专利名称：改性硼酸酯界面活性剂及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种界面活性剂，尤其是一种作为界面活性剂用于高分子材料的改性 硼酸酯及其制备方法。
背景技术：
许多高分子材料如橡胶、塑料的加工过程中，涉及到多个表面能差异很大的材料 体系，这样在混炼的过程中，各类材料的相容性不好，影响到分散性能，进而对材料的力学 性能和产品的质量造成影响，通过使用界面活性剂，可以使炭黑、白炭黑或者其他的无机材 料增加与高分子材料的相容性，使混炼过程简单、均勻，增加交联均勻度，进而提高产品质 量。硼酸酯表面活性剂是一类特种表面活性剂，表面活性优异，具有众多常规碳氢表面活性 剂无法替代的特性，如抗静电、抗磨润滑、阻燃等。人们对硼酸酯的合成及性能进行了相当 多的研究。胡晓兰和梁国正(胡晓兰，梁国正；硼酸酯偶联剂的合成与表征[J]；功能高分 子学报；2003年02期)通过分子结构设计，合成了一种氮-硼内配位结构的硼酸酯偶联剂， 解决了硼酸酯水解稳定性差的问题，同时分子结构中含有氨基、丁氧基等活性基团。用傅立 叶变换红外光谱对硼酸酯进行了结构表征，讨论了原料配比、合成工艺等对硼酸酯收率及 反应速率的影响，并通过实验确定了配方及工艺。对硼酸酯的物理性能、溶解性、水解稳定 性及时硼酸铝晶须的表面处理效果进行了表征。林卫娜(林卫娜；一种共聚高分子硼酸酯 表面活性剂的合成与性能研究[D]；南京理工大学；2007年)合成了一种可聚合硼酸酯表 面活性剂BES，并通过自由基共聚合反应合成了 BES与丙烯酰胺的共聚物P (BES-AM)。翟羽 佳等(翟羽佳；王海鹰；林卫娜；李斌栋；吕春绪；不同链长可聚合硼酸酯表面活性剂的合 成及性能[J]；精细化工；2007年06期)以硼酸、N-羟甲基丙烯酰胺、烷基二乙醇胺等为主 要原料，合成了链长为八烷基(octylborate ester，简称0ΒΕ)、十二烷基(lauryl borate ester，简称为LBE)和十六烷基(hexadecyl borate ester，简称为HBE)的可聚合硼酸酯 表面活性剂，研究了反应溶剂、阻聚剂、反应温度等因素对收率的影响，由IR和IHNMR对产 物进行了结构表征。得到的优选条件为溶剂苯50mL、阻聚剂吩噻嗪质量分数0.8%、反应温 度60°C，LBE收率可达93. 3%，OBE和HBE收率分别可达95. 7%和89.6% ；并考察了 3种 硼酸酯的表面张力和乳化性能，25°C时，OBE的CMC为5. 2mmol/L, y CMC为31. 8mN/m ；LBE 的 CMCO. 069mmol/L, y CMC 为 29. 5mN/m ；HBE 的 CMC 为 0. 087mmol/L, y CMC 为 28. 6mN/m。 CN200810162126. 3公开了一种硼酸酯的合成方法，它以酸性离子液体作为溶剂和催化剂， 催化无机硼酸与醇的酯化反应，得到硼酸酯，其中，醇可选一元、二元脂肪族醇或一元环烷 基醇，所制备的硼酸酯可为均三烷基硼酸酯或混和烷基及环烷基硼酸酯，所用的酸性离子 液体采用咪唑类离子液体、吡啶类离子液体或季铵盐类离子液体。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明所要解决的技术问题是，提供一种改性硼酸酯界面 活性剂及其制备方法，使制得的改性硼酸酯可作为界面活性剂用于高分子材料，大幅提高无机材料在高分子材料中的分散度和交联的均勻度。为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是，一种改性硼酸酯界面活性剂， 其分子结构式为
权利要求
1. 一种改性硼酸酯界面活性剂，其分子结构式为
2.根据权利要求1所述的改性硼酸酯界面活性剂，其特征在于所述R2基团为C16_18脂 肪醇基、C16_18脂肪酸基或PEG-1000基中的一种。
3.权利要求1所述的改性硼酸酯界面活性剂的制备方法，其包括下列内容A.将设定摩尔数的多元醇投入到不锈钢反应釜中，升温至60 100°C，投入与多元醇 等摩尔的硼酸，然后密封反应釜，搅拌条件下升温至120 160°C进行反应，通过油水分离 器将小分子付产物除去，反应3-5小时釜内温度升至180°C后结束反应；B.然后加入与多元醇等摩尔的C12_18的脂肪醇或脂肪酸或选定的PEG，100 150转/ 分钟搅拌，在300 500毫米汞柱负压条件下反应3-5小时，将付产物抽出分离，釜内升温 至220°C结束反应；C.然后投入与多元醇等摩尔量的C12_18烷基伯胺或醇胺，维持釜内温度160 180°C二 小时，反应结束；上述所有过程均在密封、搅拌条件下进行，过滤除去固体杂质获得改性硼 酸酯界面活性剂。
全文摘要
本发明公开了一种改性硼酸酯界面活性剂，该改性硼酸酯分子中的无机硼原子上含有两个极性官能团，可在50-70℃水中与无机材料等进行接枝反应形成链状结构，同时其分子中还含有二个长分子链的功能官能团，可与高分子材料的分子交联。还公开了该改性硼酸酯界面活性剂制备方法。其可增加体系中各类极性和非极性材料的相容性，可增加各类材料的分散度，并增强交联的均匀度。
文档编号C08G65/48GK102000527SQ20101029765
公开日2011年4月6日 申请日期2010年9月30日 优先权日2010年9月30日
发明者王源理 申请人:青岛四维化工有限公司