本发明涉及脱模添加剂合成技术领域，尤指一种含氟蓖麻油酸酰胺基磷酸酯脱模添加剂的制备方法。
背景技术：
脱模剂是一种介于模具和成品之间的功能性物质，在高分子聚合物加工领域内，脱模剂的使用是必不可少的。含氟化合物具有很低的表面能和高的热稳定性及化学稳定性，而氟脱模剂是以主体含氟化合物和其他辅助物料混合配制而成的一种混合物，含氟化合物具有很低的表面能和高的热稳定性及化学稳定性，加入到脱模剂中，可以增强脱模剂质量的稳定新和提高储存周期，而且含氟化合物使用浓度低，效果好，寿命长，一次喷涂可多次使用；含氟化合物对高粘度原料有良好的脱模性，脱模后对制品的污染小，不影响产品的二次加工；含氟化合物可避免长期使用会造成模具表面形成棕色结焦物质进而污染模具、脱模后的产品表面上会产生一定的油状物及产品的二次加工性能差的缺点。
随着社会和环境要求的提高，传统的全氟辛磺酰类脱模添加剂和全氟辛酸类脱模添加剂因对环境和生物体有危害而加以限用或禁用，一些国外的公司和研究机构对氟脱模剂进行了大量的研究，国内对此研究和开发的报道较少，现有的高效氟脱模剂及其添加剂基本上依赖进口。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种含氟蓖麻油酸酰胺基磷酸酯脱模添加剂的制备方法。
为了实现上述目的，本发明的技术解决方案为：蓖麻油酸先与脱羧的六氟环氧丙烷低聚物进行亲核取代反应，制得脱羧的六氟环氧丙烷低聚物取代的产物；脱羧的六氟环氧丙烷低聚物取代的产物再与二（三氯甲基）碳酸酯反应，生成脱羧的六氟环氧丙烷低聚物取代的蓖麻油酸酰氯产物；脱羧的六氟环氧丙烷低聚物取代的蓖麻油酸酰氯产物与二甘醇胺进行酰胺化反应，制得脱羧的六氟环氧丙烷低聚物取代的蓖麻油酸二甘醇酰胺化合物；脱羧的六氟环氧丙烷低聚物取代的蓖麻油酸二甘醇酰胺化合物最后与磷酸进行酯化反应，制得磷酸酯化产物，即为含氟蓖麻油酸酰胺基磷酸酯脱模添加剂，具体包含以下步骤：
1)．以N,N-二甲基乙酰胺，N,N,N',N'-四甲基亚烷基二胺催化剂存在下，蓖麻油酸（Ⅰ）与脱羧的六氟环氧丙烷低聚物（Ⅱ）进行亲核取代反应5.5～7.5小时后，反应物料用水进行稀释，加入氢氧化钠溶液，过滤，再向滤液中缓慢加入酸液，调PH至1.0左右，析出固体的产物，过滤后用水反复洗涤滤饼，得到脱羧的六氟环氧丙烷低聚物取代的产物（Ⅲ），其主要化学反应为：
2)．保持搅拌，脱羧的六氟环氧丙烷低聚物取代的蓖麻油酸产物（Ⅲ）悬混于有机溶剂中，催化剂N,N-二甲基乙酰胺作用下，于45℃～85℃温度下和二（三氯甲基）碳酸酯（Ⅳ）反应8～12h，生成脱羧的六氟环氧丙烷低聚物取代的蓖麻油酸酰氯产物（Ⅴ），其主要化学反应为：
3)．以甲苯为溶剂，脱羧的六氟环氧丙烷低聚物取代的蓖麻油酸酰氯产物（Ⅴ）在65℃～75℃温度下和二甘醇胺（Ⅵ）反应1.5～2.0小时后，冷却，过滤，制得脱羧的六氟环氧丙烷低聚物取代的蓖麻油酸二甘醇酰胺化合物（Ⅶ），其主要化学反应为：
