一种木糖的制备方法与流程

文档序号:12346732阅读:975来源:国知局

技术领域

本发明涉及功能糖生产技术领域,具体地说是一种木糖的制备方法。



背景技术:

木糖产品为白色结晶或结晶性粉末,味甜,甜度相当于蔗糖的70%,没有能量值,不能为人体提供热量,对人体肠道内的双歧杆菌具有较高的增值作用,能改善人体的微生态环境,提高机体免疫力。木糖产品主要用于制备木糖醇,在食品加工、饮料添加、宠物食品制备等方面有广泛的应用,还可作为肉食品、粮食制品的风味改良剂和制备肉类香精、高档酱油色的原料,对改善和提高人们的生活品质具有重要功能和作用。

传统制备木糖产品是以玉米芯、甘蔗渣等农业废弃物为原料,经预处理、硫酸水解、轻质碳酸钙中和、粉末活性炭脱色、阳阴阳一次离子交换、一次蒸汽蒸发浓缩、阴阳阴二次离子交换、二次蒸汽蒸发浓缩、单效蒸发、结晶、离心、烘干等工序制备而成。此工艺中由于采用硫酸水解,因此在木糖水解液及排放的废水中含有大量的硫酸根离子,给木糖废水处理造成很大困难,按照目前废水处理的经验,当硫酸根:COD大于1:10时,由于硫对活性污泥微生物的毒害作用,无法采用通用的厌氧工艺,其废水处理工艺不仅投资大,效果也差,硫酸水解使得水解液颜色很深,给后期脱色造成很大困难,而且由于硫酸的化学活性低,水解时所用的当量要比盐酸高50%左右,给水解后的脱盐增加很大负荷,与盐酸水解相比,其离交负荷与脱色负荷几乎要高一倍。同时玉米芯水解时,采用的是高径比比较大的立式水解釜,属于间歇式的蒸煮锅,体积大,效率低,防腐采用普通钢板贴瓷砖的方式,这是一种相当落后的防腐方式:瓷砖容易脱落,瓷砖粘结剂耐腐蚀性差,只能用硫酸,不能用盐酸进行水解,无法实现快速喷放而利用蒸汽喷放将物料粉碎,玉米芯在水解釜内基本呈静止状态,造成水解时间长,水解速度慢,副反应多,杂质多,后处理困难,生产效率低。另外,木糖液的精制除杂采用的是离子交换树脂法,在再生这些阴、阳离子交换树脂时会产生大量的废酸、废碱液,致使废水排放量大,污染环境严重。始终采用高压饱和蒸汽将低浓度的木糖液浓缩至高浓度的木糖膏,蒸汽耗量大,由此可见,传统的木糖生产方法存在着高消耗、高能耗、高污染等三高问题,不符合国家产业政策要求,存在着较大的产业发展风险。



技术实现要素:

本发明的技术任务是提供一种木糖的制备方法。

本发明的技术任务是按以下方式实现的,该木糖的制备方法的步骤如下:

1)预处理:该环节分为罐外预处理和罐内预处理,罐外预处理是利用滚筛去除玉米芯中的尘土、砖石块和细小绒毛,利用工业水清洗掉玉米芯中残存的灰尘杂质;

罐内预处理是利用热水和质量百分比浓度为0.1—0.5%的稀盐酸液,去除掉玉米芯中的色素、胶体杂质,达到彻底净化玉米芯的目的;使用稀盐酸溶液的浓度控制的好坏与否,直接影响到玉米芯的预处理效果,如果浓度低,玉米芯中的色素、胶体等杂质会去除得不彻底,影响后续木糖水解液的质量;如果浓度高,会将玉米芯中的部分半纤维素水解成木糖,当作废液排掉,导致后续玉米芯的水解收率降低,影响制备木糖的产率;

2)水解:将预处理好的玉米芯导入蒸球设备中,按玉米芯干物重量的1:2-6加入质量百分比浓度0.5-1.0%的盐酸溶液,该盐酸溶液是用反渗透设备处理过的淡水配制而成;之后开启转动装置,控制蒸球转速为10-50转/分钟,然后通入蒸汽,升温至90-110℃、保温1-3小时,使玉米芯中的半纤维素充分转化为木糖分子;

