一种连续玄武岩纤维复合材料的制备工艺的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种连续玄武岩纤维复合材料的制备工艺，所述的玄武岩纤维复合材料是由玄武岩纤维单向布经表面处理剂处理后，再由基体树脂浸渍并固化而成的，包括如下步骤：纤维表面处理、浸渍基体树脂以及固化成型共三个步骤。本发明设计合理，选用特定组份含量的玄武岩纤维依次经表面处理和浸渍基体树脂后，不仅能获得力学性能较现有技术更加优异的纤维材料，还能提高纤维材料制作的性价比，克服了现有玻璃纤维制作工艺中存在的诸多缺陷，具有制作步骤简单、快捷等优势，适宜广泛推广使用。
【专利说明】一种连续玄武岩纤维复合材料的制备工艺
【技术领域】
[0001]本发明是一种连续玄武岩纤维复合材料的制备工艺及其制备方法，具体涉及利用玄武岩纤维增强材料制作的复合材料及其制备方法，属于复合材料的制备领域。
【背景技术】
[0002]在现有的复合材料领域，作为复合材料增强体的纤维主要有玻璃纤维、碳纤维、硼纤维、氧化铝纤维、碳化硅纤维、聚乙烯纤维等，但由于价格因素的限制，大部分纤维都只用于军事领域，只有玻璃纤维还广泛应用于民用领域，但在实际应用过程中，玻璃纤维作为复合材料增强体还存在一定的缺陷，如:
(1)玻璃纤维的生产过程能耗较大，不利于节能环保；
(2)玻璃纤维的制备工艺对对人体有害，尤其是玻璃纤维毛会对人体皮肤产生刺激作用，吸入人体后不能被分解或吸收，很可能引起肺部疾病甚至产生癌变；
(3)环境污染大，玻璃纤维复合材料废弃后不能回收利用或自然降解，不利于环境的保护7等等。
[0003]当然，为克服上述复合材料增强体的使用缺陷，人们提出了采用连续玄武岩纤维作为复合材料增强体的使用，对于连续玄武岩纤维我们知道，它是以天然火山喷出岩为原料，在1450?1500°C的高温下熔融后，通过钼锗合金拉丝漏板拉丝制造而成的连续纤维，具有高强度、高模量、耐高温、抗氧化、耐酸碱、抗辐射、电绝缘、绝热隔声、过滤性好、抗压强度高、减震和剪切强度高等诸多优良性能，同时，也是一种新型的环保纤维。
[0004]现有的专利文献CN101531806 (—种聚苯二甲酸乙二醇脂/玄武岩纤维复合材料及其制备方法2009.9.16)和CN103044877A (—种含改性玄武岩纤维和聚合物的复合材料及其制备方法2013.04.17)均揭示了一种利用玄武岩纤维作为增强体用于制作复合材料的制备方法，但我们对上述制备方法获得复合材料产品以及市面上出现的由连续玄武岩纤维复合材料进行性能测试，测试结果表明，不同工艺条件对复合材料的力学性能有很大的影响，主要表现在玄武岩纤维材料体系的组成、纤维表面处理的选择以及复合材料的结构等方面，而现有的复合材料在力学性能上还有待加强，为此，本发明专门提出了一种连续玄武岩纤维复合材料的制备工艺及其制备方法。
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于提供一种连续玄武岩纤维复合材料的制备工艺，选用特定组份含量的玄武岩纤维依次经表面处理和浸溃基体树脂后，不仅能获得力学性能较现有技术更加优异的纤维材料，还能提高纤维材料制作的性价比，克服了现有玻璃纤维制作工艺中存在的诸多缺陷，具有制作步骤简单、快捷等优势，适宜广泛推广使用。
[0006]本发明通过下述技术方案实现:一种连续玄武岩纤维复合材料的制备工艺，所述的玄武岩纤维复合材料是由玄武岩纤维单向布经表面处理剂处理后，再由基体树脂浸溃并固化而成的，包括如下步骤: (1)纤维表面处理:将表面处理剂配置成浓度为I?5%的水溶液，将玄武岩纤维单向布放入该水溶液中浸泡0.5?3h，取出后再将其放入真空烘箱在75?95°C下抽真空加热20?40min除去水分，然后，调节真空烘箱温度为100?120°C，并反应80?10min后，完成玄武岩纤维单向布的表面处理；
(2)浸溃基体树脂:在基体树脂中依次加入促进剂和固化剂，搅拌均匀后制得胶液，基体树脂:促进剂:固化剂的重量配比为400: (0.5?1.5): (0.5?1.5)，使用涂刷工具将该胶液涂覆上在经表面处理后的玄武岩纤维单向布上，涂刷次数为I?11次；
