专利名称：一种碳二亚胺的制备方法
技术领域：
本发明涉及亚胺技术领域，特别涉及一种碳二亚胺的制备方法。
背景技术：
碳二亚胺是合成多种(如缩水剂、医药中间体)的原材料。近来研究它的衍生物可以用于高分子，医药等方面。另一方面其市场价格非常昂贵，每吨价格大约在100万元人民币左右，因此研究低成本合成I-乙基-(3- 二甲基氨基丙基)碳二亚胺是非常有意义的。美国专利文献号为US3135748A的专利报道了以硫脲为原料，使用烷基磺酰氯做脱硫剂，碳酸钾水溶液做缚酸剂制备碳二亚胺的方法。由于烷基磺酰氯均易与水反应，因此采用碳酸钾水溶液作为缚酸剂，会带来严重的副反应。而且烷基磺酰氯价格较贵，且有许多为剧毒品。此方案实施例2的得率最高，为87%。
发明内容
为了解决以上烷基磺酰氯价格昂贵、易与水反应，碳酸钾水溶液作为缚酸剂会带来严重的副反应的问题，本发明提供了一种使用便宜的磺酰氯作为脱硫剂，固体碳酸钠作为缚酸剂，使用相转移催化剂增强除酸效果，能得到很好收率的碳二亚胺的制备方法。本发明是通过以下措施实现的
一种碳二亚胺的制备方法，包括以下步骤
(O向反应容器内加入脲，使用有机溶剂溶解，反应容器内温度降至-20°C -5°c，加入缚酸剂和相转移催化剂，使用惰性气体气封；
(2)在0-25°C加入脱硫剂或脱氧剂，回流反应1-5小时，即得；
其中脲的结构式如下
权利要求
1.一种碳二亚胺的制备方法，其特征是包括以下步骤 (1)向反应容器内加入脲，使用有机溶剂溶解，反应容器内温度降至_20°C _5°C，加入缚酸剂和相转移催化剂，使用惰性气体气封； (2)在0-25°C加入脱硫剂或脱氧剂，回流反应1-5小时，即得； 其中脲的结构式如下
2.根据权利要求I所述的制备方法，其特征在于所述脲、缚酸剂、相转移催化剂、脱硫剂或脱氧剂的摩尔比为I: (3-7) : (0. 1-0.4) : (1-3)。
3.根据权利要求I或2所述的制备方法，其特征在于所述缚酸剂为无机碱或有机碱，所述无机碱为碳酸钠或碳酸钾，所述有机碱为吡啶、三乙胺或乙二胺。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的制备方法，其特征在于所述相转移催化剂为四丁基溴化铵，苄基三乙基氯化铵，吡啶，三丁胺或四丁基氯化铵。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的制备方法，其特征在于所述脱硫剂或脱氧剂为磺酰氯、甲基磺酰氯、对甲基苯磺酰氯或三氯氧磷。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的制备方法，其特征在于所述脲、缚酸剂、相转移催化剂、脱硫剂或脱氧剂的摩尔比为1:5:0. 21:2。
7.根据权利要求1-5中任一项所述的制备方法，其特征在于所述硫脲为l-N，N-(3-二甲基氨基)-乙基硫脲、1-N，N- (3-二乙基氨基)-丙基硫脲、N，N-二异丙级硫脲、双环已基脲、双正丁基脲、N-异丙级-N-苯基脲或双苯基碳脲。
8.根据权利要求1-5中任一项所述的制备方法，其特征在于步骤(I)中所述有机溶剂为二氯甲烷、甲苯、乙酸乙酯、丙酮、三氯甲烷、异戊醇、苯、二氯乙烷或四氢呋喃。
9.根据权利要求1-5中任一项所述的制备方法，其特征在于步骤(2)回流反应结束后，经过过滤，水洗分相，浓缩有机相，精馏得到碳二亚胺。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于所述精馏温度为80-150°C。
全文摘要
本发明涉及亚胺技术领域，特别涉及一种碳二亚胺的制备方法，包括以下步骤(1)向反应容器内加入硫脲，使用有机溶剂溶解，反应容器内温度降至-20~5℃，加入缚酸剂和相转移催化剂，使用惰性气体气封；(2)在0-25℃加入脱硫剂，回流反应1-5小时，即得。本发明采用便宜的脱硫剂，使用固体碱作为缚酸剂，使用相转移催化剂增强除酸效果，制备方法简单，得到很好的收率，最高可达91%，最终产品纯度≥98%、水分含量≤0.2%。
文档编号C07C267/00GK102775329SQ20121027238
公开日2012年11月14日 申请日期2012年8月2日 优先权日2012年8月2日
发明者江成真, 王锡龙, 郗遵波 申请人:济南圣泉唐和唐生物科技有限公司