一种异亮氨酸结晶、洗晶方法及装置与流程

本发明涉及一种异亮氨酸提取生产中精制工艺的方法，尤其涉及一种异亮氨酸提取生产中精制工序的水洗晶方法。

背景技术：

2015年，我公司花艳厂区异亮氨酸生产线投产，在吸取了原厂区异亮氨酸生产工艺优点的基础上，将提取阶段中原精致工序的用酒精洗晶法，酒精洗涤收率可达到80％以上，但酒精洗涤在该生产工程中易爆裂，原材料投入成本高，建造成本及运营成本不同程度的增加，这样的生产状态严重制约着生产的进一步放大，经分析异亮氨酸在常温下有一定的溶解(溶解度为4％)，如此又快又好的洗净氯化物是新工艺实施的关键所在，进而充分发挥异亮氨酸的结晶、洗晶的优势。

技术实现要素：

异亮氨酸从2015年9月份开始连续生产，新厂区将原有的酒精洗晶的模式颠覆性的改为水洗晶模式，一直到2016年3月份，由于缺少水洗晶的经验，异亮氨酸的精制收率始终维持在较低水平(50％以下)，而原酒精洗晶的收率可达到80％以上。为此，精制车间专门成立了收率攻关小组，从精制生产过程中最影响收率的浓缩、离心两个工序入手，在生产中逐步摸索提高收率的方法，截止到2016年7月份，产品质量和收率由从前的一种不稳定状态，到产品质量稳定合格，操作收率连续稳步增长(5月份平均收率52％，6月份平均收率55％，7月平均收率62％)。2016年10月份经修改方案后稳定到70％。

主要改进项目：

1、控制浓缩进料温度：将原不降温过滤改进为降温至40～60℃过滤进罐浓缩。

2、加温方式：将原夹层整体蒸汽加热方式改进为夹层和盘管分上、下层分别加热，再改进为只对夹层和盘管下下层加热。控制加热蒸汽压力≤0.2MPa。严格控制罐内温度，确保罐内温度均匀且在40～60℃。

3、离心洗涤方式：在离心得过程中，原本采用酒精冲洗的方式去除氯化物等杂质，后改进为纯化水淋洗的方式，再改进为纯化水泡洗的方式。

一种异亮氨酸结晶、洗晶方法，具体包括如下步骤：

(1)在确保浓缩真空度≤-0.080MPa基础上，控制进料的料液温度为40～60℃、进料体积为浓缩罐体积的一半、蒸汽压力≤0.2MPa，再开启浓缩罐下层夹层和下层盘管的蒸汽，开始加温浓缩，浓缩过程中要定期(初期每30分钟观察一次，调节至进料量和蒸发量平衡稳定后每2小时观察一次，当罐内有晶体析出时每30分钟观察一次)观察浓缩罐内浓缩状况，调节进料速度，严格控制罐内温度40-60℃、真空度(≤-0.080MPa)、料液体积(确保料液没过加热盘管和加热夹层并使进料量与蒸发量持平)和蒸汽压力(≤0.2MPa)，当有析出的晶体逐渐增多时，应适当增大进料量，延迟晶体析出，确保结晶晶形，但罐内料液不能超过浓缩罐容积的2/3。进料完毕继续浓缩，至罐内料液占罐内进料总体积的1/5～1/10时停止浓缩。

(2)浓缩完毕放入养晶缸的浓缩液经降温充分结晶后，装入离心机，先将结晶液离心至无流线状液体排出后停止运行离心机，用纯化水浸泡离心机内的晶体，进水至液面能看到水、且液面水平时，再高速(转速1000r/min)运行离心机，迅速将离心机内的水甩出，并检测甩出液的氯化物，直至检测甩出液的氯化物合格时(氯离子≤0.02％)停止洗涤，即可完成异亮氨酸结晶、洗晶。

一种异亮氨酸结晶、洗晶装置，浓缩罐底部设置有结晶罐，结晶罐底部与离心机连接，离心机与干燥双锥连接；浓缩罐顶部设置有板式冷凝器，板式冷凝器与冷凝水储槽连接，冷凝水储槽与冷凝水收集器连接。

2015年9月，花艳厂区异亮氨酸生产线投产，在吸取了原西坝厂区异亮氨酸生产工艺优点的基础上，将原精制工序离心过程中采用的酒精洗涤改为纯化水洗涤。酒精洗涤和纯化水洗涤的比较如下表：

