一种双甘膦的生产设备及生产方法
【专利摘要】本发明提供了一种双甘膦的生产设备及生产方法，将亚磷酸、亚氨基二乙酸的悬浮液、甲醛与盐酸分别经所述第一管道式预热器、第二管道式预热器、第三管道式预热器与第四管道式预热器进入管道式混合器混合，再依次经过管道式反应器和反应釜进行缩合反应，得到双甘膦。与现有技术相比，本发明将管道式反应器与反应釜串联在一起，通过控制反应物料经预热后一次进入管道式混合器、管道式反应器进行快速反应，然后进入反应釜进行慢速反应，避免了反应物料在较高温度下长时间停留发生副反应，且在反应釜中，反应物料浓度相对较低，反应速度慢，其可利用管道式反应器内反应后自身热量进行反应，有效地延长了物料存留时间，提高了反应效率。
【专利说明】一种双甘膦的生产设备及生产方法
【技术领域】
[0001]本发明属于精细化工【技术领域】，尤其涉及一种双甘膦的生产设备及生产方法。
【背景技术】
[0002]N-膦酰甲基甘氨酸(草甘膦，PMG)，是一种高效的广谱灭生性除草剂，因其具有良好的内吸传导性能，对多种深根恶性杂草的防治非常有效，近年来销售量逐步增长，随着耐草甘膦酸转基因作物的逐渐推广，它的应用范围进一步扩大，现已成为世界上销量最大和增长速度最快的除草剂。
[0003]现已工业化的草甘膦酸生产工艺主要有两条，一条是美国孟山都公司采用的以氢氰酸或二乙醇胺为起始原料的IDA路线；另一条是我国普遍采用的以甘氨酸为起始原料的亚憐酸 烷基酷路线。
[0004]合成草甘膦的一种常规前体N-膦酰甲基亚氨基二乙酸(简称双甘膦)，其是以亚氨基二乙酸(IDA)或其盐、亚磷酸、甲醛在强酸条件下进行制备，合成反应方程式如下所示:
[0005]
【权利要求】
1.一种双甘膦的生产设备，其特征在于，包括:管道式预热器、管道式混合器、管道式反应器与反应釜；所述管道式预热器通过管道式混合器与管道式反应器相连通；所述管道式反应器与反应釜相连通；所述管道式预热器包括第一管道式预热器、第二管道式预热器、第三管道式预热器与第四管道式预热器。
2.一种双甘膦的生产方法，其特征在于，包括: 提供双甘膦生产设备，包括:管道式预热器、管道式混合器、管道式反应器与反应釜；所述管道式预热器通过管道式混合器与管道式反应器相连通；所述管道式反应器与反应釜相连通；所述管道式预热器包括第一管道式预热器、第二管道式预热器、第三管道式预热器与第四管道式预热器； 将亚磷酸、亚氨基二乙酸的悬浮液、甲醛与盐酸分别经所述第一管道式预热器、第二管道式预热器、第三管道式预热器与第四管道式预热器进入管道式混合器混合，再依次经过管道式反应器和反应釜进行缩合反应，得到双甘膦。
3.根据权利要求2所述的生产方法，其特征在于，所述亚氨基二乙酸的悬浮液选自亚氨基二乙酸水悬浮液、亚氨基二乙酸盐酸悬浮液、二乙酸胺脱氢酸化后的反应液与亚氨基二乙腈碱水解酸化反应液中的一种或多种。
4.根据权利要求2所述的生产方法，其特征在于，所述亚氨基二乙酸、亚磷酸、盐酸与甲醛的摩尔比为1: (I~1.5): (I~1.45): (I~1.4)。
5.根据权利要求2所述的生产方法，其特征在于，所述第一管道式预热器、第二管道式预热器、第三管道式预热器与第四管道式预热器的温度各自独立地为70V~140°C，压力各自独立地为0.3~1.5Mpa。
6.根据权利要求2所述的生产方法，其特征在于，所述管道式混合器的温度为70V~140°C，压力为 0.3 ~1.5Mpa。
7.根据权利要求2所述的生产方法，其特征在于，所述管道式反应器的温度为70°C~140°C，压力为 0.3 ~1.7Mpa。
8.根据权利要求2所述的生产方法，其特征在于，所述反应釜的温度为100°C~120°C。
9.根据权利要求2所述的生产方法，其特征在于，所述缩合反应的时间为I~8h。
10.根据权利要求2所述的生产方法，其特征在于，所述缩合反应后还包括结晶与离心分离，得到双甘膦。
【文档编号】C07F9/38GK103613616SQ201310681943
【公开日】2014年3月5日 申请日期:2013年12月12日 优先权日:2013年12月12日
【发明者】丁永良, 刘佳, 田庆来, 范倩玉, 吴传隆, 郑道敏 申请人:重庆紫光化工股份有限公司