专利名称：一体式酯交换法合成聚碳酸酯反应器的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及一种一体式酯交换法熔融縮聚合成聚碳酸酯反应
器°
背景技术：
双酚A型聚碳酸酯自从1958年聚碳酸酯商业化生产开发以来，它在 种类和用途方面获得了巨大的发展，作为一种重要的热塑性工程塑料， 其具有良好的耐冲击性和透明性等特性，已进入汽车制造、医疗保健、 食品、光学材料和防护材料等领域，目前，聚碳酸酯正迅速地扩展到航 空、航天、军事等高新技术领域。
目前，界面縮聚光气法和酯交换法合成聚碳酸酯已实现工业化，其 中光气法不仅使用剧毒的光气，还使用二氯甲烷，给环境造成较严重的 污染；同时这种合成方法的工艺很复杂，且存在装置投资大、占地面积 广和设备维护费高等缺点。与光气法相比，酯交换法合成聚碳酸酯工艺 较简洁，避免使用光气和二氯甲垸，基本不存在"三废"，是"清洁工艺" 和"绿色化工"，但聚合反应阶段是由多个反应设备完成，存在动力消耗 过大和人工等问题。
US6204352B1公布了一种合成聚碳酸酯的设备。该专利提供一种以 双酚A和碳酸酯为原料，通过熔融聚合方法合成聚碳酸酯的装置。此装 置制备的聚碳酸酯具有良好的色泽稳定性、杂质含量少等特点。
CN2487736Y公布了一种生产聚碳酸酯的卧式单转筒搅拌脱气反应 器。该反应器转动搅拌充分，具有良好的脱气性，特别适用于像聚碳酸酯这类物料粘度大又需及时脱除产生轻组分气体的反应过程。
CN1304458C公布了一种制备聚碳酸酯的方法和制备聚碳酸酯的装 置。该装置包括具有入口和出口的预聚反应器，具有入口和出口的后聚 合反应器，与预聚反应器出口和后聚合反应器入口流体相通的混合器， 和将封端剂加入到混合器中的加料口，其中混合器在大于或等于 760mmHg下密封。
目前，光气法和熔融縮聚法合成聚碳酸酯的设备很多，但结构复杂， 有多个反应单元组成，操作繁琐，投资大，不利于聚碳酸酯合成研究及 放大。
实用新型内容
本实用新型的目的是提供一种一体式酯交换法合成聚碳酸酯反应 器，将聚碳酸酯合成和苯酚分离有机结合在同一设备中，聚合釜部分能 够形成一个温度在30(TC左右的高温区，而聚合釜外壳和苯酚收集器部分 形成20 40。C的低温区，此装置具有设备及流程简化，占地面积小，能 耗小，投资省的优点。
本实用新型所述的一体式酯交换法合成聚碳酸酯反应器由搅拌器、 苯酚接收器、冷凝水出口、聚合釜热电偶套管、苯酚接收器热电偶套管、 压力测量系统、聚合釜外壳热电偶套管、聚合釜、聚合釜外壳、控温系 统、氮气进口、真空泵抽气孔和聚合釜底座组成。苯酚接收器通过法兰 和连接杆连接在聚合釜外壳上端部；聚合釜外壳下端部通过法兰连接在 聚合釜底座上；冷凝水出口焊在苯酚接收器边缘位置和聚合釜外壳的上 部；苯酚接收器热电偶套管焊在与苯酚接收器上靠近中心线的位置上； 真空泵抽气孔焊在聚合釜底座上；压力检测系统焊在聚合釜外壳上部， 由精密真空表和麦氏真空计构成；控温系统焊在聚合釜底座上，采用加热和程序升温；聚合釜外壳热电偶套管焊在聚合釜外壳上部；聚合釜 热电偶套管焊在苯酚接收器上，聚合釜位于聚合釜外壳中聚合釜底座上， 是由表面光滑的镍材构成的底部为半圆形的筒式结构，内设搅拌器，搅 拌方式为框式、锚式或螺杆式适合中高粘度的搅拌形式。
