乙酸乙酯收率为98.46%
工艺流程简述:
①缩合反应
向缩合釜中泵入乙酸乙酯、三氟乙酸乙酯,开动搅拌,分批加入固体
乙醇钠(催化剂),蒸汽间接加热,缓慢升温至微回流,在60-65℃、常压
条件下进行缩合反应8h。
缩合反应方程式如下,反应转化率为93.5%(以三氟乙酸乙酯计)。
②蒸馏1
通过高位槽向缩合釜中加入溶剂邻二氯苯,升温(75-80℃、常压、5h)
蒸出反应生成的乙醇和过量的乙酸乙酯混合物,经冷凝器冷凝后转移至酯
化回收釜中,冷凝介质为冷冻盐水。本工序产生不凝气。
③中和
用冷冻盐水将缩合釜间接冷却降至常温,通入干燥氯化氢(氯化氢钢
瓶通过管道输送至反应釜),在常温常压下进行中和反应2h,主要目的是中
和催化剂乙醇钠。本工序产生HCl废气。
中和反应方程式如下,反应转化率为100%(以乙醇钠计)。
④抽滤
釜料放至抽滤装置进行抽滤,除去生成的副产品NaCl,抽滤过程持续
1h。
⑤精馏
抽滤产生的滤液转移至精馏塔塔釜中,在压力-0.098MPa,温度60-70
℃精馏得产品,产品精馏完毕,继续加温到80-90℃,得到溶剂邻二氯苯,
精馏过程持续4h。冷凝介质均采用冷冻盐水。回收的邻二氯苯回用至蒸馏
1 工序。本工序产生精馏废气和精馏残渣。
精馏得到的三氟乙酰乙酸乙酯产品采用200kg 铁桶装包装后入库待售。
⑥酯化回收
通过高位槽将乙酸、浓硫酸加入到酯化回收釜中,缓慢升温至微回流,
进行酯化反应(60-65℃,常压,5h)。
酯化反应方程式如下,反应转化率为85%(以乙酸计)。
⑦蒸馏2
酯化回收釜用蒸汽间接加热,升温蒸馏(75-85℃、常压、5h)出乙酸
乙酯,经冷凝器冷凝收集后回用于缩合工序, 冷凝介质为冷冻盐水。蒸馏
釜残中乙酸乙酯、乙酸、乙醇、三氟乙醇、三氟乙酸、三氟乙酸乙酯等有
机物浓度较高,水量较小,因此作为蒸馏废液委托处置,不进入
厂区废水处理系统。本工序还产生不凝气废气。