一种脱除甜菜碱生产过程中三甲胺的装置及方法
【专利摘要】本发明涉及一种汽提脱除甜菜碱料液中三甲胺的装置，以及使用该装置脱除甜菜碱生产过程中三甲胺的方法。该装置包括如下组成部分：汽提塔（T）、再沸器（R）、预热器（C1）、冷凝器（C2）、回流罐（A）。该汽提装置脱除甜菜碱料液中三甲胺的方法包括如下步骤：向甜菜碱料液中加入氢氧化钠，调节pH至10-11；料液首先通入预热器（C1），料液出口温度达到55-75℃；预热后的料液通入汽提塔（T）内进行三甲胺的脱除；塔顶采出蒸汽通过冷凝器（C2）冷凝后获得三甲胺溶液，该溶液部分回流回汽提塔，另一部分采出，作为三甲胺溶液用于前一步的化学合成反应；塔底采出几乎不含三甲胺的料液，进入到下一工序。
【专利说明】一种脱除甜菜碱生产过程中三甲胺的装置及方法
【【技术领域】】
[0001]本发明属于化工分离纯化领域，涉及一种含三甲胺的甜菜碱料液中三甲胺的脱除，特别是一种汽提分离装置和使用该装置脱除料液中三甲胺的方法。
【【背景技术】】
[0002]甜菜碱是广泛存在于动植物组织中的一种季铵型水溶性生物碱，并在新陈代谢中起着重要作用，为生物体内胆碱的氧化产物。已广泛应用于医药、日化等领域。它可以缓和应激、调节渗透压、增进食欲、稳定微生物、预防球虫病、减少脂肪，还可以作为甲基供体，成为蛋氨酸和氯化胆碱的替代品；甜菜碱在生物体内又是一种最有效的渗透溶解剂，有重要的物质代谢作用，同时可以改善饲料的适口性，对水产动物的嗅觉和味觉具有较好的诱惑力，从而提高其采食率，降低饵料系数，促进其生长。甜菜碱有两种制取方法:一种是从甜菜碱制糖母液中回收，本法受到季节、地区的制约。另一种是化学合成的方法通过氯乙酸、氢氧化钠和三甲胺反应产生甜菜碱。
[0003]现有技术中在采用此化学合成法生产甜菜碱，由于生产的需要，往往在反应过程中投入的三甲胺过量，由此导致反应完成后的料液中的过量的三甲胺需要脱除，否则影响产品质量。山东某化学品公司目前采用蒸发技术脱除料液中的三甲胺。反应后的料液输送到蒸发器，通过蒸汽对料液加热，使料液中三甲胺和水大量蒸发，蒸出气体冷凝后成为一股高氨氮废水，处理后排放。现有技术中从化学合成方法制备甜菜碱中脱除三甲胺的方法主要为浓缩、蒸发溶液，或者真空干燥箱进行干燥脱除。
[0004]上述现有的分离技术中存在的缺陷和不足是:采用蒸发分离过程的能耗比较高；三甲胺脱除不彻底，影响产品质量；蒸发过程蒸出大量的水，产生一股含有三甲胺的废水，此废水三甲胺含量较低，只能作为高氨氮废水处理后排放，造成了资源浪费；蒸发过程容易导致三甲胺排放到空气中，对空气造成污染。
[0005]本发明采用汽提的分离方法脱除料液中的三甲胺，有效地脱除了料液中的三甲胺，并且降低能耗，塔顶采出的三甲胺溶液中三甲胺含量在10-30%，可以重复利用避免资源浪费。 【
【发明内容】
】
[0006][要解决的技术问题]
[0007]本发明的目的是提供一种将甜菜碱料液中的三甲胺脱除的装置。
[0008]本发明的另一个目的是提供使用所述装置脱除甜菜碱料液中三甲胺的方法。
[0009]本发明的另一个目的是提供所述装置在脱除甜菜碱料液中三甲胺工艺中的用途。
[0010][技术方案]
[0011]本发明克服现有技术中缺点，提出了一种汽提工艺脱除甜菜碱料液中的三甲胺的方法。本发明利用汽提塔内进入的料液与上升的蒸汽不断的进行热量和质量传递，在甜菜碱料液离开汽提塔之前与水蒸汽完成10-30级的气液相平衡，使得离塔甜菜碱料液中的三甲胺含量在IOppm以下。经过多级气液相平衡后，三甲胺不断在气相中富集，在离开汽提塔时达到一定的浓度，质量百分数在10-30%之间，通过塔顶冷凝器后，形成三甲胺溶液，此溶液可以用于甜菜碱生产的化学反应。为了降低能耗，本发明，本发明采用热集成的方法对工艺过程进行了优化，采用汽提塔塔顶蒸汽预热汽提塔的进料，降低了工艺操作成本。该方法解决了目前采用蒸发脱除三甲胺的诸多问题，提高了三甲胺脱除率，降低了分离成本，减少了高氨氮废水的排放以及避免了空气污染。
[0012]本发明提供一种工艺简单、易于实现的汽提脱除甜菜碱料液中三甲胺的装置，以及使用该装置脱除甜菜碱中三甲胺的方法。
[0013]本发明是通过如下技术方案实现的:
[0014]一种汽提脱除甜菜碱料液中三甲胺的装置，其特征在于该装置包括如下组成部分:
