专利名称：三氟乙脒的制备方法
技术领域：
本发明涉及ー种重要的化工中间体三氟こ脒，具体涉及三氟こ脒的制备方法。
背景技术：
三氟乙脒，分子式为C2F3N2H3,结构式为 m
J-.。
Ff HH2三氟こ脒是ー种重要的合成中间体，可用于含氮杂环化合物或多种脒类化合物的·合成，许多脒类化合物可作为药物使用。此外，脒还是甲脒类紫外线吸收剂的主要构成部分，脒的NH或NH2中的某ー个H或者多个H被取代基取代后会形成多种性能优异的紫外线吸收剂。因此三氟こ脒在医药、化工、农药等方面均具有广泛的应用。国外对三氟こ脒的研发与生产进行的较早，但国内还未能实现三氟こ脒的エ业化生产，需从国外进ロ。脒主要由腈与氨反应制得，可将腈溶于无水こ醇中通入氯化氢，然后与氨反应；也可在加压条件下直接由腈合成。三氟こ脒便可由三氟こ腈与液氨反应，但三氟こ腈为毒性很强的气体物质，将其作为原料直接參与反应时操作较不便且不安全。因此，我们实行反应釜多级串联吸收的方式，选择三氟こ酰胺作为原料，通过加入脱水剂，快速制得三氟こ臆，并直接通入液氨釜中，即可得产物三氟こ脒，从而减小生产危险性的同时，也降低了操作难度，还提高了反应产率，且产生的废液主要是磷酸，由专门厂家回收即可。
发明内容
本发明的目的是提供ー种重要的化工中间体三氟こ脒的制备方法，该方法解决了采用毒性较强的气体物质作为原料的问题，通过选择更合适的方法制得三氟こ腈，并进一步得到三氟こ脒，产物选择性与产率较高，更有利于エ业化生产。本发明的目的是通过如下措施来达到的以三氟こ酰胺为原料，在脱水剂五氧化ニ磷的作用下，选用多聚磷酸作为溶剤，即可经脱水反应快速制得三氟こ腈，将产生的三氟こ腈气体经过冷却后通入到液氨釜中即可制得三氟こ脒。本发明中三氟こ脒的制备方法，其特征在于方法为向气体发生釜中加入三氟こ酰胺、五氧化ニ磷以及经50°C预热后的多聚磷酸，缓慢升温到146-150°C，随即产生的气体便为三氟こ腈，经冷却后通入到液氨釜中，維持反应温度在-40至_35°C，搅拌3h后停止反应，多余液氨经回收处理，余下残液减压蒸馏，收集35-37°C /IlmmHg馏分得无色液体，即为
产物三氟こ脒。按上述方案的三氟こ脒的制备方法，其特征在于反应方程式如下所示，并选用多聚磷酸作为第一歩固-固反应的溶剤。
权利要求
1.一种重要的化工中间体三氟乙脒，其特征在于其制备方法为向气体发生釜中加入三氟乙酰胺与五氧化二磷，缓慢升温到146-150°C，随即产生的气体便为三氟乙腈，经冷却后通入到液氨釜中，维持反应温度在-40至-35°C，搅拌3h后停止反应，多余液氨经回收处理，余下残液减压蒸馏，收集35-37°C /IlmmHg馏分得无色液体，即为产物三氟乙脒。
2.如权利要求I所述的三氟乙脒，其特征在于合成路线如下所示，并选用多聚磷酸作为第一步固-固反应的溶剂。
3.如权利要求2所述的三氟乙脒，其特征在于所述的各反应物用量比约为三氟乙酰胺五氧化二磷多聚磷酸=1 :1. 7 :2。
全文摘要
本发明涉及三氟乙脒的制备方法，三氟乙脒是一种用途非常广泛的重要的化工中间体。其制备方法为以三氟乙酰胺为原料，在脱水剂五氧化二磷的作用下，选用多聚磷酸作为溶剂，即可经脱水反应快速制得三氟乙腈，将产生的三氟乙腈气体经过冷却后通入到液氨釜中即可制得三氟乙脒。此方法制备三氟乙脒，避免了直接采用毒性强的三氟乙腈气体作为原料时造成的各种问题，减小生产危险性的同时，也降低了操作难度，还提高了产物收率，且具有生产工艺简单，产物收率与产物纯度均较高等优点，适合于工业化生产。
文档编号C07C257/14GK102786440SQ20121027194
公开日2012年11月21日 申请日期2012年8月2日 优先权日2012年8月2日
发明者常杨军, 曹祥明, 曹祥来, 韩建伟 申请人:江苏泰特尔化工有限公司