专利名称：利用丙烯腈副产氢氰酸连续反应生产异佛尔酮腈的方法
技术领域：
本发明涉及使用氢氰酸和异佛尔酮在催化剂存在下生产异佛尔酮腈的方法，所使用的催化剂是经过活化处理的分子筛。
背景技术：
异佛尔酮腈，化学名3-氰基-3，5，5-三甲基环己酮(IPN)，是生产多种化工产品，例如脂肪族异氰酸酯异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、3_氮甲基-3，5，5-三甲基环己胺(异佛尔酮二胺，IPDA)的基本原料，现在的合成工艺是在碱性催化剂存在下氢氰酸与异佛尔酮反
应，中和后，经过精馏分离未反应的原料异佛尔酮和产品异佛尔酮腈。具体的反应式如下
权利要求
1.一种将氢氰酸与异佛尔酮连续反应生产异佛尔酮腈的方法，其特征在于该反应在碱性固体催化剂存在进行，所述的碱性固体催化剂是经过活化处理的分子筛。
2.根据权利要求1所述的生产异佛尔酮腈的方法，，其中原料氢氰酸和异佛尔酮首先经过混合器混合，经过预热器后再进入固定床反应器。
3.根据权利要求1所述的生产异佛尔酮腈的方法，其中所述经过活化处理的分子筛为经过吸附、煅烧活化处理负载氧化钙的分子筛。
4.根据权利要求3所述的生产异佛尔酮腈的方法，其中所述分子筛为4A、5A或者IOA型分子筛。
5.根据权利要求3或4所述的生产异佛尔酮腈的方法，其中分子筛的吸附处理过程是将分子筛浸泡在浓度20 50%的选自氯化钙、乙酸钙或者硝酸钙的钙盐水溶液中，然后再用饱和碳酸钠或者碳酸氢钠水溶液处理。
6.根据权利要求5所述的生产异佛尔酮腈的方法，其中钙盐水溶液为25%的氯化钙水溶液。
7.根据权利要求5所述的生产异佛尔酮腈的方法，其中分子筛在钙盐水溶液中的浸泡时间为I 5小时。
8.根据权利要求7所述的生产异佛尔酮腈的方法，其中分子筛在钙盐水溶液中的浸泡时间为2小时。
9.根据权利要求3或4所述的生产异佛尔酮腈的方法，其中分子筛的煅烧活化过程为在80 100°C烘干2 10小时；600 1000°C煅烧2 8小时。
10.根据权利要求9所述的生产异佛尔酮腈的方法，其中分子筛的煅烧活化过程为90°C烘干4 8小时；700 900°C煅烧3 5小时
11.根据权利要求1所述的生产异佛尔酮腈的方法，其中从固定床反应器流出的物料，经过2个连续精馏塔，分离未反应的原料异佛尔酮和产品异佛尔酮腈。
12.根据权利要求1所述的生产异佛尔酮腈的方法，其中原料异佛尔酮与氢氰酸的体积比为15 5 I。
13.根据权利要求12所述的生产异佛尔酮腈的方法，其中原料异佛尔酮与氢氰酸的体积比为12 6 I。
14.根据权利要求2所述的生产异佛尔酮腈的方法，其中预热器中物料预热温度为80 150°C，固定床反应器中的反应温度为100 200°C。
15.根据权利要求14所述的生产异佛尔酮腈的方法，其中预热器中物料预热温度为100 120°C，固定床反应器中的反应温度为120 170°C。
16.根据权利要求1-4中任意一项所述的生产异佛尔酮腈的方法，其中固定床反应器为列管壳程加热，列管管程装填分子筛催化剂，物料从上部经过分布器进入列管管程与催化剂接触进行催化反应。
全文摘要
本发明提供一种利用丙烯腈副产氢氰酸连续生产异佛尔酮腈的新方法，原料异佛尔酮与丙烯腈副产氢氰酸混合后，连续经过固定床反应器反应，固定床内填充经过处理的分子筛做催化剂，异佛尔酮既是反应原料，也作为反应溶剂。从固定床流出的反应液，经过减压精馏，未反应的异佛尔酮回收，返回原料储罐继续反应，产品异佛尔酮腈经过连续塔精馏出合格品。
文档编号C07C255/46GK103058885SQ20121057166
公开日2013年4月24日 申请日期2012年12月16日 优先权日2012年12月16日
发明者耿佃云, 于秀媛, 王明贤 申请人:淄博万昌科技股份有限公司