一种2,3‑二氢呋喃化合物的制备方法与流程

文档序号:11802940阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种2,3-二氢呋喃化合物的制备方法,其特征在于:在溶剂和碱存在下,通式(Ia)、(Ib)或(Ic)所示α-卤代环酮与通式(IIa)所示的1,3-环己二酮发生反应,分别得到通式(IIIa)、(IIIb)或(IIIc)所示的2,3-二氢呋喃化合物,其化学反应式(A)、(B)和(C)如下所示:

其中,R1、R2、R3、R4、R5和R6独立地选自H和C1-C10烷基;X为氯或溴原子;所述溶剂选自三乙胺、乙醚、四氢呋喃、二氯甲烷、三氯甲烷、乙腈、甲苯、甲醇、水、N,N-二甲基甲酰胺和二甲基亚砜;所述碱选自碳酸钠、碳酸钾、三乙胺、氢氧化钠、氢氧化钾、甲醇钠、乙醇钠和氢化钠。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其中所述R1、R2、R3、R4、R5和R6独立地选自H和C1-C4烷基。

3.根据权利要求2所述的制备方法,其中所述R1、R2、R3、R4、R5和R6独立地选自H和甲基。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其中所述溶剂选自二氯甲烷、二甲基亚砜和三乙胺;所述碱为三乙胺。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其中所述反应温度为0-100℃,反应时间为1-100小时。

6.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述α-卤代环酮、所述1,3-环己二酮和所述碱三者的摩尔比为1∶1∶1.1-2。

7.根据权利要求1-6所述的制备方法,其操作步骤如下:在所述溶剂和所述碱存在下,所述α-卤代环酮和所述1,3-环己二酮反应,用TLC监控反应,反应结束后,经分离提纯得到所述2,3-二氢呋喃化合物。

8.根据权利要求7所述的制备方法,其具体操作步骤如下:在搅拌下,在所述溶剂、碱和所述1,3-环己二酮的混合溶液中缓慢地滴加α-卤代环酮,用TLC监控反应,反应结束后,经分离提纯得到所述2,3-二氢呋喃化合物。

9.根据权利要求8所述的制备方法,其中所述分离提纯是指在反应结束后的反应混合物中加入水,用二氯甲烷萃取,得到的有机层溶液经浓缩、硅胶柱层析分离得到所述2,3-二氢呋喃化合物。

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