专利名称：一种原乙酸三甲酯的醇解工艺的制作方法
技术领域：
本发明属于化工领域，具体是一种原乙酸三甲酯醇解工序的生产工艺发明。
背景技术：
乙亚胺酸甲醚盐酸盐通过醇解，生成原乙酸三甲酯，其醇解过程是制备原乙酸三甲酯粗品的重要工序。
发明内容
本工艺发明，提供了原乙酸三甲酯醇解工序中的优化工艺，是一种准确高效、环保的工艺。具体方案如下 1)本工艺发明是用甲基红指示剂显色作为进行调PH值的依据，在调酸过程中显色，显示pH值为5.6 ;
2)同时，传统工艺为向原乙酸三甲酯醇解釜中(釜内粗品为乙亚胺酸甲醚盐酸盐)通氨气，氨气的通入量为乙亚胺酸甲醚盐酸盐氨气的摩尔比为I :(0.21)- (O. 26);改进后的工艺将氨气通入冷却甲醇中，再进行滴加，氨气的使用量为乙亚胺酸甲醚盐酸盐氨气的摩尔比为 I (0. 1)-(0. 13)；
3)在通氨气前，将氨气通入温度为20—-10°C的冷冻甲醇中，通至饱和，再滴加入反应釜中的原乙酸三甲酯。进一步地，所述氨气通入冷冻甲醇中的温度为-10°C。本发明的优点在于
甲基橙13. 3克pH彡3. I (红色)，ρΗ3· 1—4. 4 (橙色)，pH彡4. 4 (黄色)；
甲基红13. 3克pH 5. 2(红紫)一5. 4 (灰蓝)-5.6 (绿色)；
醇解调PH时最佳pH为5. 6，用甲基橙较难控制，而甲基红的显色比较准确。通气时，将氨气溶于甲醇中，通至饱和，再滴加入反应釜，与传统直接通气入醇解釜中优点有反应缓和，氨气的使用率较高，对环境不会造成污染。
具体实施例方式实施例I
1.在醇解过程中，用甲基红指示剂显色作为进行调PH值的依据，在调酸过程中显色，使得PH值控制为5. 6的最佳值；
2.将氨气分别通入温度为20°C、10°C、0°C、-l(rC的冷冻甲醇中，通至饱和；
向原乙酸三甲酯醇解釜中通入氨甲醇，氨气的通入量为乙亚胺酸甲醚盐酸盐氨气的摩尔比为I :(0. 1)-(0. 13)，将乙亚胺酸甲醚盐酸盐醇解。对比试验
氨气在甲醇中不同温度下的溶解度对比
权利要求
1.一种原乙酸三甲酯的醇解工艺，其特征在于 1)用甲基红指示剂显色作为进行调PH值的依据，在调酸过程中显色，显示PH值为5. 6 ； 2)同时，向原乙酸三甲酯醇解釜(爸内粗品为乙亚胺酸甲醚盐酸盐)中直接通氨气，氨气的通入量为乙亚胺酸甲醚盐酸盐氨气的摩尔比为I :(0.21)_ (O. 26);改进后的工艺，将氨气通入冷冻甲醇中，再进行滴加，氨气的使用量为乙亚胺酸甲醚盐酸盐氨气的摩尔比为 I (0. I)-(O. 13)； 3)在通氨气前，将氨气在IMPa的压力下，通入温度为20-10°C的冷冻甲醇中，通至饱和，再滴加入反应釜中的原乙酸三甲酯。
2.根据权利要求I所述的一种原乙酸三甲酯的醇解工艺，其特征在于所述氨气通入冷冻甲醇中的温度为-io°c。
全文摘要
本发明公开了一种原乙酸三甲酯的醇解工艺，通过使用甲基红指示剂，准确地提供了调pH值时的显色依据；另外将氨气通入冷冻甲醇中，可以提高氨气的利用率，同时减少对环境的污染。是一个高效，环保，准确的工艺发明。
文档编号C07C43/32GK102924245SQ20121043115
公开日2013年2月13日 申请日期2012年11月2日 优先权日2012年11月2日
发明者谭建平, 顾银军, 奚一平 申请人:南通天泽化工有限公司