3)固液分离:将上述水解后的液渣送入固液分离装置中进行固液分离,分离后的木糖水解液进入水解液罐,进行后续的精制处理;分离后的水解渣经清洗后进入渣煤混烧生物质锅炉进行燃烧制备蒸汽,用于本方法的蒸发浓缩用,水解渣清洗液回收,用于水解工序的配制盐酸液用,以节省水资源;

4)脱色:用泵将水解液罐中的木糖水解液打至装有脱色剂的脱色釜或脱色柱中,利用脱色釜或脱色柱中的脱色剂将木糖水解液中的色素、灰分、胶体、可见渣渍杂质去除,使其透光率达到20-50%,得到透明的木糖脱色液;

5)连续纳滤膜脱酸、浓缩:利用纳滤膜可以截留和透过不同分子量物质的原理,将木糖脱色液打入装有截留分子量为100道尔顿的连续纳滤膜装置中,盐酸和水等小分子物质(相对分子量小于36.5)可以透过纳滤膜,得到透过液,而木糖等大分子物质(相对分子量大于150.13)则被纳滤膜截留,得到截留液,同时,需不断加纯化水洗滤,使大部分盐酸液成分透过纳滤膜,分别收集透过液和截留液,收集到的截留液进行后续的处理,收集到的透过液返回水解工序,用于玉米芯水解的配酸用;

6)MVR蒸发浓缩:采用MVR蒸发器对木糖截留液进行蒸发浓缩,使其干物浓度为40—50%;

7)色谱精制除盐提纯:采用色谱分离吸附树脂对木糖MVR蒸发浓缩液进行精制除盐提纯,色谱分离吸附树脂对木糖等糖类物质和钙、镁、钠、氯、硝酸根及色素等杂质的吸附系数不同,导致各种物质流出系统的时间也不同,有先有后,先流出的组分叫抽提液(即含木糖等糖类物质较多的组分),后流出的组分叫提余液(即含杂质较多的组分),分别收集抽提液和提余液,抽提液进行后续的木糖制备处理,提余液经浓缩后作为木糖的副产品出售;

色谱精制除盐提纯的分离温度为50—70℃;试验证明,在色谱分离吸附树脂和木糖液耐受的温度范围内,温度越高,分离度越高,分离效果越好,温度越低,色谱分离吸附树脂的分离度越低,分离效果越差,当分离温度低于50℃时,色谱分离吸附树脂的分离度明显降低,导致杂质与木糖液分离不彻底,当温度高于70℃时,木糖液中的杂质会发生变性、变色,不易去除,同时会加速色谱分离吸附树脂的老化,严重影响树脂的寿命,所以选择分离温度为50—70℃可以保证色谱分离吸附树脂的分离度和最佳的树脂使用寿命;

8)阴、阳离子交换树脂精制:将抽提液通过装有阴、阳离子交换树脂串联组成的离子交换柱,对木糖液进行进一步的精制处理,去除其含有的阴、阳离子;

9)浓缩、结晶、离心、烘干:采用MVR蒸发器对木糖精制液进行浓缩,采用蒸发结晶的方式,使木糖糖膏由不饱和溶液变为饱和溶液再转化为过饱和溶液,其木糖晶粒不断长大并析出,再通过上悬式离心机将木糖晶体与母液分离,分别得到木糖晶体和木糖母液,木糖晶体通过蒸汽烘干装置将木糖晶体中的水分去除,得到结晶木糖成品;木糖母液作为副产品出售,用于制备焦糖色素产品的原料。