[0015]汽提塔(T)、再沸器(R)、预热器(Cl)、冷凝器(C2)、回流罐(A);其中再沸器(R)连接于汽提塔(T)塔底，预热器(Cl)、冷凝器(C2)、回流罐(A)、汽提塔(T)塔顶依次以管路连接。
[0016]根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于该方法包括如下步骤:
[0017](I)向甜菜碱料液中加入氢氧化钠，调节pH至8-11 ；
[0018](2)料液首先通入预热器(Cl)，进行预热，料液出口温度达到50_75°C，预热器(Cl)热物流为塔顶蒸汽，冷物流为料液；
[0019](3)预热后的料液通入汽提塔(T)内进行三甲胺的脱除；
[0020](4)塔顶采出蒸汽先在预热器(Cl)内部分冷凝，未凝气流入冷凝器(C2)，在此蒸汽全部冷凝，预热器(Cl)与冷凝器(C2)内的两股冷凝液同时通入回流罐(A)，混合后，该溶液部分回流回汽提塔(T)，另一部分采出，作为三甲胺溶液用于化学合成反应；
[0021](5)塔底采出脱除三甲胺后的甜菜碱料液。
[0022]根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于:汽提塔(T)操作压力为绝对压力20kPa~80kPa,回流比为1.0~3.5。
[0023]根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于:汽提塔(T)理论板数10~25块，进料板位置2~7。
[0024]根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于:汽提塔(T)塔顶温度38~45°C，塔底温度82~88 °C。
[0025]根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于:使用该方法脱除三甲胺，塔顶获得的三甲胺溶液的浓度为10.0~30.0%，塔底采出料液中三甲胺的浓度在IOppm以下，三甲胺脱除率达到99.8%以上。
[0026]使用所述的装置在脱除甜菜碱料液中三甲胺工艺中的应用。
[0027]本发明的三甲胺脱除技术具体描述如下:
[0028]常温下，三甲胺料液先进入预热器Cl，预热器Cl热物流为塔顶蒸汽，冷物流为料液，料液经预热器Cl预热后，温度达到50~75°C。预热后的料液输送入汽提塔，从塔上部进料，料液流至塔底的过程中，进行多级的质量和热量传递，三甲胺不断的在气相中富集从塔顶采出，塔顶采出的气相先在预热器Cl内部分冷凝，未凝气流入冷凝器C2，在此蒸汽全部冷凝。预热器Cl与冷凝器C2内的两股冷凝液同时通入回流罐A，混合后，部分回流回塔内，部分采出作为三甲胺溶液重新利用。绝大部分料液沿塔流至塔底，作为塔底采出，其中三甲胺含量到达规定值以下，物料液进入下一工序。
[0029]本发明中，汽提塔T操作压力为绝对压力20kPa~80kPa，T塔顶温度38~45°C，T塔底温度82~88°C，理论板数10~25块，进料板位置为2~7。
[0030]使用该方法脱除三甲胺，获得的三甲胺溶液浓度为10.0~30.0%，料液中三甲胺的含量在IOOppm以下，三甲胺脱除率达到99.8%以上。
[0031][有益效果]
[0032] 本发明与现有的技术相比，主要有以下有益效果:
[0033](I)降低了三甲胺脱除的成本；
[0034](2)提高了三甲胺脱除效果；
[0035](3)避免了高氨氮废水的产生；
[0036](4)获得的三甲胺溶液可以在化学反应环节重新利用，避免了资源浪费；
[0037](5)避免了三甲胺对空气的污染。
【【专利附图】
【附图说明】】
[0038]图1是三甲胺脱除流程示意图，其中:
[0039]T 一汽提塔；R —再沸器；C1 一预热器；C2 —冷凝器；A —回流罐。
【【具体实施方式】】
[0040]实施例1:
[0041]料液处理量为500g，加氢氧化钠调节pH至10后，经预热器预热后温度达到55 °C，预热后的料液通入汽提塔进行三甲胺的脱除，控制回流比为3.5，塔顶采出液三甲胺浓度为15.8%，温度为41.5°C，塔底采出液温度85.5°C，三甲胺含量为3ppm，三甲胺脱除率达到99.8%。
[0042]实施例2:
[0043]料液处理量为1kg，加氢氧化钠调节pH至10.5后，经预热器预热后温度达到65°C，预热后的料液通入汽提塔进行三甲胺的脱除，理论板数为10，进料位置为第2块板，控制回流比为2，塔顶采出液三甲胺浓度为23.2%，温度为40.8°C，塔底采出液温度85.TC,三甲胺含量为lppm，三甲胺脱除率达到99.9%。