(3)固化成型:将步骤(2)制得的玄武岩纤维单向布按照0°或90°方向正交排列，放入固化成型装置中加压0.5?1.5MPa，升温至110?130°C，固化反应0.5?1.5h后，制得玄武岩纤维复合材料。
[0007]在本发明中，所述的玄武岩纤维单向布是由粗纱或纺织加工用的复合加捻粗纱制作而成，其密度为300?400g/m2，按重量配比计，所述的玄武岩纤维单向布包括以下组份:
SO2:45 ?60% ；
Al2O3:14.6 ?18.3% ；
CaO:5.9 ?9.4% ；
Fe2O3.FeO:8 ?11% ；
其他碱金属:2?3%，本发明涉及的玄武岩纤维复合材料是由特定组份含量的玄武岩纤维制作而成，该玄武岩纤维与金属、玻璃及其他碳化物原料不同，是由火山岩精选、重炼冶炼过的组份稳定的矿石原料，开采也十分方便，该玄武岩纤维的性能十分优越，其中，SO2是玄武岩纤维的主要成分，维持了纤维的化学稳定性和机械强度；而Al2O3除能提高玄武岩纤维的化学稳定性外，同样的，还能提高其热稳定性和机械强度。
[0008]为更好的实现本发明，所述的其他碱金属包括Na20、K20、Mg0、Ti02中的一种或多种的组合。
[0009]在实际操作过程中，玄武岩纤维在经表面处理后，会提高基体树脂与玄武岩纤维的复合性能，在此，所述的表面处理剂包括:由通式RnSiX4_n表示的有机硅烷类偶联剂，其中，R包括甲氧基或乙氧基，η为1、2或3。
[0010]为更好的实现上述操作，所述的表面处理剂为沃兰处理剂或ΚΗ560处理剂。
[0011]在本发明中，所述的基体树脂选自乙烯基脂树脂、环氧树脂以及不饱和聚酯树脂中的一种或多种。
[0012]进一步的,所述的基体树脂为乙稀基脂树脂，例如:氣基甲酸酷改性乙稀基脂树月旨、双酚A改性环氧乙烯基脂树脂等。
[0013]本发明与现有技术相比，具有以下优点及有益效果:
(I)本发明涉及的玄武岩纤维复合材料是由特定组份含量的玄武岩纤维依次经表面处理和浸溃基体树脂后制得，基于玄武岩纤维具有的良好的化学稳定性能、热稳定性以及机械强度，复合而成的玄武岩纤维复合材料也具有较强的力学性能，可广泛应用于工业、民用等建筑行业、石油工业以及航空工业等领域。
[0014](2)本发明克服了现有玻璃纤维制作工艺中存在的诸多缺陷，采用涂刷、浸溃、真空加压、烘干等操作步骤，不仅制作步骤简单、快捷，还可实现工业化的大规模生产，制作成本低廉。
[0015](3)本发明设计合理，在实际操作过程中，可采用沃兰处理剂或KH560处理剂作为表面处理剂，用于玄武岩纤维的表面处理，从而达到提高基体树脂与玄武岩纤维复合性能的目的，使用效果良好。
[0016](4)本发明涉及的基体树脂可选自乙烯基脂树脂、环氧树脂以及不饱和聚酯树脂中的一种或多种，尤其是乙烯基脂树脂，例如:氨基甲酸酯改性乙烯基脂树脂、双酚A改性环氧乙烯基脂树脂等，经试验证明，在使用乙烯基脂树脂浸溃的玄武岩纤维材料进行密度测试时，测试结果表面，其阻燃性、拉伸度和弯曲性能测试效果更佳。
【具体实施方式】
[0017]下面结合实施例对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
[0018]实施例1:
本发明提出了一种连续玄武岩纤维复合材料的制备工艺，该玄武岩纤维复合材料是由玄武岩纤维单向布经表面处理剂处理后，再由基体树脂浸溃并固化而成的纤维材料。
[0019]以下是对本发明技术方案的进一步描述:
在本发明中，玄武岩纤维单向布是由粗纱或纺织加工用的复合加捻粗纱制作而成，其密度为300g/m2，按重量配比计，所述的玄武岩纤维单向布包括以下组份:
SO2:52.43% ；
Al2O3:18% ；
CaO:7.68% ；
Fe2O3.FeO: 10.53% ；
