从母育酚中分离纯化制备高纯度生育三烯酚的方法与流程

技术特征：

1.从母育酚中分离纯化制备高纯度生育三烯酚的方法，其特征在于：使用正相制备色谱，将母育酚吸附于正相制备色谱的固定相，母育酚的含量为70-90％，其中生育三烯酚相对含量为50-80％，来源于棕榈油脱臭馏出物或其浓缩物，所述的母育酚为生育三烯酚及至少一种生育酚同系物的混合物，经过一次色谱纯化得到母育酚含量≥90％，其中生育三烯酚相对含量≥90％的产物；

该方法包括下述步骤：

A)将适量的母育酚溶解在流动相一中，常温下充分溶解，得上样液；

B)用制备泵将上样液打入正相色谱层析柱中，层析柱中预先装填正相色谱固定相，上样结束后，再利用制备泵依次将流动相一、二和三加入正相色谱层析柱中；

C)分段收集洗脱液，减压回收溶剂后，获得流出液一、二和三，其中流出液二中母育酚含量≥90％，生育三烯酚相对含量≥90％；

其中，所述的正相色谱固定相为非键合硅胶，其粒径为20～200μm，孔径为形状为球型或不定型；

所述的流动相一为低极性有机溶剂；流动相二为低极性有机溶剂与高极性有机溶剂的混合溶剂，其中低极性有机溶剂的体积百分比大于60％；流动相三为高极性有机溶剂；

所述的低极性有机溶剂选自正己烷、环己烷、正庚烷、石油醚中的一种，所述的高极性有机溶剂选自异丙醇、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲基叔丁基醚中的一种。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述非键合硅胶的粒径为40～100μm，孔径为

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：上样液中母育酚的质量为硅胶质量的0.05-0.5倍。

4.从母育酚中分离纯化制备高纯度生育三烯酚的方法，其特征在于：使用反相制备色谱，将母育酚吸附于反相制备色谱的固定相，母育酚的含量为70-90％，其中生育三烯酚相对含量为50-80％，来源于棕榈油脱臭馏出物、米糠油脱臭馏出物、棕榈油脱臭馏出物的浓缩物或米糠油脱臭馏出物的浓缩物，所述的母育酚为生育三烯酚及至少一种生育酚同系物的混合物，经过一次色谱纯化得到母育酚含量≥90％，其中生育三烯酚相对含量≥90％的产物；

该方法包括下述步骤：

A)将适量的母育酚溶解在流动相一中，充分溶解，得上样液；

B)用制备泵将上样液打入反相色谱层析柱中，层析柱中预先装填反相色谱固定相填料，上样结束后，再利用制备泵依次将流动相一和二加入反相色谱层析柱中；

C)分段收集洗脱液，减压回收溶剂后，可获得流出液一、二和三，其中流出液二中母育酚含量≥90％，生育三烯酚相对含量≥90％；

其中，所述的固定相为键合硅胶，其粒径为20～200μm，孔径为形状为球型或不定型；

所述反相色谱固定相的键合基团选自烷基、苯基和烷基甲硅烷基中的至少一种；

所述的流动相一为极性有机溶剂的水溶液，水的体积百分比为1-20％；流动相二为极性有机溶剂；

所述的极性有机溶剂为甲醇、乙醇及乙腈中的一种。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：所述反相色谱固定相的键合基团选自烷基。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：所述的烷基选自丁基、辛基、十八烷基的至少一种。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：所述的烷基选自十八烷基。

8.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：上样液中母育酚的质量为硅胶质量的0.01-0.5倍。

9.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：所述键合硅胶的粒径为40～100μm，孔径为