阿立哌唑光降解杂质的制备方法与流程

技术特征：

1.一种阿立哌唑光降解杂质的制备方法，其特征在于：反应路线为以下路线中的一种：

(a)以2,3-二氯苯胺为原料，与化合物Ⅴ反应生成化合物Ⅳ，然后化合物Ⅳ经过硝基还原生成化合物Ⅱ，化合物Ⅱ与化合物Ⅲ反应得到目标产物化合物I；所述化合物Ⅴ中的A为Cl、Br、COOH、CHO或COCl基团；A’为NO₂基团；n＝1或2；

(b)以2,3-二氯苯胺为原料，与化合物Ⅴ反应生成化合物Ⅱ，化合物Ⅱ与化合物Ⅲ反应得到目标产物化合物I；所述化合物Ⅴ中的A为Cl、Br、COOH、CHO或COCl基团；A’为NH₂基团；n＝1或2；

反应方程式如下：

2.根据权利要求1所述的阿立哌唑光降解杂质的制备方法，其特征在于：化合物Ⅳ合成过程中采用催化剂和配体，或者采用还原剂和碱。

3.根据权利要求2所述的阿立哌唑光降解杂质的制备方法，其特征在于：化合物Ⅳ合成过程中采用催化剂Pd₂(dba)₃、Pd(OAc)₂、Pd(dppf)Cl₂或CuO，采用配体P(t-Bu)₃、BINAP、P(o-tolyl)₃或Xantphos。

4.根据权利要求2所述的阿立哌唑光降解杂质的制备方法，其特征在于：化合物Ⅳ合成过程中采用的溶剂为甲苯、二甲苯、1，4-二氧六环、吡啶、二氯甲烷、甲醇、乙醇、丙酮、四氢呋喃、乙酸乙酯、N,N-二甲基甲酰胺或二甲基亚砜中的一种或多种。

5.根据权利要求2所述的阿立哌唑光降解杂质的制备方法，其特征在于：化合物Ⅳ合成过程中采用的还原剂为硼氢化钠、硼氢化钾、三乙酰基硼氢化钠、氰基硼氢化钠、三乙酰基硼氢化钾或氰基硼氢化钾。

6.根据权利要求2所述的阿立哌唑光降解杂质的制备方法，其特征在于：化合物Ⅳ合成过程中采用的碱为碳酸钾、碳酸钠、碳酸铯、叔丁醇钾、叔丁醇钠或叔丁醇锂。

7.根据权利要求2所述的阿立哌唑光降解杂质的制备方法，其特征在于：化合物Ⅱ合成过程中采用的还原剂为铁粉、钯炭、氢气或锌粉。

8.根据权利要求1所述的阿立哌唑光降解杂质的制备方法，其特征在于：化合物Ⅱ与化合物Ⅲ合成化合物I过程中，采用的碳酸钾的用量为化合物Ⅱ的摩尔量的1-3倍。

9.根据权利要求1所述的阿立哌唑光降解杂质的制备方法，其特征在于：化合物Ⅱ与化合物Ⅲ合成化合物I过程中，采用的碘化钠的用量为化合物Ⅱ的摩尔量的0.5-3倍。