本发明涉及一种亚临界低温萃取薏苡仁油的生产工艺，属于薏苡仁油制备技术领域。
背景技术：
薏苡为禾本科一年生粗壮草木，广泛分布于湖北蕲春、湖南、河北、江苏、福建、山东、河南等十多个省区，薏苡的成熟干燥种子是薏苡仁，具有利水健脾的功效，中医常将其用于脾虚湿滞等症。现代药理学研究发现薏苡仁具有抗炎镇痛、抗凝血、抗肿瘤、增强机体免疫力、调控血糖血脂代谢等功能，是我国传统的药食同源保健食品，特别是薏苡仁的功效成分薏苡仁油，不仅可制成注射剂、胶囊剂、口服剂等多种药品剂型，而且也被广泛用于各种保健产品的配方中。薏苡仁油的提取大大拓展了薏苡仁的应用空间，增加了薏苡仁的附加值。传统提取工艺多采用压榨法和6#溶剂浸提法，目前又开发出CO2超临界萃取法，CN102994221A披露了一种从薏苡仁中提取薏苡仁油的方法，该方法包括下述的步骤：a.粉碎；b.超临界CO2萃取；c.过滤脱酸；d.分离。虽然该方法全过程中不使用有机溶剂，无毒无刺激性，不易燃不易爆，生产操作比较安全；但CO2超临界萃取压力特高，设备昂贵不宜大型化规模化，生产成本极高。
这些方法中，压榨法出油率低，6#溶剂浸提法会引入正己烷残留，正己烷具有神经毒性，CO2超临界萃取法，能耗太高，设备投资昂贵，生产成本太高。
技术实现要素：
针对上述问题，本发明提供了一种亚临界萃取低温薏苡仁油的生产工艺及生产装置，本发明采用亚临界丁烷萃取薏苡仁中的薏苡仁油，由于薏苡仁毛油酸价一般高于20KOH mg/g，直接按常规精炼，炼耗高，中性油收率低，本发明采用物理分离技术除去脂肪酸后再精炼。该工艺采用低温低压，充分保证产品的天然品质，出油率高，生产成本低。本发明的技术方案如下：
一种亚临界低温萃取薏苡仁油的生产工艺，具体步骤如下：
(1)亚临界低温萃取
将薏苡仁粉碎后过60目筛，获得薏苡仁粉，将薏苡仁粉投入两个串联的萃取罐的其中一个罐中，对萃取罐抽真空，加入萃取剂丁烷后进行搅拌，薏苡仁粉与丁烷的质量体积比为1:2-3(g/mL)，转速为60r/min，萃取温度为35-55℃，压力0.25-0.40MPa，萃取时间为40-50min，萃取次数为3次，得到溶有薏苡仁毛油的溶剂和薏苡仁渣；
优选的，将薏苡仁粉碎后过60目筛，获得薏苡仁粉，将薏苡仁粉投入两个串联的萃取罐的其中一个罐中，对萃取罐抽真空，加入萃取剂丁烷后进行搅拌，薏苡仁粉与丁烷的质量体积比g/mL为1:2.5，转速为60r/min，萃取温度为45℃，压力0.35MPa，萃取时间为45min，萃取次数为3次，得到溶有薏苡仁毛油的溶剂和薏苡仁渣。
(2)毛油的制备
将步骤(1)中溶有薏苡仁毛油的溶剂放入预先抽成真空的蒸发罐中，随着溶有薏苡仁油的溶剂进入，蒸发罐压力升高，待萃取罐里溶有毛油的溶剂完全流入蒸发罐，关闭萃取罐和蒸发罐之间的阀门，然后再将蒸发罐升温至40-55℃，开启脱溶阀门，通过压缩机压缩、冷凝器冷凝回收溶剂至溶剂储罐，回收溶剂后的蒸发罐里的毛油仍残存少量溶剂，再打开真空泵抽真空直到蒸发罐压力表的示数为-1，即完全抽出残余其中的溶剂，得到薏苡仁毛油；
(3)毛油除水
利用旋转蒸发器将步骤(2)获得的薏苡仁毛油进行除水，温度为100℃，真空度为-0.095MPa，旋转蒸发60分钟；
(4)分子蒸馏蒸出脂肪酸
利用分子蒸馏装置(生产厂家：西安纽塞特化工设备科技有限公司，型号：NCF-6S)对除水后的毛油进行分子蒸馏，蒸馏温度为190-200℃、真空度为2-10Pa，刮膜转速为300-500转/分，放料速度为100-120毫升/分钟，馏出轻质组分接收口得到游离脂肪酸，重组分出口得到降酸价的薏苡仁毛油；
