 丁二烯基苯基)_对正丁基苯胺的合成,该物质可用于彩色打印机上绿色油墨的制备。
背景技术
目前,没有具体的关于N,N-双(4-苯基-(1,3-(反,反)-丁二烯基苯基)-对正丁基苯胺化合物合成的文献,而此化合物又是彩色打印机上绿色油墨的主要成分。

发明内容
本发明描述了 N,N-双(4-苯基-(1,3-(反,反)-丁二烯基苯基)-对正丁基苯胺的合成。首先用两步以1-氯-4-(氯甲基)苯为原料合成了 4- ((IE, 3E) -1,3- 丁二烯基苯基)-1-氯苯化合物,然后以此化合物为原料进一步合成了目的产物。在最后一步反应中, 以2-( 二环己基膦基)联苯和醋酸钯为催化剂,叔丁醇钠为碱,无水邻二甲苯为溶剂,反应产率可达到66%。
具体实施例方式
实施例1.双乙基-4-氯苄膦的合成化学反应式为
权利要求
1. 一种具有强荧光性三苯胺化合物的合成,其特征是包括三个步骤,步骤一将 1-氯-4-(氯甲基)苯和亚磷酸三乙酯加入到烧瓶中,加热回流搅拌7小时后,混合液冷却至室温,减压蒸馏除去过量的亚磷酸三乙酯,得到粗产物;此步产品不需提纯,可直接进行下一步反应;步骤二 将1中的产物加入到干燥的DMF中,28%的甲醇钠加入到上述溶液中, 搅拌均勻后,肉桂醛/ DMF溶液加入到混合液中,室温搅拌1(T15 h后,混合液倒入水,加入少量的HCl溶液,得到大量白色固体,过滤,甲醇多次洗涤;然后将白色固体倒入甲醇中,搅拌,过滤(两次),在70 ° C下减压干燥得白色原料;步骤三将第二步制得的原材料和对正丁基苯胺溶于无水无氧的邻二甲苯中,用催化量的2-( 二环己基膦基)联苯和醋酸钯做催化剂,叔丁醇钠做碱,130° C下反应5 h,制得具有强荧光性的稳定的有机胺化合物;目标产物的反应方程式为
全文摘要
一种具有强荧光性三苯胺化合物的合成,步骤一首先将1-氯-4-(氯甲基)苯与亚磷酸三乙酯混合,加热回流7小时,减压蒸馏除去亚磷酸三乙酯,得双乙基-4-氯苄膦,不需提纯,直接进行下一步反应;步骤二将步骤一得到的产物溶于干燥的DMF中,28%的甲醇钠加入到上述溶液中,搅拌均匀后,肉桂醛/DMF溶液加入到混合液中,室温搅拌10~15h后,倒入水中,加入少量的HCl溶液,得到大量白色固体,用甲醇多次洗涤,然后将白色固体倒入甲醇中,搅拌,过滤,在70°C下减压干燥得原材料。步骤三将原材料和对正丁基苯胺溶于无水无氧的邻二甲苯中,用催化量的2-(二环己基膦基)联苯和醋酸钯做催化剂,叔丁醇钠做碱,130°C下反应5h,制得具有强荧光性的稳定的有机胺化合物。
文档编号C07C209/10GK102516088SQ20111038459
公开日2012年6月27日 申请日期2011年11月28日 优先权日2011年11月28日
发明者张海燕, 曹昌盛, 王香善 申请人:徐州宇家化工科技有限公司
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1