一种非金属催化制备二氟乙酰氟的方法及装置与流程

文档序号:12638289阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种非金属催化制备二氟乙酰氟的方法,该方法为:以1,1,2,2-四氟乙基乙醚为原料,预热气化后,利用氮掺杂活性炭催化剂,在常压下,温度为160~240℃,反应空速为50~200h-1氮气保护条件下进行催化反应制得二氟乙酰氟。

2.如权利要求1所述的一种非金属催化制备二氟乙酰氟的方法,其特征在于:所述1,1,2,2-四氟乙基乙醚原料预热的温度为120~200℃。

3.如权利要求1所述的一种非金属催化制备二氟乙酰氟的方法,其特征在于:所述氮掺杂活性炭催化剂是通过将活性炭载体浸渍在氮化合物溶液中然后烘干碳化制得,所述氮前驱体掺杂量为2~50wt%。

4.如权利要求1所述的一种非金属催化制备二氟乙酰氟的方法,其特征在于:所述氮化合物选自氯化铵、尿素、咪唑、聚乙烯吡咯烷酮、三聚氰胺中的一种或多种。

5.如权利要求3或4所述的一种非金属催化制备二氟乙酰氟的方法,其特征在于,所述氮掺杂活性炭催化剂的具体制备方法为:将氮化合物溶液溶解于溶剂中得到氮化合物溶液,所述溶剂为水、乙醇、乙二醇或丙二醇;将活性炭载体置于所述氮化合物溶液中,真空浸渍1~8小时,旋蒸出多余溶剂,在80~120℃烘干2~6小时,然后在氮气保护下500~900℃炭化4~8小时即得到所述氮掺杂活性炭催化剂。

6.如权利要求1所述的一种非金属催化制备二氟乙酰氟的方法,其特征在于:将预先装好氮掺杂活性炭催化剂的反应器通入氮气并加热至160~240℃,然后导入预热气化的1,1,2,2-四氟乙基乙醚进行催化反应。

7.一种非金属催化制备二氟乙酸乙酯的方法,该方法包括如下步骤:

步骤1,以1,1,2,2-四氟乙基乙醚为原料,预热气化后,利用氮掺杂活性炭催化剂,在常压下,温度为160~240℃,反应空速为50~200h-1氮气保护条件下进行催化反应生成二氟乙酰氟气体;

步骤2,将前述生成的二氟乙酰氟气体通入乙醇溶液中进行反应生成二氟乙酸乙酯。

8.一种非金属催化制备二氟乙酰氟的装置,其特征在于该装置包括:气体净化器、活塞泵、原料罐、预热室、单向阀、固定床反应器、双段控温热电耦、石英反应管、冷却分离装置、产物收集装置;

所述气体净化器与固定床反应器连接,气体净化器用于对氮气进行净化,净化后的氮气通过管道输送至固定床反应器;

所述原料罐与活塞泵入口相连,活塞泵出口与预热室相连,原料罐中的1,1,2,2-四氟乙基乙醚原料通过活塞泵进入预热室;

所述预热室与单向阀相连,单向阀另一端连接至固定床反应器;在预热室预热后的1,1,2,2-四氟乙基乙醚原料通过单向阀进入固定床反应器;

所述双段控温热电耦和石英反应管设置于固定床反应器内,所述石英反应管内装载氮掺杂活性炭催化剂,所述双段控温热电耦用于对反应器内进行加热;

所述固定床反应器的出口连接至冷却分离装置,冷却分离装置的另一端连接至产物收集装置;所述固定床反应器中的反应产物输送至冷却分离装置进行冷凝直接进入产物收集装置。

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