一种1,1‑二取代烯烃的制备方法与流程

技术特征：

1.一种1,1-二取代烯烃的制备方法，其特征在于，包括：

A)在金属镍化合物的催化下，将式(II)所示的化合物与式(III)所示的格氏试剂在保护气氛中进行反应，得到式(I)所示的1,1-二取代烯烃；

其中，R₁为烷基、取代烷基、芳香基或取代芳香基；

R₂为芳香基或取代芳香基。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，还加入式(IV)所示的配体；

其中，R₃为烷基、环烷基或醚基；

R₄为烷基或芳香基；

或R₃的部分基团、N与R₄的部分基团构成杂环基。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述R₃为C1～C10的烷基、C3～C10的环烷基或C1～C10的醚基；

所述R₄为C1～C10的烷基或C6～C20的芳香基；

或R₃的部分基团、N与R₄的部分基团构成杂环基。

4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述式(IV)所示的配体选自N,N,N′,N′-四甲基乙二胺、N,N,N′,N′-四乙基乙二胺、N,N,N′,N′-四甲基丙二胺、N,N,N′,N′-四乙基丙二胺、2,2′-双二甲氨基乙基醚、N,N,N′,N′-四甲基-1,2-环己二胺、N,N,N′,N′-四乙基-1,2-环己二胺、2,2′-联吡啶、4,4′-二甲基-2,2′-联吡啶、4,4′-二叔丁基-2,2′-联吡啶、1,10-邻菲罗林与2,9-二甲基-1,10-邻菲罗林中的一种或多种。

5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤A)具体为：

将金属镍化合物、式(II)所示的化合物与式(IV)所示的配体混合，在保护气氛下，加入式(III)所示的格氏试剂，进行反应，得到式(I)所示的1,1-二取代烯烃。

6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述式(IV)所示的配体的摩尔数为式(III)所示的格氏试剂摩尔数的4％～20％。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述式(II)所示的化合物与式(III)所示的格氏试剂的摩尔比为(2～4)：1；所述金属镍化合物的摩尔数为式(III)所示的格氏试剂的摩尔数的1％～5％。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述金属镍化合物选自氯化镍、氟化镍、溴化镍、二乙酰丙酮镍、1,3-双(二苯基膦丙烷)二氯化镍、(1,1'-双(二苯基膦)二茂铁)二氯化镍、四(三苯基膦)镍、双(1,5-环辛二烯)镍与上述化合物的水合物中的一种或多种。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述反应的温度为室温；反应的时间为6～10h。

10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，还包括：

反应结束后，加入稀盐酸淬灭反应，再用有机溶剂萃取，通过柱色谱分离，得到式(I)所示的1,1-二取代烯烃。