鉴于异亮氨酸精制离心过程中酒精洗涤和纯化水洗涤区别。

成功地将纯化水洗涤应用于异亮氨酸精制离心生产中，并不断提高了精制离心的操作收率。

在实际生产过程中，2015年9月至2016年3月，采用纯化水洗涤，精制操作收率一直处于较低的水平(月平均收率在50％以下)，远低于酒精洗晶的收率(平均收率在80％以上)。

本发明实施后产生的经济效益和其他综合效益

该方法运用到实际生产中后，异亮氨酸精制的收率由不到50％提高到62％，部分批次的收率已达70％及以上。

按月产药品级异亮氨酸10吨计算，收率由三月份的不足50％提高到70％，每月可多产出成品4吨药品级，药品级按照170元/公斤、食品级按照70元/公斤计算，每月多生产4吨药品级，可多创造经济价值40万元。

附图说明

图1为原工艺流程与改进后的工艺流程对比如图

图2为改进后的设备流程图，其中，1.浓缩罐，2.结晶缸，3.离心机，4.旋风分离器，5.板式冷凝器，6.冷凝水储罐，7.干燥双锥。

具体实施方式

一，浓缩是生产过程中的第一工序，浓缩温度、进料体积、真空压力等都是生产操作的重要观察和记录数据，根据生产的实际情况，对浓缩生产以调节为主。在确保浓缩真空度(-0.10MPa)基础上，控制进料温度(50℃)、进料体积(900L，浓缩罐体积为2000L)、蒸汽压力(0.1MPa)等，必须先进料超过900L以后再开启浓缩罐下层夹层和下层盘管的蒸汽，开始加温浓缩，浓缩过程中要定期观察浓缩罐内浓缩状况，调节进料速度，严格控制罐内温度、真空度、料液体积和蒸汽压力。确保结晶的晶形。进料温度高、罐内体积小，容易过早结晶，且结出的晶体成粉状，过早形成晶体，容易将浓缩液中的杂质包裹到晶体内部，如此的细粉状晶体，在离心洗涤过程中，由于晶体间结合太紧，纯化水不易渗透带走晶体表面的杂质，包裹在晶体内部的杂质更不易去除，为保证产品质量将会使用大量的纯化水洗涤，只要严格按照改进后的工艺执行，则结晶晚，晶形为细小颗粒或细砂晶形。后面精制离心工序纯化水洗涤时容易渗透而去除杂质。

二，离心是紧接浓缩的第二工序，浓缩完毕放入养晶缸的浓缩液经降至25℃后充分结晶后，装入离心机离心、洗涤，起到固液分离和洗涤杂质的效果。充分利用异亮氨酸在酒精和水中的溶解性和本公司精制结晶液中的杂质情况，我们对离心洗涤工序进行了改进，力求洗涤时间尽量短、纯化水耗用量尽量少、精制结晶离心操作收率尽量高。在确保结晶的晶形的基础上，将离心洗涤方式由喷淋模式改为浸泡洗涤，确保纯化水均匀的渗透到晶体中，提高洗涤效果。新厂的离心机在原人工冲洗方式改为自动喷淋的方式，但由于喷淋设施设计不合理，喷出的水呈流线状而非雾状，水不能均匀的分布到离心机内的所有物料上，喷淋洗涤后，在物料表面形成凹凸不平的物料表面，易产生离心机震动，导致离心机无法高速运行，各分布层洗涤效果不一致。所以我们将喷淋洗涤改为浸泡洗涤，先将结晶液离心至无流线状液体排出后停止运行离心机，用纯化水浸泡离心机内的晶体，进水至液面能看到水、且液面水平时，再高速运行离心机，迅速将离心机内的水甩出，并检测甩出液的氯化物，直至检测甩出液的氯化物合格时停止洗涤。采用该洗涤方式，纯化水的平均耗用量可由原来的10L/Kg减少到纯化水的平均耗用量在5L/Kg。

本发明的创新点包括如下：

⑴摸索出了不同晶型的成晶物理条件。

⑵浸泡洗晶法在异亮氨酸生产中取得了较好的效果。

⑶如何让水均匀的分布在晶层的表面，最终得到均一的洗涤效果是提高生产收率的关键。