一种缓释型聚羧酸减水剂及其制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种缓释型聚羧酸减水剂，该减水剂由以下重量份数的原料制备得到：聚氧乙烯醚5-50份、丙烯酸1-10份、甲基丙烯酸甲酯1-10份、30%双氧水0.3-3份、10%巯基乙醇溶液1-10份。本发明还公开了上述缓释型聚羧酸减水剂的制备方法，通过分段加入控制引发剂的滴加速度，使反应更加充分完全。本发明制备得到的缓释型聚羧酸减水剂具有优异的坍落度保持能力，能够保持2-3小时几乎不损失。
【专利说明】一种缓释型聚羧酸减水剂及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种缓释型聚羧酸减水剂及其制备方法。
【背景技术】
[0002]聚羧酸减水剂是一种高性能减水剂，与萘系、三聚氰胺系、氨基磺酸盐等高效减水剂相比较，聚羧酸减水剂具有更为优异的性能，突出表现为掺量低、减水率高、新拌混凝土流动性及保坍性好、低收缩、增强潜力大、环境友好等特点，已成为近些年乃至今后发展与应用的方法。
[0003]但在使用过程中，出现了一些问题，主要是随着混凝土原材料品质的波动，混凝土的工作性能会表现出明显的起伏，其中在坍落度损失方面表现尤为明显。目前解决这类问题的方法主要通过调整配合比，采用增加聚羧酸减水剂的用量或者使用缓凝剂缓凝，但是这些措施或是操作上很繁琐，或是成本增加，或是容易导致事故。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺陷，提供一种具有缓释功能的聚羧酸减水剂。
[0005]为了达到上述目的，本发明提供了一种缓释型聚羧酸减水剂，该减水剂由以下重量份数的原料制备得到 :聚氧乙烯醚5-50份、丙烯酸1-10份、甲基丙烯酸甲酯1-10份、30%双氧水0.3-3份、10%巯基乙醇溶液1-10份。
[0006]本发明还提供了上述缓释型聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下步骤:
(1)取重量份数丙烯酸1-2份、甲基丙烯酸甲酯1-2份，加入10份水配置水溶液，混合10%巯基乙醇溶液1-2份，配置成混合溶液A，备用；
(2)取重量份数丙烯酸1-8份、甲基丙烯酸甲酯1-8份，加入30份水配置水溶液，混合10%巯基乙醇溶液1-8份，配置成混合溶液B，备用；
(3)取重量份数聚氧乙烯醚5-50份加入等重量的水后，置于反应容器中，升温至80°C，搅拌至聚氧乙烯醚完全溶解；向反应容器中同时滴加步骤(1)中制备的混合溶液A及30%双氧水0.1-0.6份，滴加时间为30分钟；
(4)步骤(3)中滴加完成后，继续向反应容器中同时滴加步骤(2)中制备的混合溶液B及30%双氧水0.2-2.4份，滴加时间为30-40分钟；
(5)滴加完成后，保温继续反应2-3小时，冷却后，调节PH至6-7，即得所述缓释型聚羧酸减水剂。
[0007]其中，步骤(1)和(2)中丙烯酸和甲基丙烯酸甲酯的重量比为1-2:2_1。
[0008]步骤(3)中保温继续反应时间优选3小时。
[0009]本发明相比现有技术具有以下优点:本发明利用甲基丙烯酸甲酯反应生成具有更长枝状结构的聚羧酸减水剂，形成更长的位阻效应，达到缓释效果。本发明制备方法通过分段加入控制引发剂的滴加速度，使反应更加充分完全。本发明制备得到的缓释型聚羧酸减水剂具有优异的坍落度保持能力，能够保持2-3小时几乎不损失。
【具体实施方式】
[0010]下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。
[0011]实施例1
本发明缓释型聚羧酸减水剂通过以下步骤制备:
(1)取重量份数丙烯酸1份、甲基丙烯酸甲酯2份，加入10份水配置水溶液，混合10%巯基乙醇溶液1份，配置成混合溶液A，备用；
(2)取重量份数丙烯酸1份、甲基丙烯酸甲酯4份，加入30份水配置水溶液，混合10%巯基乙醇溶液1份，配置成混合溶液B，备用；
