用于五元杂环化合物特异性检测的荧光材料及制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种用于五元杂环化合物特异性检测的荧光材料及制备方法，属于属于荧光传感器领域。所述荧光材料由有机羧基配体与金属配位而成，简称TABD-MOFs，其分子式为M(C30H22O4)x(C3H7NO)y，是由金属硝酸盐的DMF溶液、TABD-COOH的DMF溶液、水和乙醇，混合均匀，于85℃下反应一段时间后，过滤洗涤而获得；所述荧光材料对五元杂环高能量密度化合物响应迅速且具有高灵敏性和高选择性，检测方法简单易操作，根据实际需要可以完全脱离对于高精仪器的依赖性。
【专利说明】用于五元杂环化合物特异性检测的荧光材料及制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种用于五元杂环化合物特异性检测的荧光材料及制备方法，具体涉 及一种基于聚集诱导发光原理用于五元杂环高能量密度化合物特异性检测的荧光材料，属 于工艺【技术领域】。
【背景技术】
[0002] 在众多重要的高能量密度材料中，五元杂环高能量密度化合物被广泛应用于化 工领域。这些高氮含量的五元杂环高能量密度化合物与传统的高能化合物相比有着显著 的优势，如高爆温、高密度、良好的氧平衡和对摩擦和冲击的低灵敏度。因此对这些高能 量密度化合物的检测显得十分重要（Singh, R. P.，Verma, R. D.，Meshri, D. T. &Shreeve, J. M. Angew. Chem. , Int. Ed. 2006, 45, 3584 - 3601 ；Steinhauser, G. & Klapotke, T. M. Angew. Chem. , Int. Ed. 2008, 47, 3330 - 3347 ； Joo, Y. -H. &Shreeve, J. a. n. M. Angew. Chem. , Int. Ed. 2009, 48, 564 - 567 ；Wang, R. , Xu, H. , Guo, Y. , Sa, R. &Shreeve, J. M. J. Am. Chem. Soc. 2010, 132, 11904 - 11905 ;Zhang，J. &Shreeve，J.M. J. Am. Chem. Soc. 2014, 136, 4437 -4445)〇
[0003] 然而，如TNT，黑索金（RDX)，奥克托今（HMX)等很容易通过荧光的办法检测出来， 但是五元杂环高能量密度化合物由于其特殊的分子结构、取代基、轨道能量等导致基于能 量转移的荧光方法难以实现检测的作用。以往对于高能量密度化合物检测基于以下几种理 论和方法：（1)高效液相色谱法（HPLC) ;(2)胶束电动高效毛细管电泳法（MECE) ;(3)离子 迁移谱（MS);(4)表面增强拉曼散射光谱（SERS);上述理论和方法需采用较精密的设备， 成本高，且检测过程中前处理复杂，耗时且耗力。
【发明内容】
[0004] 针对目前检测五元杂环高能量密度化合物的手段需采用较精密的设备，成本高， 且检测过程中前处理复杂，耗时耗力的问题，本发明的目的之一是提供一种用于五元杂环 化合物特异性检测的荧光材料，所述荧光材料对五元杂环高能量密度化合物响应迅速且具 有高灵敏性和高选择性，检测方法简单易操作，根据实际需要可以完全脱离对于高精仪器 的依赖性；目的之二是提供一种用于五元杂环化合物特异性检测的荧光材料的制备方法， 所述方法简单，产率高，原料成本低廉，具备产业化优势。
[0005] 本发明的目的由以下技术方案实现：
[0006] -种用于五元杂环高能量密度化合物特异性检测的荧光材料，所述荧光材料由有 机羧基配体与金属配位而成，简称TABD-MOFs，其分子式为[M x(C3(iH2(i04)y (C3H7N0)z]n，结构式 有如下两种：
[0007]
【权利要求】
1. 一种用于五元杂环化合物特异性检测的荧光材料，其特征在于：所述荧光材料由有 机羧基配体与金属配位而成，简称TABD-MOFs，其分子式为[Mx(C3tlH2tlO 4)y (C3H7NO)z]n，结构式 有如下两种：
其中，n为正整数；有机羧基配体为4,4' - ((1Z，3Z)-1，4-二苯基-1，3-丁二烯_1，4 二取代）二苯甲酸，简称TABD-C00H ;M为Mg、Co和Ni中的一种；当M为Ni和Co中的一种 时，x=l, y=l，z = 2,结构式为式I ;当M为Mg时，X = 2, y = 3, z = 4,结构式为式II。
2. -种如权利要求1所述的用于五元杂环化合物特异性检测的荧光材料的制备方法， 其特征在于：所述方法具体步骤如下： (1) 将金属硝酸盐加入溶剂中，得到浓度为〇. 〇2mol/L的溶液1 ;将TABD-C00H加入溶 剂中，得到浓度为〇. Olmol/L的溶液2 ; (2) 依次将溶液1、溶液2、水和乙醇加入到反应器中，混合均匀，于85°C下反应24? 48h，过滤，洗涤，得到固体a，固体a即为所述荧光材料。
3. 根据权利要求2所述的一种用于五元杂环化合物特异性检测的荧光材料的制备方 法，其特征在于：步骤（1)所述溶剂为N，N-二甲基甲酰胺。
4. 根据权利要求2所述的一种用于五元杂环化合物特异性检测的荧光材料的制备方 法，其特征在于：步骤⑴所述金属为Mg、Co和Ni中的一种。
5. 根据权利要求2所述的一种用于五元杂环化合物特异性检测的荧光材料的制备方 法，其特征在于：步骤（2)所述溶液1、溶液2、水和乙醇的体积比为2:2:1:1。
6. 根据权利要求2所述的一种用于五元杂环化合物特异性检测的荧光材料的制备方 法，其特征在于：步骤（2)所述洗涤采用N，N-二甲基甲酰胺洗涤3次。
【文档编号】C07F15/06GK104327842SQ201410528491
【公开日】2015年2月4日 申请日期:2014年10月9日 优先权日:2014年10月9日
【发明者】冯霄, 郭跃欣, 王博, 董宇平 申请人:北京理工大学