本发明涉及一种硝酸胍的制备工艺，属于有机合成领域。
背景技术：
胍类化合物在医药、精细化工等领域具有广泛的应用。硝酸胍，又称二氨基硝酸胍，是一种重要的化工医药中间体，例如其可作为磺胺脒、磺胺嘧啶等药物的中间体，也可作为其他胍盐(如碳酸胍等)的化工中间体。其传统合成方法有：(1)采用双氰胺和硝酸铵熔融反应制备得到，(2)采用熔融态尿素和硝酸铵在催化剂作用下生成硝酸胍和氨基甲酸铵，但这些传统工艺由于工艺步骤或条件的不合理而往往难于制备得到高纯度的硝酸胍，因而需要繁琐的后处理纯化步骤，从而增加了生产成本限制了其大规模生产的应用。
针对现有技术的诸多缺陷，本发明人旨在开发一种新颖的硝酸胍制备工艺，通过工艺步骤和条件的优化实现高收率、高纯度的制备目标产品，满足化工、医药等领域的使用需求。
技术实现要素：
针对上述存在的诸多缺陷，本发明人经过大量的深入研究，在付出了充分的创造性劳动后，研发了一种新型硝酸胍制备工艺，从而完成了本发明。
本发明涉及一种硝酸胍的制备工艺，其具体工艺步骤如下：
(1)将硝酸铵粉碎，过70目筛，筛出的硝酸铵细粉备用；
(2)将硝酸铵细粉与双氰胺以2:1进行配比，并向其中掺入直径为8mm细钢珠，混合均匀，其中双氰胺质量:钢珠的数目为100:1g/个；
(3)分3批完成加料，置于反应釜中，控制反应温度在150-200℃，搅拌进行缩合反应，反应30-60min后，于室温下冷却；
(4)粗品用水溶解，然后加入40％的KOH溶液调节pH至7.5-8.0，直接过滤、冷却结晶即可得到成品，纯度高达92-95％，钢珠可取出清洗后回收再利用。
在本发明的所述工艺中，产品纯度采用HPLC抽样检测，即产品随机抽样10次测试取平均值计算得到。
在本发明的所述工艺中，步骤(3)中的反应温度优选为170-190℃。
在本发明的所述工艺中，步骤(3)中的反应时间优选为50min。
在本发明的所述工艺中，步骤(4)中的pH优选为7.8。
与现有技术相比，本发明的技术方案中向反应物料双氰胺和硝酸铵中加入细钢珠，通过搅拌反应中钢珠的碰撞、研磨物料，从而实现了物料的更充分接触和反应，有效地实现了促进反应正向进行而最大程度避免副反应的目的，进而使得产品中杂质含量少，产品纯度得以提高。此外，反应温度、时间和pH的合适选择可以避免物料过度反应引发其它杂质的产生，在另一种程度上保障了反应的充分进行和产品纯度的提高。
本发明的技术方案通过可循环利用的钢珠的引入以及工艺参数的合适优化，使得硝酸胍能够高纯度的大批量生产，具有广泛的工业化价值和市场前景。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明，但这些例举性实施方式并非对本发明的实际保护范围构成任何形式的任何限定。
实施例1
(1)将硝酸铵粉碎，过70目筛，筛出的硝酸铵细粉备用；
(2)将5kg硝酸铵细粉与2.5kg双氰胺，并向其中掺入直径为8mm细钢珠25个，混合均匀；
(3)分3批完成加料，置于反应釜中，控制反应温度在180℃，搅拌进行缩合反应，反应50min后，于室温下冷却；
(4)粗品用水溶解，然后加入40％的KOH溶液调节pH至7.8，直接过滤、冷却结晶即可得到成品，硝酸胍摩尔收率91％，HPLC纯度为95％，钢珠可回收再利用。
实施例2
(1)将硝酸铵粉碎，过70目筛，筛出的硝酸铵细粉备用；
(2)将5kg硝酸铵细粉与2.5kg双氰胺以2:1进行配比，并向其中掺入直径为8mm细钢珠25个，混合均匀；
(3)分3批完成加料，置于反应釜中，控制反应温度在190℃，搅拌进行缩合反应，反应30min后，于室温下冷却；
(4)粗品用水溶解，然后加入40％的KOH溶液调节pH至7.5，直接过滤、冷却结晶即可得到成品，硝酸胍摩尔收率89％，HPLC纯度为92％，钢珠可回收再利用。
实施例3
(1)将硝酸铵粉碎，过70目筛，筛出的硝酸铵细粉备用；
(2)将10kg硝酸铵细粉与5kg双氰胺以2:1进行配比，并向其中掺入直径为8mm细钢珠50个，混合均匀；
(3)分3批完成加料，置于反应釜中，控制反应温度在170℃，搅拌进行缩合反应，反应60min后，于室温下冷却；
(4)粗品用水溶解，然后加入40％的KOH溶液调节pH至8.0，直接过滤、冷却结晶即可得到成品，硝酸胍摩尔收率88％，HPLC纯度为93％，钢珠可回收再利用。
应当理解，这些实施例的用途仅用于说明本发明而非意欲限制本发明的保护范围。此外，也应理解，在阅读了本发明的技术内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动、修改和/或变型，所有的这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的保护范围之内。