挥发油β-环糊精包合物的制备方法

文档序号:3636802阅读:3094来源:国知局
专利名称:挥发油β-环糊精包合物的制备方法
技术领域
本发明涉及挥发油β-环糊精的匀质包合方法,用该方法制备的挥发油包合物具有挥发油利用率和含油率高、包合物回收率高、稳定性好、工艺周期短、生产成本低的特点。
背景技术
挥发油β-环糊精包合物的包合过程有几个主要环节,即主分子与客分子在一定条件下包合、静置、滤过、干燥、清洗,最终得到包合物,根据其制备过程的特点,目前常用的制备方法有共沉淀法、研磨法、超声波法及冷冻干燥法。
共沉淀法中有饱和水溶液包合法、液一液包合法、气一液包合法,但在工业生产中,这些方法都存在挥发油利用率和含油率低、生产周期长的问题。
研磨法虽然挥发油的利用率和含油率较高,但产率低、工效差,不适合工业化生产。
超声波法和冷冻干燥法包合物回收率低,生产成本高。
因此,现有的挥发油β-环糊精包合技术难以充分适应工业化生产的需要。经检索,未见挥发油β-环糊精其他包合技术的研究报道。

发明内容
为克服上述现有技术的不足,本发明提供了一种匀质法β-环糊精包合挥发油技术,用该技术制备包合物的方法如下取5~20重量份β-环糊精,加5~30重量份30~60℃的水,搅拌均匀,加入1重量份挥发油无水乙醇溶液,充分搅匀,调节液体温度为30~60℃,用管线式高剪切匀质乳化机,以10~50L/分钟的速度,循环匀质包合3~10分钟,减压真空干燥,即得。
具体实施例方式
实施例1 饱和水溶液包合法取10重量份β-环糊精,加60重量份水,加热至50℃使溶解,滴加1重量份50%柴胡、枳实、木香、陈皮挥发油无水乙醇溶液,快速搅拌5小时,0~4℃条件下静置24小时,0.08Mpa减压抽滤,在40℃、0.08Mpa条件下减压干燥8小时,即得。
实施例2 研磨包合法取10重量份β-环糊精,加30重量份40~50℃的水,加入1重量份50%柴胡、枳实、木香、陈皮挥发油无水乙醇溶液,充分搅拌均匀,调节液体温度为30~35℃,用蠕动泵以7L/分钟的速度加至装有100目筛的万能粉碎机中循环粉碎包合30分钟,离心过滤,弃去滤液,滤饼碎成小块,55℃常压干燥10小时,即得。
实施例3 匀质包合法取5重量份β-环糊精,加5重量份50℃的水,搅拌均匀,加入1重量份50%柴胡、枳实、木香、陈皮挥发油无水乙醇溶液,充分搅拌均匀,调节液体温度为35℃,用管线式高剪切匀质乳化机,以10L/分钟的速度,循环匀质包合3分钟,在40℃、0.08Mpa条件下减压真空干燥3小时,即得。
实施例4 匀质包合法取10重量份β-环糊精,加15重量份40℃的水,搅拌均匀,加入1重量份50%柴胡、枳实、木香、陈皮挥发油无水乙醇溶液,充分搅拌均匀,调节液体温度为35℃,用管线式高剪切匀质乳化机,以30L/分钟的速度,循环匀质包合5分钟,在40℃、0.08Mpa条件下减压真空干燥3小时,即得。
实施例5 匀质包合法取15重量份β-环糊精,加25重量份45℃的水,搅拌均匀,加入1重量份50%柴胡、枳实、木香、陈皮挥发油无水乙醇溶液,充分搅拌均匀,调节液体温度为35℃,用管线式高剪切匀质乳化机,以40L/分钟的速度,循环匀质包合8分钟,在40℃、0.08Mpa条件下减压真空干燥3小时,即得。
实施例6 匀质包合法取20重量份β-环糊精,加30重量份35℃的水,搅拌均匀,加入1重量份50%柴胡、枳实、木香、陈皮挥发油无水乙醇溶液,充分搅拌均匀,调节液体温度为35℃,用管线式高剪切匀质乳化机,以50L/分钟的速度,循环匀质包合10分钟,在40℃、0.08Mpa条件下减压真空干燥3小时,即得。
工业实用性以包合物收得率、包合物中挥发油利用率、包合物中挥发油含油率为指标对挥发油的包合效果进行分析判断,同时从工艺周期、工效及生产成本方面选择最佳工业化生产工艺。
包合物中挥发油含油量测定方法取制得的干燥包合物,精密称定,置装有沸石的圆底烧瓶中,加热蒸馏水200ml,连接挥发油测定器,沸腾1~2小时,至油量不再增加时停止加热。放置1小时,至油呈清亮时读数,折算成包合物中的含油量,即得。
检测结果见表。
表.挥发油包合效果 综上所述,本发明挥发油β-环糊精匀质包合法不但包合物收得率高、稳定性好、包合物中挥发油利用率和含油率高,而且工时短、效率高、生产成本低,克服了挥发油现有包合技术的不足,更适应工业生产的需要。
权利要求
1.挥发油β-环糊精包合物的制备方法,其特征在于是一种挥发油β-环糊精的匀质包合方法。
2.权利要求1所述的挥发油β-环糊精的匀质包合方法,其特征在于取5~20克重量份β-环糊精,加5~30重量份30~60℃的水,搅拌均匀,加入1重量份挥发油无水乙醇溶液,充分搅匀,调节液体温度为30~60℃,用管线式高剪切匀质乳化机,以10~50L/分钟的速度,循环匀质包合3~10分钟,减压真空干燥,即得。
全文摘要
本发明涉及挥发油β-环糊精的匀质包合方法,用这种方法制备的挥发油包合物不但收率高、稳定性好、包合物中挥发油利用率和含油率高,而且生产工时短、工效高、成本低,更适应工业化生产的需要。
文档编号C08J3/00GK1814660SQ200610054620
公开日2006年8月9日 申请日期2006年2月7日 优先权日2006年2月7日
发明者穆正义, 廖新华, 刘孝乐 申请人:南昌弘益科技有限公司
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