所述的步骤1)中的热水是温度为80-110℃的蒸发冷凝水。

所述的步骤1)中罐内预处理的温度为80-110℃、压力为0.01—0.05MPa、时间为0.5—2.0小时。

所述的步骤2)中蒸球设备选用由碳钢衬哈氏合金、碳钢衬钛金属材料、碳钢衬聚氯乙烯塑料或碳钢衬聚四氟乙烯中的一种制成。

所述的步骤3)中的固液分离装置是气囊压榨机。

所述的步骤4)中脱色剂为粉末活性炭、颗粒活性炭或脱色树脂中的一种或几种组合。

所述的步骤5)中连续纳滤膜装置内温度是30—50℃,连续纳滤膜前压力为1.5—3.0Mpa。

所述的步骤7)中色谱分离吸附树脂选用钙型的色谱分离吸附树脂。

所述的步骤8)中阴、阳离子交换树脂再生产生的废碱液、废盐酸液分开单独储存,然后通过连续纳滤膜废酸回收系统和废碱回收系统对废盐酸液、废碱液进行单独回收,回收的盐酸液用于玉米芯的水解工序用,回收的液碱液用于阴离子交换树脂的预再生用。

本发明的一种木糖的制备方法和现有技术相比,具有以下有益效果:

1)采用旋转蒸球工艺技术水解玉米芯制备木糖,属于动态水解过程,玉米芯浸泡彻底,催化剂盐酸利用充分,水解效率高,同时,可以降低玉米芯的加水比,提高木糖水解液的干物浓度,减少后续的蒸汽消耗量。

2)由于盐酸化学活性高,采用盐酸水解玉米芯后,在同样的水解度下,盐酸的化学当量只需要硫酸当量的60%,这样后脱盐精制工序负荷可减少40%,同时,所得的木糖水解液的颜色较浅,脱色剂用量至少可以减少40%。

3)由于盐酸不存在对厌氧菌的抑制作用,所以本发明工艺产生的废水比传统木糖生产工艺产生的废水好处理得多,对废水处理有很大的好处。

4)采用色谱分离技术代替传统的离子交换树脂精制提纯木糖液,不消耗酸、碱,无再生废酸碱水产生,具有分离效率高,用水量少,废水排放量少等优势,同时结合连续钠滤膜脱酸、浓缩和MVR蒸发浓缩工艺技术,可显著降低蒸汽消耗,具有较好的节能、节水效果。

5)相比于传统木糖生产的工艺技术,简化了工艺流程,缩短了生产周期,降低了木糖的生产成本,减少了废水排放,具有显著的经济、环保效果。

具体实施方式

实施例1:

1)预处理:取1000kg玉米芯,利用滚筛去除玉米芯中的尘土、砖石块和细小绒毛,利用工业水清洗掉玉米芯中残存的灰尘等杂质。然后导入碳钢衬哈氏合金的蒸球设备中,加入80℃的蒸发冷凝水,旋转浸泡2.0小时后将废液排掉,然后再加入质量百分比浓度为0.5%的稀盐酸液,加蒸汽升温至80℃,在压力为0.01MPa下预处理2.0小时后将废液排掉,这样,玉米芯中的尘土、砖石块、细小绒毛、色素、胶体等杂质已全部去除掉,得到了彻底净化;

2)水解:在碳钢衬哈氏合金的蒸球设备中,按玉米芯干物重量的1:2加入用反渗透设备处理过的淡水配制的质量百分比浓度1.0%的盐酸溶液2000kg,开动转动装置,控制蒸球转速为10转/分钟,然后通入蒸汽,升温至110℃、保温1小时,使玉米芯中的半纤维素充分转化为木糖分子;

3)固液分离:用泵将水解液渣送入气囊压榨机设备中,使木糖水解液与水解渣分离,分离后的木糖水解液进入水解液罐,进行后续的精制处理。分离后的水解渣加工业水清洗,直至清洗至中性,然后将该渣送入渣煤混烧生物质锅炉进行燃烧制备蒸汽,用于本发明工艺的蒸发浓缩用,清洗液回收,用于水解工序的配制盐酸液用,以节省水资源;

4)脱色:用泵将水解液罐中的木糖水解液打至装有粉末活性炭的脱色釜中,利用粉末活性炭的吸附作用将木糖水解液中的色素、灰分、胶体、可见渣渍等杂质去除,使其透光率达到20%,得到透明的木糖脱色液;

