一种环梯形硝基苯基硅倍半氧烷的制备方法与流程

技术特征：

1.一种环梯形硝基苯基硅倍半氧烷的制备方法，其特征在于制备方法如下：

1)将环梯形苯基硅倍半氧烷和溶剂加入反应器中，搅拌，利用冰水浴等降温手段控制反应器温度为0～10℃，依次滴加硝酸、乙酸酐、乙酸，滴加完成后将反应器升温至25～35℃，反应时间为4～8小时，得到反应液；

2)将步骤1)所得反应液加入冰水中，旋蒸将反应液中的溶剂除掉，有黄色固体析出，抽滤得到产物，依次用饱和Na₂CO₃溶液、蒸馏水和乙醇进行洗涤，将滤饼烘干，烘干温度为40～100℃，最后得到环梯形硝基苯基硅倍半氧烷。

上述步骤1)中环梯形苯基硅倍半氧烷与溶剂的比为1g：2～10mL；环梯形苯基硅倍半氧烷与硝酸的比为1g：5mL；环梯形苯基硅倍半氧烷与乙酸酐的比为1g：10mL；环梯形苯基硅倍半氧烷与乙酸的比为1g：2.5mL；

上述步骤1)中的溶剂为丙酮、乙腈、二氯甲烷、三氯甲烷、二氧六环、四氢呋喃、吡啶、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺中的一种或其混合物；

经上述方法制备的环梯形硝基苯基硅倍半氧烷含有10～30个硝基苯基，其结构通式如式(1)、式(2)所示：

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2.根据权利要求1所述的一种环梯形硝基苯基硅倍半氧烷的制备方法，其特征在于：步骤1)中的反应器带有控温装置、冷凝回流装置、惰性气体保护和磁力搅拌装置。

3.根据权利要求2所述的一种环梯形硝基苯基硅倍半氧烷的制备方法，其特征在于：惰性气体为氮气或氩气。

4.根据权利要求1所述的一种环梯形硝基苯基硅倍半氧烷的制备方法，其特征在于：采用的硝酸浓度为65％～85％。

5.根据权利要求1所述的一种环梯形硝基苯基硅倍半氧烷的制备方法，其特征在于：溶剂为二氯甲烷。