本发明涉及功能材料技术领域，具体涉及一种两亲性壳聚糖衍生物的制备方法。
背景技术：
壳聚糖是唯一的天然阳离子聚合物，主要来源于甲壳纲动物的外壳或某些昆虫的细胞壁，它具有性质稳定、生物相容、无刺激、无致敏、无毒性、易降解、来源广等很多优良特点。因而在环保化工、医药保健、生物工程、日化及造纸等领域得到了广泛应用。但由于大量的氨基与羟基存在于壳聚糖主链上，使得壳聚糖分子内与分子间存在较强的氢键作用因而结晶性增强，水溶性降低，限制了它的应用。然而正是这种氨基与羟基也为壳聚糖的改性修饰提供了各种可能，人们经过努力制备了烷基化、羧化、酰基化、环糊精或糖修饰等多种壳聚糖衍生物，改善了壳聚糖的性质，使得应用更加广泛。
磁性纳米粒子的一个非常有前途的应用就是磁靶向药物分子传递复合体系。所谓磁靶向是指将药物分子与磁性纳米粒子结合，通过外加磁场，将药物分子传递到特定的区域，并停留以进行持续治疗直至结束后再除去，这种磁性载药体系具有提高载药量但降低副作用的特点。科学工作者经过努力研究，取得了不错的成果，但磁性载药系统要进行临床应用还有一些需要解决的难点，如稳定性、尺寸、生物相容性、负载以及生理医学参数等需要进一步研究的问题。
因而，科学工作者尝试采用两亲性聚合物包覆法来制备水溶性纳米粒子，如量子点、疏水性药物、氧化铁等，并且取得了很多成果。显然采用生物相容性的天然大分子制备两亲性聚合物复合纳米粒子作为医用复合材料的研究前景更加广阔。
技术实现要素：
本发明旨在提出一种两亲性壳聚糖衍生物的制备方法。
本发明的技术方案在于：
两亲性壳聚糖衍生物的制备方法，包括如下步骤：
（1）癸基化壳聚糖的制备
将1~2 g壳聚糖溶于醋酸与甲醇的混合溶剂中，常温搅拌10~12h癸醛，反应后，体系变粘难以搅拌，添加30~40mL无水乙醇，常温下继续反应48~50h；滴加氢氧化钾至中性，称取0.31~0.5g硼氢化钾溶于0.5~1mL弱碱性溶液，滴加至体系中，常温反应20~24h；滴加盐酸终止反应，收集滤饼并用水、甲醇、丙酮各洗涤3次；真空烘箱中常温烘干并称重得到癸基化壳聚糖；
（2）羧甲基化癸基化壳聚糖的制备
将0.5~1.0g癸基化壳聚糖溶于10~12mL异丙醇中，滴加100~120mL饱和KOH水溶液至体系中，0.5小时滴完，调节温度为45~50℃并继续搅拌1~2h；反应温度升高到60℃，滴加添加氯乙酸的异丙醇溶液，保温回流3~4h；滴加稀盐酸中和并结束反应，粘稠状产物用甲醇、乙醇分别洗涤3次后收集滤饼，产物室温真空干燥即为羧甲基化癸基化壳聚糖。
所述的氢氧化钾浓度为1mol/L。
所述的醋酸与甲醇混合溶剂中醋酸与甲醇的体积分数为1：1。
所述的醋酸与甲醇混合溶剂的体积为40 mL。
所述的盐酸浓度为1mol/L。
所述的添加氯乙酸的异丙醇溶液中，氯乙酸为3g，异丙醇为10mL。
本发明的技术效果在于：
本发明制备了新型两亲性梳状壳聚糖衍生物，其生物相容、低毒性、性质稳定、形貌均一，复合粒子具有超顺磁性且尺寸均一、安全低毒、性质稳定，具有很好的应用前景。
具体实施方式
两亲性壳聚糖衍生物的制备方法，包括如下步骤：
实施例1
（1）癸基化壳聚糖的制备
将1 g壳聚糖溶于醋酸与甲醇的混合溶剂中，常温搅拌10h癸醛，反应后，体系变粘难以搅拌，添加30mL无水乙醇，常温下继续反应48h；滴加氢氧化钾至中性，称取0.31g硼氢化钾溶于0.5mL弱碱性溶液，滴加至体系中，常温反应20h；滴加盐酸终止反应，收集滤饼并用水、甲醇、丙酮各洗涤3次；真空烘箱中常温烘干并称重得到癸基化壳聚糖；
（2）羧甲基化癸基化壳聚糖的制备
将0.5g癸基化壳聚糖溶于10mL异丙醇中，滴加100mL饱和KOH水溶液至体系中，0.5小时滴完，调节温度为45℃并继续搅拌1h；反应温度升高到60℃，滴加添加氯乙酸的异丙醇溶液，保温回流3h；滴加稀盐酸中和并结束反应，粘稠状产物用甲醇、乙醇分别洗涤3次后收集滤饼，产物室温真空干燥即为羧甲基化癸基化壳聚糖。
其中，所述的氢氧化钾浓度为1mol/L。所述的醋酸与甲醇混合溶剂中醋酸与甲醇的体积分数为1：1。所述的醋酸与甲醇混合溶剂的体积为40 mL。所述的盐酸浓度为1mol/L。所述的添加氯乙酸的异丙醇溶液中，氯乙酸为3g，异丙醇为10mL。
实施例2
（1）癸基化壳聚糖的制备
将2 g壳聚糖溶于醋酸与甲醇的混合溶剂中，常温搅拌12h癸醛，反应后，体系变粘难以搅拌，添加40mL无水乙醇，常温下继续反应50h；滴加氢氧化钾至中性，称取0.5g硼氢化钾溶于1mL弱碱性溶液，滴加至体系中，常温反应24h；滴加盐酸终止反应，收集滤饼并用水、甲醇、丙酮各洗涤3次；真空烘箱中常温烘干并称重得到癸基化壳聚糖；
（2）羧甲基化癸基化壳聚糖的制备
将1.0g癸基化壳聚糖溶于12mL异丙醇中，滴加120mL饱和KOH水溶液至体系中，0.5小时滴完，调节温度为50℃并继续搅拌2h；反应温度升高到60℃，滴加添加氯乙酸的异丙醇溶液，保温回流4h；滴加稀盐酸中和并结束反应，粘稠状产物用甲醇、乙醇分别洗涤3次后收集滤饼，产物室温真空干燥即为羧甲基化癸基化壳聚糖。
其中，所述的氢氧化钾浓度为1mol/L。所述的醋酸与甲醇混合溶剂中醋酸与甲醇的体积分数为1：1。所述的醋酸与甲醇混合溶剂的体积为40 mL。所述的盐酸浓度为1mol/L。所述的添加氯乙酸的异丙醇溶液中，氯乙酸为3g，异丙醇为10mL。