其他碱金属(包括Na20、K20、Mg0、Ti02中的一种或多种的组合):11.36%，本发明涉及的玄武岩纤维复合材料是由特定组份含量的玄武岩纤维制作而成，该玄武岩纤维与金属、玻璃及其他碳化物原料不同，是由火山岩精选、重炼冶炼过的组份稳定的矿石原料，开采也十分方便，该玄武岩纤维的性能十分优越，其中，SO2是玄武岩纤维的主要成分，维持了纤维的化学稳定性和机械强度；而Al2O3除能提高玄武岩纤维的化学稳定性外，同样的，还能提高其热稳定性和机械强度。
[0020]表面处理剂包括:由通式RnSiX4_n表示的有机硅烷类偶联剂，其中，R包括甲氧基或乙氧基，η为1、2或3，主要用于玄武岩纤维的表面处理，经表面处理剂处理后的玄武岩纤维在与基体树脂复合的过程中，它能有利于玄武岩纤维与基体树脂之间形成一个良好的粘接界面，从而达到提高其复合性能的目的，在此基础上，对玄武岩纤维筋的强度、耐磨性能等均有良好的改善作用，在本实施例中，表面处理剂选用沃兰处理剂。
[0021]基体树脂可选自乙烯基脂树脂、环氧树脂以及不饱和聚酯树脂中的一种或多种，主要用于玄武岩纤维的浸溃，在充分浸润的基础上，基体树脂即填充于玄武岩纤维的表面，待树脂固化后，即可在基体树脂与玄武岩纤维表面的凹陷和缝隙处实现机械镶嵌联接，达到提高玄武岩纤维力学特性的目的，在本实施例中，基体树脂选用氨基甲酸酯改性乙烯基脂树脂。
[0022]本实施例涉及的玄武岩纤维复合材料的制备方法包括如下步骤:
(I)纤维表面处理:将沃兰处理剂配置成浓度为1%的水溶液，将玄武岩纤维单向布放入该水溶液中浸泡0.5h，取出后再将其放入真空烘箱在75°C下抽真空加热20min除去水分，然后，调节真空烘箱温度为100°c，并反应SOmin后，完成玄武岩纤维单向布的表面处理；
(2)浸溃基体树脂:在氨基甲酸酯改性乙烯基脂树脂中依次加入促进剂和固化剂，搅拌均匀后制得胶液，基体树脂:促进剂:固化剂的重量配比为400: 0.5: 0.5，使用涂刷工具将该胶液涂覆上在经表面处理后的玄武岩纤维单向布上，涂刷次数为11次；
(3)固化成型:将步骤(2)制得的玄武岩纤维单向布按照0°或90°方向正交排列，放入固化成型装置中加压0.5MPa，升温至110°C，固化反应0.5后，制得玄武岩纤维复合材料，其纤维体积含量为37.5%。
[0023]实施例2:
在本实施例中，玄武岩纤维单向布的密度为350g/m2，按重量配比计，玄武岩纤维包括以下组份:
SO2:52.43% ；
Al2O3:18% ；
CaO:7.68% ；
Fe2O3.FeO: 10.53% ；
其他碱金属(包括Na20、K20、Mg0、T12中的一种或多种的组合):11.36% ；
表面处理剂选用KH560处理剂；
基体树脂选用双酚A改性环氧乙烯基脂树脂。
[0024]本实施例涉及的玄武岩纤维复合材料的制备方法包括如下步骤:
(1)纤维表面处理:将KH560处理剂配置成浓度为2%的水溶液，将玄武岩纤维单向布放入该水溶液中浸泡1.5h，取出后再将其放入真空烘箱在80°C下抽真空加热30min除去水分，然后，调节真空烘箱温度为110°C，并反应90min后，完成玄武岩纤维单向布的表面处理；
(2)浸溃基体树脂:在双酚A改性环氧乙烯基脂树脂中依次加入促进剂和固化剂，搅拌均匀后制得胶液，基体树脂:促进剂:固化剂的重量配比为400:1: 1，使用涂刷工具将该胶液涂覆上在经表面处理后的玄武岩纤维单向布上，涂刷次数为11次；
(3)固化成型:将步骤(2)制得的玄武岩纤维单向布按照0°或90°方向正交排列，放入固化成型装置中加压IMPa，升温至120°C，固化反应Ih后，制得玄武岩纤维复合材料，其纤维体积含量为37.5%。
[0025]实施例3:
在本实施例中，玄武岩纤维单向布的密度为400g/m2，按重量配比计，玄武岩纤维包括以下组份:
SO2:52.43% ；
Al2O3:18% ；
CaO:7.68% ；
Fe2O3.FeO: 10.53% ；
其他碱金属(包括Na20、K20、Mg0、T12中的一种或多种的组合):11.36% ；
表面处理剂选用KH560处理剂；
基体树脂选用双酚A改性环氧乙烯基脂树脂。