在聚碳酸酯合成过程中，反应原料(碳酸二苯酯和双酚A)和催化 剂置于聚合釜中，通过控温系统给聚合釜加热，致使聚合釜的温度升高。 由于聚合釜外壳和系统的真空，且在反应器周围设置了多层保温层，因 此聚合釜内的温度可以使原料反应，并向正反应方向进行。随着反应的 进行，反应体系会不断有苯酚生产，系统的真空使苯酚的沸点大大降低， 这样上升的苯酚气体冷凝、收集在苯酚收集器中，在整个聚合过程中用 真空泵维持系统的真空度，该一体式聚合器的密封性好，真空可达到5Pa 以下，较低的真空度有利于高粘度聚碳酸酯产物中苯酚和过量碳酸二苯 酯的脱出。
利用本实用新型，首先将原料(碳酸二苯酯和双酚A)和催化剂加 入到聚合釜内，在缓慢搅拌下，缓慢升温至120 140°C，采用无油真空 泵维持系统的真空度，真空度0.09Mpa，保温20min;釜内温度为140 180°C，真空度0.05 0.08MPa时，保温2h，此时反应体系会较大量的苯 酚，苯酚蒸汽从反应体系出来，在苯酚收集器上冷凝，收集，维持反应 系统的真空，使聚碳酸酯的分子量逐步增大；釜内温度为200 280°C， 真空度0.01 0.0004MPa时，反应5h，使高粘度聚碳酸酯中的苯酚和少 量碳酸二苯酯挥发出来。
反应完毕，聚碳酸酯产物中残留杂质(苯酚和碳酸二苯酯)含量在 0.05n/。wt(重量含量)以下，而且在合成聚碳酸酯过程中不引入其他介质， 回收的苯酚可用作合成碳酸二苯酯的原料，不仅极大地降低了生产成本，而且可确保产物聚碳脂不受外界的影响，从而提高产品的清洁度和光学 性能。
本设计具备以下特点
1、 在此一体式反应器中能够产生三个温度区，即反应区、冷凝区和
保温区。其中反应区的温度可达到30(TC以上，碳酸二苯酯与双酚A在 催化剂的作用下合成聚碳酸酯的反应就是在此区域发生；冷凝区的温度 在20 4(TC之间，此区域可冷凝从反应器中出来的苯酚气体和过量的碳 酸二苯酯，便于收集；保温区的温度在室温 20(TC之间，与加热器共同 作用，维持聚合釜内的温度。实现了将聚碳酸酯合成和苯酚分离集于一 个反应设备内；实现了一个反应设备有三个温度区，且三个温度区的温 度能够实现独立控制。
2、 与现有的聚碳酸酯合成设备相比，此设备结构简单，加工精度要 求不高，造价低，基本不存在"三废"问题。
3、 操作方便，每次合成完毕，只要依次打开苯酚接收器，收集苯酚， 作为合成碳酸二苯酯的原料，接着将聚合釜中的反应产物取出，用氯甲 烷清洗反应器，由于聚合釜外壳与聚合釜之间的比例合适，这些操作都 很容易进行；如果开始新的试验，可按相反的次序安装设备，将反应原 料加入到聚合釜中，将苯酚接收器和聚合釜外壳通过法兰连接好，先后 试压、开启冷凝水、搅拌、抽真空，加热进行縮聚反应，直到反应结束。
图1一体式酯交换法合成聚碳酸酯反应器结构示意图。 其中1、搅拌器2、苯酚接收器3、冷凝水出4、聚合釜热电 偶套管5、苯酚接收器热电偶套管6、冷凝水出7、压力测量系统8、 聚合釜外壳热电偶套管9、聚合釜10、聚合釜外壳11、控温系统12、氮气进口 13、真空泵抽气孔14、聚合釜底座具体实施方式