5)连续纳滤膜脱酸、浓缩:利用纳滤膜可以截留和透过不同分子量物质的原理,将透光率为20%的木糖脱色液打入装有截留分子量为100道尔顿的连续纳滤膜装置中,控制膜前压力为1.5MPa、提纯温度为30℃,木糖液中的盐酸和水等小分子物质(相对分子量小于36.5)透过纳滤膜,得到透过液,而木糖等大分子物质(相对分子量大于150.13)则被纳滤膜截留,得到截留液,同时,需不断加纯化水洗滤,使大部分盐酸液成分透过纳滤膜,分别收集透过液和截留液,收集到的截留液进行后续的处理,收集到的透过液返回水解工序,用于玉米芯水解的配酸用;

6)MVR蒸发浓缩:采用MVR蒸发器(即机械式蒸汽再压缩蒸发器)对木糖截留液进行蒸发浓缩,使其干物浓度为40%;

7)色谱精制除盐提纯:采用钙型的色谱分离吸附树脂对干物浓度为40%的木糖MVR蒸发浓缩液进行精制除盐提纯,控制分离温度为50℃,由于钙型的色谱分离吸附树脂对木糖等糖类物质和钙、镁、钠、氯、硝酸根及色素等杂质的吸附系数不同,导致糖类物质和杂质类物质流出系统的时间也不同,有先有后,先流出的是含木糖等糖类物质较多的组分叫抽提液,后流出的是含杂质较多的组分叫提余液,分别收集抽提液和提余液,抽提液进行后续的木糖制备处理,提余液经浓缩后作为木糖的副产品出售;

8)阴、阳离子交换树脂精制:将抽提液通过装有型号为D296阴离子交换树脂、型号为001×7阳离子交换树脂串联组成的离子交换柱中,对木糖抽提液进行进一步的精制处理,以去除其含有的阴、阳离子,使其电导率降低至10µS/cm以下;

阴、阳离子交换树脂再生产生的废碱液、废盐酸液分开单独储存,然后通过连续纳滤膜废酸回收系统和废碱回收系统对废盐酸液、废碱液进行单独回收,回收的盐酸液用于玉米芯的水解工序用,回收的液碱液用于阴离子交换树脂的预再生用;

9)浓缩、结晶、离心、烘干:采用MVR蒸发器对木糖精制液进行浓缩,使其干物浓度为83%,得到木糖糖膏,然后采用蒸发结晶的方式,使木糖糖膏由不饱和溶液变为饱和溶液再转化为过饱和溶液,其木糖晶粒不断长大并析出,再通过上悬式离心机将木糖晶体与母液分离,分别得到木糖晶体95kg和干物浓度为60%的木糖母液90kg,木糖晶体通过流化床烘干机将木糖晶体中的水分去除,得到结晶木糖成品,其水分质量百分比含量为0.28%,满足了木糖国家标准的要求;木糖母液作为副产品出售,用于制备焦糖色素产品的原料。

实施例2:

1)预处理:取800kg玉米芯,利用滚筛去除玉米芯中的尘土、砖石块和细小绒毛,利用工业水清洗掉玉米芯中残存的灰尘等杂质。然后导入碳钢衬聚氯乙烯塑料的蒸球设备中,加入110℃的蒸发冷凝水,旋转浸泡0.5小时后将废液排掉,然后再加入质量百分比浓度为0.1%的稀盐酸液,加蒸汽升温至110℃,在压力为0.05MPa下预处理0.5小时后将废液排掉,这样,玉米芯中的尘土、砖石块、细小绒毛、色素、胶体等杂质已全部去除掉,得到了彻底净化;

2)水解:在碳钢衬聚氯乙烯塑料的蒸球设备中,按玉米芯干物重量的1:6加入用反渗透设备处理过的淡水配制的质量百分比浓度0.5%的盐酸溶液4800kg,开动转动装置,控制蒸球转速为50转/分钟,然后通入蒸汽,升温至90℃、保温3小时,使玉米芯中的半纤维素充分转化为木糖分子;

3)固液分离:用泵将水解液渣送入气囊压榨机设备中,使木糖水解液与水解渣分离,分离后的木糖水解液进入水解液罐,进行后续的精制处理。分离后的水解渣加工业水清洗,直至清洗至中性,然后将该渣送入渣煤混烧生物质锅炉进行燃烧制备蒸汽,用于本发明工艺的蒸发浓缩用,清洗液回收,用于水解工序的配制盐酸液用,以节省水资源;