优选的，利用分子蒸馏装置对除水后的毛油进行分子蒸馏，蒸馏温度为195℃、真空度为5Pa，刮膜转速为400转/分，放料速度为110毫升/分钟。
(5)精炼薏苡仁油
将步骤(4)中获得的薏苡仁毛油，进行碱炼、脱色、脱臭即得成品薏苡仁油；
(6)脂肪酸乙酯化
将步骤(4)中获得的脂肪酸与无水乙醇进行乙酯化，用硫酸调节反应液的pH为2.0-3.0，无水乙醇占脂肪酸重量的百分比为20％-30％，反应温度为100-120℃，反应终点酸价为1-3KOHmg/g，得粗品脂肪酸乙酯；
优选的，用硫酸调节反应液的pH为2.5，无水乙醇占脂肪酸重量的百分比为25％，反应温度为110℃，反应终点酸价为2KOHmg/g。
(7)精制脂肪酸乙酯
将步骤(6)中获得的粗品脂肪酸乙酯利用分子蒸馏系统再进行分子蒸馏，真空度为1-8Pa，蒸馏温度为160-180℃，放料速度为200-300ml/min，刮膜转速为200-400r/min，收集的淡黄色蒸出物即为精制脂肪酸乙酯；
优选的，真空度为4.5Pa，蒸馏温度为170℃，放料速度为250ml/min，刮膜转速为300r/min。
(8)薏苡仁渣的处理
将薏苡仁渣进行风干、粉碎过80目筛，得到薏苡仁渣粉末。
一种含有薏苡仁渣粉末的牡丹底肥，包括以下按重量份数计的组分：
薏苡仁渣粉末25-40份、鸡粪40-50份、米糠5-10份、麦麸10-15份、虾皮粉10-15份、EM菌种3-5份、土元粉5-10份。
进一步的，上述底肥，由以下按重量份数计的组分：
薏苡仁渣粉末35份、鸡粪45份、米糠7份、麦麸13份、虾皮粉13份、EM菌种4份、土元粉8份。
制备上述底肥的方法，将薏苡仁渣粉末、鸡粪、米糠、麦麸、虾皮粉、EM菌种和土元粉搅拌均匀后，在33℃条件下，发酵5天即得。
本发明底肥的施用方法，每亩地施肥800-1100kg，均匀撒施后深翻整平。优选的，每亩地施肥900kg。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
本发明采用亚临界丁烷萃取薏苡仁中的薏苡仁油，由于薏苡仁毛油酸价一般高于20KOH mg/g，直接按常规精炼，炼耗高，中性油收率低，本发明采用物理分离技术除去脂肪酸后再精炼。该工艺采用低温低压，充分保证产品的天然品质，出油率高，生产成本低。同时，生产过程中产生的薏苡仁渣可作为底肥使用，本发明的底肥既可以给牡丹提供充足的养分，又具有前期除草的功效，本发明符合环保要求，提高了资源利用率。
具体实施方式
下面结合具体实施例来进一步描述本发明，本发明的优点和特点将会随着描述而更为清楚。但实施例仅是范例性的，并不对本发明的范围构成任何限制。本领域技术人员应该理解的是，在不偏离本发明的精神和范围下可以对本发明技术方案的细节和形式进行修改或替换，但这些修改和替换均落入本发明的保护范围内。
实施例1一种亚临界低温萃取薏苡仁油的生产工艺
具体步骤如下：
(1)亚临界低温萃取
将薏苡仁粉碎后过60目筛，获得薏苡仁粉，将薏苡仁粉投入两个串联的萃取罐的其中一个罐中，对萃取罐抽真空，加入萃取剂丁烷后进行搅拌，薏苡仁粉与丁烷的质量体积比g/mL为1:2.5，转速为60r/min，萃取温度为45℃，压力0.35MPa，萃取时间为45min，萃取次数为3次，得到溶有薏苡仁毛油的溶剂和薏苡仁渣；
(2)毛油的制备