[0044]实施例3:
[0045]料液处理量为5kg，加氢氧化钠调节pH至10.5后，经预热器预热后温度达到60°C，预热后的料液通入汽提塔进行三甲胺的脱除，理论板数为15，进料位置为第3块板控制回流比为2.5，塔顶采出液三甲胺浓度为21.5%，温度为41.2°C，塔底采出液温度85.TC,三甲胺含量为lppm，三甲胺脱除率达到99.9%。
[0046]实施例4:
[0047]料液处理量为500kg/h，加氢氧化钠调节pH至10.5后，经预热器预热后温度达到70°C，预热后的料液通入汽提塔进行三甲胺的脱除，理论板数为20，进料位置为第4块板控制回流比为1.5，塔顶采出液三甲胺浓度为12.3%，温度为41.5°C，塔底采出液温度85.8°C,三甲胺含量为8ppm，三甲胺脱除率达到99.8%。[0048]实施例5:
[0049]料液处理量为1250kg/h，加氢氧化钠调节pH至11.0后，经预热器预热后温度达到75°C，预热后的料液通入汽提塔进行三甲胺的脱除，理论板数为25，进料位置为第5块板控制回流比为2，塔顶采出液三甲胺浓度为29.8%，温度为39.8°C，塔底采出液温度85.8°C，三甲胺含量为300ppb，三甲胺脱除率达到99.9%。
[0050]实施例6:
[0051]料液处理量为2500kg/h，加氢氧化钠调节pH至8.0后，经预热器预热后温度达到50°C，预热后的料液通入汽提塔进行三甲胺的脱除，理论板数为17，进料位置为第3块板控制回流比为3，塔顶采出液三甲胺浓度为27.8%，温度为43°C，塔底采出液温度87V，三甲胺含量为9ppm，三甲胺脱除率达到99.8%。[0052]实施例7:
[0053]料液处理量为3000kg/h，加氢氧化钠调节pH至9.0后，经预热器预热后温度达到55°C，预热后的料液通入汽提塔进行三甲胺的脱除，理论板数为23，进料位置为第4块板控制回流比为3.5，塔顶采出液三甲胺浓度为29.5%，温度为38°C，塔底采出液温度86°C，三甲胺含量为lppm，三甲胺脱除率达到99.9%。
【权利要求】
1.一种汽提脱除甜菜碱料液中三甲胺的装置，其特征在于该装置包括如下组成部分: 汽提塔(T)、再沸器(R)、预热器(Cl)、冷凝器(C2)、回流罐(A);其中再沸器(R)连接于汽提塔(T)塔底，预热器(Cl)、冷凝器(C2)、回流罐(A)、汽提塔(T)塔顶依次以管路连接。
2.使用权利要求1所述的汽提装置脱除甜菜碱料液中三甲胺的方法，其特征在于该方法包括如下步骤: (1)向甜菜碱料液中加入氢氧化钠，调节pH至8-11; (2)料液首先通入预热器(Cl)，进行预热，料液出口温度达到50-75°C，预热器(Cl)热物流为塔顶蒸汽，冷物流为料液； (3)预热后的料液通入汽提塔(T)内进行三甲胺的脱除； (4)塔顶采出蒸汽先在预热器(Cl)内部分冷凝，未凝气流入冷凝器(C2)，在此蒸汽全部冷凝，预热器(Cl)与冷凝器(C2)内的两股冷凝液同时通入回流罐(A)，混合后，该溶液部分回流回汽提塔(T)，另一部分采出，作为三甲胺溶液用于化学合成反应； (5)塔底采出脱除三甲胺后的甜菜碱料液。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于:汽提塔(T)操作压力为绝对压力20kPa~80kPa,回流比为1.0~3.5。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于:汽提塔(T)理论板数10~25块，进料板位置2~7。
5.根据权利要求3所述·的方法，其特征在于:汽提塔(T)塔顶温度38~45°C，塔底温度 82 ~88°C。
6.根据权利要求3所述的方法，其特征在于:使用该方法脱除三甲胺，塔顶获得的三甲胺溶液的浓度为10.0~30.0%，塔底采出料液中三甲胺的浓度在IOppm以下，三甲胺脱除率达到99.8%以上。
7.使用权利要求1所述的装置在脱除甜菜碱料液中三甲胺工艺中的应用。
【文档编号】C07C211/04GK103524351SQ201310488876
【公开日】2014年1月22日 申请日期:2013年10月17日 优先权日:2013年10月17日
【发明者】朱兆友, 朱峰, 王英龙 申请人:青岛科技大学