4)脱色:用泵将水解液罐中的木糖水解液打至装有颗粒活性炭的脱色柱中,控制一定的运行流速,利用颗粒活性炭的吸附作用将木糖水解液中的色素、灰分、胶体、可见渣渍等杂质去除,使其透光率达到50%,得到透明的木糖脱色液;

5)连续纳滤膜脱酸、浓缩:利用纳滤膜可以截留和透过不同分子量物质的原理,将透光率为50%的木糖脱色液打入装有截留分子量为100道尔顿的连续纳滤膜装置中,控制膜前压力为3.0MPa、提纯温度为50℃,木糖液中的盐酸和水等小分子物质(相对分子量小于36.5)透过纳滤膜,得到透过液,而木糖等大分子物质(相对分子量大于150.13)则被纳滤膜截留,得到截留液,同时,需不断加纯化水洗滤,使大部分盐酸液成分透过纳滤膜,分别收集透过液和截留液,收集到的截留液进行后续的处理,收集到的透过液返回水解工序,用于玉米芯水解的配酸用;

6)MVR蒸发浓缩:采用MVR蒸发器(即机械式蒸汽再压缩蒸发器)对木糖截留液进行蒸发浓缩,使其干物浓度为50%;

7)色谱精制除盐提纯:采用钙型的色谱分离吸附树脂对干物浓度为50%的木糖MVR蒸发浓缩液进行精制除盐提纯,控制分离温度为70℃,由于钙型的色谱分离吸附树脂对木糖等糖类物质和钙、镁、钠、氯、硝酸根及色素等杂质的吸附系数不同,导致糖类物质和杂质类物质流出系统的时间也不同,有先有后,先流出的是含木糖等糖类物质较多的组分叫抽提液,后流出的是含杂质较多的组分叫提余液,分别收集抽提液和提余液,抽提液进行后续的木糖制备处理,提余液经浓缩后作为木糖的副产品出售;

8)阴、阳离子交换树脂精制:将抽提液通过装有型号为D296阴离子交换树脂、型号为001×7阳离子交换树脂串联组成的离子交换柱中,对木糖抽提液进行进一步的精制处理,以去除其含有的阴、阳离子,使其电导率降低至10µS/cm以下;

阴、阳离子交换树脂再生产生的废碱液、废盐酸液分开单独储存,然后通过连续纳滤膜废酸回收系统和废碱回收系统对废盐酸液、废碱液进行单独回收,回收的盐酸液用于玉米芯的水解工序用,回收的液碱液用于阴离子交换树脂的预再生用;

9)浓缩、结晶、离心、烘干:采用MVR蒸发器对木糖精制液进行浓缩,使其干物浓度为82%,得到木糖糖膏,然后采用蒸发结晶的方式,使木糖糖膏由不饱和溶液变为饱和溶液再转化为过饱和溶液,其木糖晶粒不断长大并析出,再通过上悬式离心机将木糖晶体与母液分离,分别得到木糖晶体75kg和干物浓度为55%的木糖母液70kg,木糖晶体通过流化床烘干机将木糖晶体中的水分去除,得到结晶木糖成品,其水分质量百分比含量为0.15%,满足了木糖国家标准的要求;木糖母液作为副产品出售,用于制备焦糖色素产品的原料。

实施例3:

1)预处理:取900kg玉米芯,利用滚筛去除玉米芯中的尘土、砖石块和细小绒毛,利用工业水清洗掉玉米芯中残存的灰尘等杂质。然后导入碳钢衬钛金属材料的蒸球设备中,加入95℃的蒸发冷凝水,旋转浸泡1.25小时后将废液排掉,然后再加入质量百分比浓度为0.3%的稀盐酸液,加蒸汽升温至95℃,在压力为0.03MPa下预处理1.25小时后将废液排掉,这样,玉米芯中的尘土、砖石块、细小绒毛、色素、胶体等杂质已全部去除掉,得到了彻底净化;

2)水解:在碳钢衬钛金属或碳钢衬聚四氟乙烯材料的蒸球设备中,按玉米芯干物重量的1:4加入用反渗透设备处理过的淡水配制的质量百分比浓度0.75%的盐酸溶液3600kg,开动转动装置,控制蒸球转速为30转/分钟,然后通入蒸汽,升温至100℃、保温2小时,使玉米芯中的半纤维素充分转化为木糖分子;