以下结合附图对本实用新型所述的一体式酯交换法合成聚碳酸酯反 应器结构作进一步详细描述。
本实用新型所述的一体式酯交换法合成聚碳酸酯反应器由搅拌器1、 苯酚接收器2、冷凝水出口3， 6、聚合釜热电偶套管4、苯酚接收器热电 偶套管5、压力测量系统7、聚合釜外壳热电偶套管8、聚合釜9、聚合 釜外壳10、控温系统11、氮气进口 12、真空泵抽气孔13和聚合釜底座 14组成。苯酚接收器2通过法兰和连接杆连接在聚合釜外壳10上端部； 聚合釜外壳10下端部通过法兰连接在聚合釜底座14上；冷凝水出口 6 焊在苯酚接收器2边缘位置，冷凝水出口 3焊在聚合釜外壳10的上部； 苯酚接收器热电偶套管5焊在与苯酚接收器2上靠近中心线的位置上； 真空泵抽气孔13焊在聚合釜底座14上；压力检测系统7焊在聚合釜外 壳10上部，由精密真空表和麦氏真空计构成；控温系统11焊在聚合釜 底座14上，采用电加热和程序升温；聚合釜外壳热电偶套管8焊在聚合 釜外壳10上部；聚合釜热电偶套管4焊在苯酚接收器2上，聚合釜9位 于聚合釜外壳10中聚合釜底座14上，是由表面光滑的镍材构成的底部 为半圆形的筒式结构，内设搅拌器l，搅拌方式为框式、锚式或螺杆式适 合中高粘度的搅拌形式。
权利要求1.一体式酯交换法合成聚碳酸酯反应器，由搅拌器、苯酚接收器、冷凝水出口、聚合釜热电偶套管、苯酚接收器热电偶套管、压力测量系统、聚合釜外壳热电偶套管、聚合釜、聚合釜外壳、控温系统、氮气进口、真空泵抽气孔和聚合釜底座组成，其特征在于苯酚接收器通过法兰和连接杆连接在聚合釜外壳上端部；聚合釜外壳下端部通过法兰连接在聚合釜底座上；冷凝水出口焊在苯酚接收器边缘位置和聚合釜外壳的上部；苯酚接收器热电偶套管焊在与苯酚接收器上靠近中心线的位置上；真空泵抽气孔焊在聚合釜底座上；压力检测系统焊在聚合釜外壳上部，由精密真空表和麦氏真空计构成；控温系统焊在聚合釜底座上，采用电加热和程序升温；聚合釜外壳热电偶套管焊在聚合釜外壳上部；聚合釜热电偶套管焊在苯酚接收器上，聚合釜位于聚合釜外壳中聚合釜底座上，是由表面光滑的镍材构成的底部为半圆形的筒式结构，内设搅拌器，搅拌方式为框式、锚式或螺杆式适合中高粘度的搅拌形式。
专利摘要本实用新型涉及一种一体式酯交换法合成聚碳酸酯反应器；苯酚接收器连接在聚合釜外壳上；聚合釜外壳连接在聚合釜底座上；冷却水出口焊在苯酚接收器边缘位置，冷却水入口焊在聚合釜外壳的上部；苯酚接收器热电偶套管焊在与苯酚接收器上靠近中心线的位置上；真空泵抽气孔焊在聚合釜底座上；压力检测系统焊在聚合釜外壳上部；控温系统焊在聚合釜底座上；聚合釜外壳热电偶套管焊在聚合釜外壳上部；聚合釜热电偶套管焊在苯酚接收器上，聚合釜位于聚合釜外壳中聚合釜底座上，是由表面光滑的镍材构成的底部为半圆形的筒式结构，内设搅拌器；此设备实现了一个设备具有三个温度能够独立控制的反应区；结构简单，操作方便，造价低，不存在“三废”问题。
文档编号C08G64/30GK201292330SQ200820124108
公开日2009年8月19日 申请日期2008年11月24日 优先权日2008年11月24日
发明者任海伦, 孟庆茹, 张焕仁, 正 李, 石大川 申请人:中国石油天然气股份有限公司