专利名称：S型四氢异喹啉的回收方法
技术领域：
本发明涉及一种化工工艺，具体涉及一种S型四氢异喹啉的回收方法，这是一种R 型四氢异喹啉拆分中的副产物(式I)的回收方法，涉及一种氧化和还原反应处理S型四氢异喹啉类化合物，回收再利用的方法。
背景技术：
R型四氢异喹啉是一类合成单一光学纯度四氢异喹啉衍生物的重要原料，该类化合物具有很高药理学性质的药物，广泛应用于治疗心脑血管硬化，心血管疾病以及外科手术麻醉等。R型四氢异喹啉主要通过四氢异喹啉外消旋体(式II)拆分得到，而在拆分过程中会副产大量S型四氢异喹啉(式I)占总投料量的60%左右，目前还未有对S型四氢异喹啉副产物处理，回收再利用的方法。
权利要求
1. 一种S型四氢异喹啉的回收方法，其特征在于，反应路线采用结构式I的S型四氢异喹啉通过氧化反应制备结构式III的二氢异喹啉后，再通过还原反应制备结构式II的四氢异喹啉外消旋体
2.根据权利要求1所述的S型四氢异喹啉氧化和还原反应制备四氢异喹啉外消旋体方法，其特征在于，所述甲苯的加入量为每IOOOg S型四氢异喹啉加入甲苯5-7L ；根据权利要求1所述的S型四氢异喹啉氧化和还原反应制备四氢异喹啉外消旋体方法，其特征在于，所述的氧化剂选自硫粉；所述的氧化反应时间2 5小时。
3.根据权利要求3所述的S型四氢异喹啉氧化和还原反应制备四氢异喹啉外消旋体方法，其特征在于，所述氧化剂的加入量为每IOOOg S型四氢异喹啉加入氧化剂 180g-220g ；根据权利要求1所述的S型四氢异喹啉氧化和还原反应制备四氢异喹啉外消旋体方法，其特征在于，步骤⑵所述的“一定量的盐酸溶液盐酸溶液”是指，含盐酸2 8%重量百分比的盐酸水溶液，加入盐酸溶液的体积为甲苯体积的1. 6 2. 4倍。
4.根据权利要求1所述的S型四氢异喹啉氧化和还原反应制备四氢异喹啉外消旋体方法，其特征在于，所述的还原剂选自硼氢化钠、硼氢化钾；还原反应时间5 8小时。
5.根据权利要求6所述的S型四氢异喹啉氧化和还原反应制备四氢异喹啉外消旋体方法，其特征在于，所述还原剂的加入量为每IOOOg S型四氢异喹啉加入还原剂 700g-900g。
6.根据权利要求1-7之一所述的S型四氢异喹啉氧化和还原反应制备四氢异喹啉外消旋体方法，其特征在于，具体步骤是(1).在反应釜中加入回收的S型四氢异喹啉副产物，加入一定量的甲苯溶解，加入硫粉，开启搅拌，加热回流搅拌反应2小时 5小时；⑵.氧化反应结束后，降温，加入2倍体积的盐酸溶液，多次萃取，合并水相；(3).减压浓缩，得到二氢异喹啉盐酸盐粗品，精制、烘干；(4).甲醇溶解，加入一定量的硼氢化钠或硼氢化钾，室温下反应5 8小时、后处理以及精制得到结构式Π的四氢异喹啉外消旋体；纯度大于99%，收率60%以上。
全文摘要
S型四氢异喹啉的回收方法，结构式I的S型四氢异喹啉通过氧化反应制备结构式III的二氢异喹啉后，再通过还原反应制备结构式II的四氢异喹啉外消旋体步骤如下⑴用甲苯溶解四氢异喹啉拆分中副产品结构式I的S型四氢异喹啉，回流条件下加入氧化剂进行氧化反应，得到结构式III的二氢异喹啉；⑵反应结束后过滤、加入一定量的盐酸溶液、萃取；⑶减压浓缩，得到二氢异喹啉盐酸盐粗品，精制、烘干；⑷用甲醇溶解，加入还原剂反应5～8小时、后处理以及精制得到结构式II的四氢异喹啉外消旋体。本发明能得到高纯度的四氢异喹啉外消旋体，收率达60%以上，纯度达99%以上。
文档编号C07D217/20GK102491945SQ20111040826
公开日2012年6月13日 申请日期2011年12月9日 优先权日2011年12月9日
发明者王保成, 袁鹏, 贾建国, 高正松 申请人:南京威尔化工有限公司