[0026](I)纤维表面处理:将KH560处理剂配置成浓度为5%的水溶液，将玄武岩纤维单向布放入该水溶液中浸泡3h，取出后再将其放入真空烘箱在95°C下抽真空加热40min除去水分，然后，调节真空烘箱温度为120°C，并反应10min后，完成玄武岩纤维单向布的表面处理；
(2)浸溃基体树脂:在双酚A改性环氧乙烯基脂树脂中依次加入促进剂和固化剂，搅拌均匀后制得胶液，基体树脂:促进剂:固化剂的重量配比为400: 1.5: 1.5，使用涂刷工具将该胶液涂覆上在经表面处理后的玄武岩纤维单向布上，涂刷次数为11次；
(3)固化成型:将步骤(2)制得的玄武岩纤维单向布按照0°或90°方向正交排列，放入固化成型装置中加压1.5MPa，升温至130°C，固化反应1.5h后，制得玄武岩纤维复合材料，其纤维体积含量为37.5%。
[0027]对上述实施例1?3中的制得的玄武岩纤维复合材料进行力学性能测试，测试结果如表I所示:
表I
编号I纤维密度I纤维体积含量I拉伸强度I弹性模量I弯曲强度I弯曲模量
1_300g/m2 37.5%_275.6 15.7 495.0 16.5
2350g/m2 ?.5%— 264.9 ' 14.7 489.3 Τθ.2
3|400g/m2 137.5%丨255.6 |?4.0 丨492.0 |?5.8
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化，均落入本发明的保护范围之内。
【权利要求】
1.一种连续玄武岩纤维复合材料的制备工艺，其特征在于:所述的玄武岩纤维复合材料是由玄武岩纤维单向布经表面处理剂处理后，再由基体树脂浸溃并固化而成的，包括如下步骤: (1)纤维表面处理:将表面处理剂配置成浓度为I?5%的水溶液，将玄武岩纤维单向布放入该水溶液中浸泡0.5?3h，取出后再将其放入真空烘箱在75?95°C下抽真空加热20?40min除去水分，然后，调节真空烘箱温度为100?120°C，并反应80?10min后，完成玄武岩纤维单向布的表面处理； (2)浸溃基体树脂:在基体树脂中依次加入促进剂和固化剂，搅拌均匀后制得胶液，基体树脂:促进剂:固化剂的重量配比为400: (0.5?1.5): (0.5?1.5)，使用涂刷工具将该胶液涂覆上在经表面处理后的玄武岩纤维单向布上，涂刷次数为I?11次； (3)固化成型:将步骤(2)制得的玄武岩纤维单向布按照0°或90°方向正交排列，放入固化成型装置中加压0.5?1.5MPa，升温至110?130°C，固化反应0.5?1.5h后，制得玄武岩纤维复合材料。
2.根据权利要求1所述的，所述的一种连续玄武岩纤维复合材料的制备工艺，其特征在于:所述的玄武岩纤维单向布是由粗纱或纺织加工用的复合加捻粗纱制作而成，其密度为300?400g/m2，按重量配比计，所述的玄武岩纤维单向布包括以下组份:
SO2:45 ?60% ；
Al2O3:14.6 ?18.3% ；
CaO:5.9 ?9.4% ；
Fe2O3.FeO:8 ?11% ； 其他碱金属:2?3%。
3.根据权利要求2所述的一种连续玄武岩纤维复合材料的制备工艺，其特征在于:所述的其他碱金属包括Na20、K2O, MgO、T12中的一种或多种的组合。
4.根据权利要求1?3任一项所述的一种连续玄武岩纤维复合材料的制备工艺，其特征在于:所述的表面处理剂包括:由通式RnSiX4_n表示的有机硅烷类偶联剂，其中，R包括甲氧基或乙氧基，η为1、2或3。
5.根据权利要求4所述的一种连续玄武岩纤维复合材料的制备工艺,其特征在于:所述的表面处理剂为沃兰处理剂或ΚΗ560处理剂。
6.根据权利要求1?3任一项所述的一种连续玄武岩纤维复合材料的制备工艺，其特征在于:所述的基体树脂选自乙烯基脂树脂、环氧树脂以及不饱和聚酯树脂中的一种或多种。
7.根据权利要求6所述的一种连续玄武岩纤维复合材料的制备工艺,其特征在于:所述的基体树脂为乙稀基脂树脂。
【文档编号】C08K7/10GK104129081SQ201410290225
【公开日】2014年11月5日 申请日期:2014年6月25日 优先权日:2014年6月25日
【发明者】王灵 申请人:四川航天五源复合材料有限公司