将步骤(1)中溶有薏苡仁毛油的溶剂放入预先抽成真空的蒸发罐中，随着溶有薏苡仁油的溶剂进入，蒸发罐压力升高，待萃取罐里溶有毛油的溶剂完全流入蒸发罐，关闭萃取罐和蒸发罐之间的阀门，然后再将蒸发罐升温至40-55℃，开启脱溶阀门，通过压缩机压缩、冷凝器冷凝回收溶剂至溶剂储罐，回收溶剂后的蒸发罐里的毛油仍残存少量溶剂，再打开真空泵抽真空直到蒸发罐压力表的示数为-1，即完全抽出残余其中的溶剂，得到薏苡仁毛油；
(3)毛油除水
利用旋转蒸发器将步骤(2)获得的薏苡仁毛油进行除水，温度为100℃，真空度为-0.095MPa，旋转蒸发60分钟；
(4)分子蒸馏蒸出脂肪酸
利用分子蒸馏装置(生产厂家：西安纽塞特化工设备科技有限公司，型号：NCF-6S)对除水后的毛油进行分子蒸馏，蒸馏温度为195℃、真空度为5Pa，刮膜转速为400转/分，放料速度为110毫升/分钟，馏出轻质组分接收口得到游离脂肪酸，重组分出口得到降酸价的薏苡仁毛油；
(5)精炼薏苡仁油
将步骤(4)中获得的薏苡仁毛油，进行碱炼、脱色、脱臭即得成品薏苡仁油；
(6)脂肪酸乙酯化
将步骤(4)中获得的脂肪酸与无水乙醇进行乙酯化，用硫酸调节反应液的pH为2.5，无水乙醇占脂肪酸重量的百分比为25％，反应温度为110℃，反应终点酸价为2KOHmg/g，得粗品脂肪酸乙酯；
(7)精制脂肪酸乙酯
将步骤(6)中获得的粗品脂肪酸乙酯利用分子蒸馏系统再进行分子蒸馏，真空度为4.5Pa，蒸馏温度为170℃，放料速度为250ml/min，刮膜转速为300r/min，收集的淡黄色蒸出物即为精制脂肪酸乙酯；
(8)薏苡仁渣的处理
将薏苡仁渣进行风干、粉碎过80目筛，得到薏苡仁渣粉末。
通过本实施例获得的薏苡仁油的纯度为，收率为14.95％。
实施例2一种亚临界低温萃取薏苡仁油的生产工艺
(1)亚临界低温萃取
将薏苡仁粉碎后过60目筛，获得薏苡仁粉，将薏苡仁粉投入两个串联的萃取罐的其中一个罐中，对萃取罐抽真空，加入萃取剂丁烷后进行搅拌，薏苡仁粉与丁烷的质量体积比为1:2(g/mL)，转速为60r/min，萃取温度为37℃，压力0.30MPa，萃取时间为40min，萃取次数为3次，得到溶有薏苡仁毛油的溶剂和薏苡仁渣；
(2)毛油的制备
将步骤(1)中溶有薏苡仁毛油的溶剂放入预先抽成真空的蒸发罐中，随着溶有薏苡仁油的溶剂进入，蒸发罐压力升高，待萃取罐里溶有毛油的溶剂完全流入蒸发罐，关闭萃取罐和蒸发罐之间的阀门，然后再将蒸发罐升温至40-55℃，开启脱溶阀门，通过压缩机压缩、冷凝器冷凝回收溶剂至溶剂储罐，回收溶剂后的蒸发罐里的毛油仍残存少量溶剂，再打开真空泵抽真空直到蒸发罐压力表的示数为-1，即完全抽出残余其中的溶剂，得到薏苡仁毛油；
(3)毛油除水
利用旋转蒸发器将步骤(2)获得的薏苡仁毛油进行除水，温度为100℃，真空度为-0.095MPa，旋转蒸发60分钟；
(4)分子蒸馏蒸出脂肪酸
利用分子蒸馏装置(生产厂家：西安纽塞特化工设备科技有限公司，型号：NCF-6S)对除水后的毛油进行分子蒸馏，蒸馏温度为190℃、真空度为3Pa，刮膜转速为310转/分，放料速度为100毫升/分钟，馏出轻质组分接收口得到游离脂肪酸，重组分出口得到降酸价的薏苡仁毛油；
(5)精炼薏苡仁油
将步骤(4)中获得的薏苡仁毛油，进行碱炼、脱色、脱臭即得成品薏苡仁油；
(6)脂肪酸乙酯化
将步骤(4)中获得的脂肪酸与无水乙醇进行乙酯化，用硫酸调节反应液的pH为2.0，无水乙醇占脂肪酸重量的百分比为20％，反应温度为100℃，反应终点酸价为1.5KOHmg/g，得粗品脂肪酸乙酯；
(7)精制脂肪酸乙酯