(3)取重量份数聚氧乙烯醚5份加入等重量的水后，置于反应容器中，升温至80°C，搅拌至聚氧乙烯醚完全溶解；向反应容器中同时滴加步骤(1)中制备的混合溶液A及30%双氧水0.1份，滴加时间为30分钟；
(4)步骤(3)中滴加完成后，继续向反应容器中同时滴加步骤(2)中制备的混合溶液B及30%双氧水0.2份，滴加时间为30分钟；
(5)滴加完成后，保温继续反应2小时，冷却后，调节PH至6，即得所述缓释型聚羧酸减水剂。
[0012]实施例2
(1)取重量份数丙烯酸2份、甲基丙烯酸甲酯1份，加入10份水配置水溶液，混合10%巯基乙醇溶液2份，配置成混合溶液A，备用；`
(2)取重量份数丙烯酸8份、甲基丙烯酸甲酯4份，加入30份水配置水溶液，混合10%巯基乙醇溶液8份，配置成混合溶液B，备用；
(3)取重量份数聚氧乙烯醚50份加入等重量的水后，置于反应容器中，升温至80°C，搅拌至聚氧乙烯醚完全溶解；向反应容器中同时滴加步骤(1)中制备的混合溶液A及30%双氧水0.6份，滴加时间为30分钟；
(4)步骤(3)中滴加完成后，继续向反应容器中同时滴加步骤(2)中制备的混合溶液B及30%双氧水2.4份，滴加时间为40分钟；
(5)滴加完成后，保温继续反应3小时，冷却后，调节PH至7，即得所述缓释型聚羧酸减水剂。
[0013]实施例3
(1)取重量份数丙烯酸1份、甲基丙烯酸甲酯1份，加入10份水配置水溶液，混合10%巯基乙醇溶液1份，配置成混合溶液A，备用；
(2)取重量份数丙烯酸4份、甲基丙烯酸甲酯4份，加入30份水配置水溶液，混合10%巯基乙醇溶液4份，配置成混合溶液B，备用；
(3)取重量份数聚氧乙烯醚30份加入等重量的水后，置于反应容器中，升温至80°C，搅拌至聚氧乙烯醚完全溶解；向反应容器中同时滴加步骤(1)中制备的混合溶液A及30%双氧水0.5份，滴加时间为30分钟；
(4)步骤(3)中滴加完成后，继续向反应容器中同时滴加步骤(2)中制备的混合溶液B及30%双氧水1份，滴加时间为40分钟；(5)滴加完成后，保温继续反应3小时，冷却后，调节PH至7，即得所述缓释型聚羧酸减水剂 。
【权利要求】
1.一种缓释型聚羧酸减水剂，其特征在于:所述缓释型聚羧酸减水剂由以下重量份数的原料制备得到:聚氧乙烯醚5-50份、丙烯酸1-10份、甲基丙烯酸甲酯1-10份、30%双氧水0.3-3份、10%巯基乙醇溶液1-10份。
2.一种缓释型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)取重量份数丙烯酸1-2份、甲基丙烯酸甲酯1-2份，加入10份水配置水溶液，混合10%巯基乙醇溶液1-2份，配置成混合溶液A，备用； (2)取重量份数丙烯酸1-8份、甲基丙烯酸甲酯1-8份，加入30份水配置水溶液，混合10%巯基乙醇溶液1-8份，配置成混合溶液B，备用； (3)取重量份数聚氧乙烯醚5-50份加入等重量的水后，置于反应容器中，升温至80°C，搅拌至聚氧乙烯醚完全溶解；向反应容器中同时滴加步骤(1)中制备的混合溶液A及30%双氧水0.1-0.6份，滴加时间为30分钟； (4)步骤(3)中滴加完成后，继续向反应容器中同时滴加步骤(2)中制备的混合溶液B及30%双氧水0.2-2.4份，滴加时间为30-40分钟； (5)滴加完成后，保温继续反应2-3小时，冷却后，调节PH至6-7，即得所述缓释型聚羧酸减水剂。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于:所述步骤(1)和(2)中丙烯酸和甲基丙烯酸甲酯的重量比为1-2:2-1。
4.根据权 利要求2所述的制备方法，其特征在于:所述步骤(3)中保温继续反应时间为3小时。
【文档编号】C08F220/06GK103641959SQ201310579608
【公开日】2014年3月19日 申请日期:2013年11月19日 优先权日:2013年11月19日
【发明者】王兴文, 孙忠, 卢祎 申请人:江苏百瑞吉新材料有限公司