4)．以N,N-二甲基乙酰胺为溶剂，脱羧的六氟环氧丙烷低聚物取代的蓖麻油酸二甘醇酰胺化合物（Ⅶ）与磷酸，水浴加热条件下，于85℃～95℃进行酯化反应3～4小时后，停止反应，用水稀释反应物，静置，抽滤，取滤饼，制得磷酸酯化产物（Ⅷ），即为含氟蓖麻油酸酰胺基磷酸酯脱模添加剂，其主要化学反应为：
进一步的是，上述各反应式中，Rf是具有如下化学结构的化合物
失去一个氟原子后形成的基团，其中，n = 0，1，2；
所述的蓖麻油酸、脱羧的六氟环氧丙烷低聚物、二（三氯甲基）碳酸酯、二甘醇胺和磷酸的质量比为1﹕1.60～1.80﹕0.70～1.00﹕0.30～0.40﹕0.30～0.40；
所述的N,N,N',N'-四甲基亚烷基二胺用量是蓖麻油酸质量的3%～6%。
本发明一种含氟蓖麻油酸酰胺基磷酸酯脱模添加剂的制备方法，其特点和优点是： 选择利用天然可再生的蓖麻油酸制备含氟蓖麻油酸酰胺基磷酸酯脱模添加剂，原料来源充足，脱模添加剂加入到脱模剂中，满足含氟高端脱模添加剂的市场需求，可以提高脱模效率和产品加工质量、满足市场的高端需要，具有良好的经济效益和社会效益。
具体实施方式
实施例1
在装有搅拌装置、回流冷凝装置和温度计的四口瓶中，加入150mLN,N-二甲基乙酰胺、25克蓖麻油酸和43克脱羧的六氟环氧丙烷低聚物，开启搅拌，缓慢加入1.1克N,N,N',N'-四甲基亚烷基二胺催化剂，保持25℃～35℃的温度下，进行亲核取代反应6.5小时后，向四口瓶中加入60mL水使反应物料稀释，搅拌下加入30%氢氧化钠溶液100mL，过滤，取滤液，搅拌下向滤液中缓慢倒入30%稀盐酸溶液，调pH值至1.0左右，析出固体的产物，过滤后用水反复洗涤滤饼，烘干，得到脱羧的六氟环氧丙烷低聚物取代的蓖麻油酸，将脱羧的六氟环氧丙烷低聚物取代的蓖麻油酸和150mL甲苯加入到四口瓶中，搅拌，使六氟环氧丙烷低聚物取代的蓖麻油酸悬混于甲苯中，再加入18克二（三氯甲基）碳酸酯和25克N,N-二甲基乙酰胺，于65℃～85℃温度下反应8h，生成脱羧的六氟环氧丙烷低聚物取代的蓖麻油酸酰氯产物；将脱羧的六氟环氧丙烷低聚物取代的蓖麻油酸酰氯产物和150mL甲苯加入到四口瓶中，搅拌，加入7.5克二甘醇胺，在65℃～75℃温度下反应1.5～2.0小时后，冷却，过滤，制得脱羧的六氟环氧丙烷低聚物取代的蓖麻油酸二甘醇酰胺化合物；将脱羧的六氟环氧丙烷低聚物取代的蓖麻油酸二甘醇酰胺和150mL甲苯加入到四口瓶中，搅拌，接着加入8克磷酸，水浴加热条件下，于85℃～95℃进行酯化反应3～4小时后，停止反应，静置，抽滤，制得磷酸酯化产物，即为含氟蓖麻油酸酰胺基磷酸酯脱模添加剂。
实施例2