将步骤(6)中获得的粗品脂肪酸乙酯利用分子蒸馏系统再进行分子蒸馏，真空度为2Pa，蒸馏温度为160℃，放料速度为210ml/min，刮膜转速为250r/min，收集的淡黄色蒸出物即为精制脂肪酸乙酯；
(8)薏苡仁渣的处理
将薏苡仁渣进行风干、粉碎过80目筛，得到薏苡仁渣粉末。
通过本实施例获得的薏苡仁油的纯度为，收率为14.56％。
实施例3一种亚临界低温萃取薏苡仁油的生产工艺
(1)亚临界低温萃取
将薏苡仁粉碎后过60目筛，获得薏苡仁粉，将薏苡仁粉投入两个串联的萃取罐的其中一个罐中，对萃取罐抽真空，加入萃取剂丁烷后进行搅拌，薏苡仁粉与丁烷的质量体积比为1:3(g/mL)，转速为60r/min，萃取温度为50℃，压力0.40MPa，萃取时间为48min，萃取次数为3次，得到溶有薏苡仁毛油的溶剂和薏苡仁渣；
(2)毛油的制备
将步骤(1)中溶有薏苡仁毛油的溶剂放入预先抽成真空的蒸发罐中，随着溶有薏苡仁油的溶剂进入，蒸发罐压力升高，待萃取罐里溶有毛油的溶剂完全流入蒸发罐，关闭萃取罐和蒸发罐之间的阀门，然后再将蒸发罐升温至40-55℃，开启脱溶阀门，通过压缩机压缩、冷凝器冷凝回收溶剂至溶剂储罐，回收溶剂后的蒸发罐里的毛油仍残存少量溶剂，再打开真空泵抽真空直到蒸发罐压力表的示数为-1，即完全抽出残余其中的溶剂，得到薏苡仁毛油；
(3)毛油除水
利用旋转蒸发器将步骤(2)获得的薏苡仁毛油进行除水，温度为100℃，真空度为-0.095MPa，旋转蒸发60分钟；
(4)分子蒸馏蒸出脂肪酸
利用分子蒸馏装置(生产厂家：西安纽塞特化工设备科技有限公司，型号：NCF-6S)对除水后的毛油进行分子蒸馏，蒸馏温度为200℃、真空度为8Pa，刮膜转速为450转/分，放料速度为120毫升/分钟，馏出轻质组分接收口得到游离脂肪酸，重组分出口得到降酸价的薏苡仁毛油；
(5)精炼薏苡仁油
将步骤(4)中获得的薏苡仁毛油，进行碱炼、脱色、脱臭即得成品薏苡仁油；
(6)脂肪酸乙酯化
将步骤(4)中获得的脂肪酸与无水乙醇进行乙酯化，用硫酸调节反应液的pH为3.0，无水乙醇占脂肪酸重量的百分比为28％，反应温度为120℃，反应终点酸价为3KOHmg/g，得粗品脂肪酸乙酯；
(7)精制脂肪酸乙酯
将步骤(6)中获得的粗品脂肪酸乙酯利用分子蒸馏系统再进行分子蒸馏，真空度为7Pa，蒸馏温度为180℃，放料速度为280ml/min，刮膜转速为400r/min，收集的淡黄色蒸出物即为精制脂肪酸乙酯；
(8)薏苡仁渣的处理
将薏苡仁渣进行风干、粉碎过80目筛，得到薏苡仁渣粉末。
通过本实施例获得的薏苡仁油的纯度为，收率为14.21％。
实施例4一种含有薏苡仁渣粉末的牡丹底肥
包括以下按重量份数计的组分：
薏苡仁渣粉末35份、鸡粪45份、米糠7份、麦麸13份、虾皮粉13份、EM菌种4份、土元粉8份。
制备上述底肥的方法，将薏苡仁渣粉末、鸡粪、米糠、麦麸、虾皮粉、EM菌种和土元粉搅拌均匀后，在33℃条件下，发酵5天即得。
试验例本发明底肥的除草效果及在土壤肥力改善方面的检测
底肥的施用方法，每亩地施肥900kg，均匀撒施后深翻整平。
对禾本科杂草的防效如表1所示：
试验组：本发明实施例4获得的底肥；
对照组1：本发明实施例4获得的底肥中用种植牡丹的土壤替换薏苡仁渣粉末；
对照组2：牡丹种植用常用底肥-腐热的厩肥，加上本发明获得的薏苡仁渣粉末，薏苡仁渣粉末与腐热的厩肥重量比为3:7；
对照组3：空白对照；
表1
注：“-”表示，促进了禾本科杂草的生长。
此外，本发明底肥对土壤肥力得到较大幅度的改善，有机质含量增加，土壤内有益菌群数量增加等。