3)固液分离:用泵将水解液渣送入气囊压榨机设备中,使木糖水解液与水解渣分离,分离后的木糖水解液进入水解液罐,进行后续的精制处理。分离后的水解渣加工业水清洗,直至清洗至中性,然后将该渣送入渣煤混烧生物质锅炉进行燃烧制备蒸汽,用于本发明工艺的蒸发浓缩用,清洗液回收,用于水解工序的配制盐酸液用,以节省水资源;

4)脱色:用泵将水解液罐中的木糖水解液打至装有脱色树脂的脱色柱中,控制一定的运行流速,利用脱色树脂的吸附作用将木糖水解液中的色素、灰分、胶体、可见渣渍等杂质去除,使其透光率达到35%,得到透明的木糖脱色液;

5)连续纳滤膜脱酸、浓缩:利用纳滤膜可以截留和透过不同分子量物质的原理,将透光率为35%的木糖脱色液打入装有截留分子量为100道尔顿的连续纳滤膜装置中,控制膜前压力为2.25MPa、提纯温度为40℃,木糖液中的盐酸和水等小分子物质(相对分子量小于36.5)透过纳滤膜,得到透过液,而木糖等大分子物质(相对分子量大于150.13)则被纳滤膜截留,得到截留液,同时,需不断加纯化水洗滤,使大部分盐酸液成分透过纳滤膜,分别收集透过液和截留液,收集到的截留液进行后续的处理,收集到的透过液返回水解工序,用于玉米芯水解的配酸用;

6)MVR蒸发浓缩:采用MVR蒸发器(即机械式蒸汽再压缩蒸发器)对木糖截留液进行蒸发浓缩,使其干物浓度为45%;

7)色谱精制除盐提纯:采用钙型的色谱分离吸附树脂对干物浓度为45%的木糖MVR蒸发浓缩液进行精制除盐提纯,控制分离温度为60℃,由于钙型的色谱分离吸附树脂对木糖等糖类物质和钙、镁、钠、氯、硝酸根及色素等杂质的吸附系数不同,导致糖类物质和杂质类物质流出系统的时间也不同,有先有后,先流出的是含木糖等糖类物质较多的组分叫抽提液,后流出的是含杂质较多的组分叫提余液,分别收集抽提液和提余液,抽提液进行后续的木糖制备处理,提余液经浓缩后作为木糖的副产品出售;

8)阴、阳离子交换树脂精制:将抽提液通过装有型号为D296阴离子交换树脂、型号为001×7阳离子交换树脂串联组成的离子交换柱中,对木糖抽提液进行进一步的精制处理,以去除其含有的阴、阳离子,使其电导率降低至10µS/cm以下;

阴、阳离子交换树脂再生产生的废碱液、废盐酸液分开单独储存,然后通过连续纳滤膜废酸回收系统和废碱回收系统对废盐酸液、废碱液进行单独回收,回收的盐酸液用于玉米芯的水解工序用,回收的液碱液用于阴离子交换树脂的预再生用;

9)浓缩、结晶、离心、烘干:采用MVR蒸发器对木糖精制液进行浓缩,使其干物浓度为82.5%,得到木糖糖膏,然后采用蒸发结晶的方式,使木糖糖膏由不饱和溶液变为饱和溶液再转化为过饱和溶液,其木糖晶粒不断长大并析出,再通过上悬式离心机将木糖晶体与母液分离,分别得到木糖晶体80kg和干物浓度为57%的木糖母液75kg,木糖晶体通过流化床烘干机将木糖晶体中的水分去除,得到结晶木糖成品,其水分质量百分比含量为0.20%,满足了木糖国家标准的要求;木糖母液作为副产品出售,用于制备焦糖色素产品的原料。

通过上面具体实施方式,所述技术领域的技术人员可容易的实现本发明。但是应当理解,本发明并不限于上述的几种具体实施方式。在公开的实施方式的基础上,所述技术领域的技术人员可任意组合不同的技术特征,从而实现不同的技术方案。

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