在装有搅拌装置、回流冷凝装置和温度计的四口瓶中，加入150mLN,N-二甲基乙酰胺、30克蓖麻油酸和48克脱羧的六氟环氧丙烷低聚物，开启搅拌，缓慢加入1.2克N,N,N',N'-四甲基亚烷基二胺催化剂，保持25℃～35℃的温度下，进行亲核取代反应7.5小时后，向四口瓶中加入60mL水使反应物料稀释，搅拌下加入30%氢氧化钠溶液100mL，过滤，取滤液，搅拌下向滤液中缓慢倒入30%稀盐酸溶液，调pH值至1.0左右，析出固体的产物，过滤后用水反复洗涤滤饼，烘干，得到脱羧的六氟环氧丙烷低聚物取代的蓖麻油酸，将脱羧的六氟环氧丙烷低聚物取代的蓖麻油酸和150mL甲苯加入到四口瓶中，搅拌，使六氟环氧丙烷低聚物取代的蓖麻油酸悬混于甲苯中，再加入24克二（三氯甲基）碳酸酯和25克N,N-二甲基乙酰胺，于45℃～65℃温度下反应12h，生成脱羧的六氟环氧丙烷低聚物取代的蓖麻油酸酰氯产物；将脱羧的六氟环氧丙烷低聚物取代的蓖麻油酸酰氯产物和150mL甲苯加入到四口瓶中，搅拌，加入10.5克二甘醇胺，在65℃～75℃温度下反应1.5～2.0小时后，冷却，过滤，制得脱羧的六氟环氧丙烷低聚物取代的蓖麻油酸二甘醇酰胺化合物；将脱羧的六氟环氧丙烷低聚物取代的蓖麻油酸二甘醇酰胺和150mL甲苯加入到四口瓶中，搅拌，接着加入9克磷酸，水浴加热条件下，于85℃～95℃进行酯化反应3～4小时后，停止反应，静置，抽滤，制得磷酸酯化产物，即为含氟蓖麻油酸酰胺基磷酸酯脱模添加剂。
实施例3
在装有搅拌装置、回流冷凝装置和温度计的四口瓶中，加入150mLN,N-二甲基乙酰胺、20克蓖麻油酸和36克脱羧的六氟环氧丙烷低聚物，开启搅拌，缓慢加入0.9克N,N,N',N'-四甲基亚烷基二胺催化剂，保持25℃～35℃的温度下，进行亲核取代反应5.5小时后，向四口瓶中加入60mL水使反应物料稀释，搅拌下加入30%氢氧化钠溶液100mL，过滤，取滤液，搅拌下向滤液中缓慢倒入30%稀盐酸溶液，调pH值至1.0左右，析出固体的产物，过滤后用水反复洗涤滤饼，烘干，得到脱羧的六氟环氧丙烷低聚物取代的蓖麻油酸，将脱羧的六氟环氧丙烷低聚物取代的蓖麻油酸和150mL甲苯加入到四口瓶中，搅拌，使六氟环氧丙烷低聚物取代的蓖麻油酸悬混于甲苯中，再加入20克二（三氯甲基）碳酸酯和25克N,N-二甲基乙酰胺，于55℃～75℃温度下反应10h，生成脱羧的六氟环氧丙烷低聚物取代的蓖麻油酸酰氯产物；将脱羧的六氟环氧丙烷低聚物取代的蓖麻油酸酰氯产物和150mL甲苯加入到四口瓶中，搅拌，加入8克二甘醇胺，在65℃～75℃温度下反应1.5～2.0小时后，冷却，过滤，制得脱羧的六氟环氧丙烷低聚物取代的蓖麻油酸二甘醇酰胺化合物；将脱羧的六氟环氧丙烷低聚物取代的蓖麻油酸二甘醇酰胺和150mL甲苯加入到四口瓶中，搅拌，接着加入7克磷酸，水浴加热条件下，于85℃～95℃进行酯化反应3～4小时后，停止反应，静置，抽滤，制得磷酸酯化产物，即为含氟蓖麻油酸酰胺基磷酸酯脱模添加剂。
以上所述，实施方式仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明技术的精神的前提下，本领域工程技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。