本发明涉及一种粗对苯二甲酸的纯化工艺，属于碱减量废水处理技术领域。
背景技术：
对苯二甲酸，又称p-苯二甲酸，是产量最大的二元羧酸，主要由对二甲苯制得，是生产聚酯的主要原料。常温下为固体，加热不熔化，300℃以上升华，若在密闭容器中加热，可于425℃熔化；常温下难溶于水，主要用于制造合成聚酯树脂、合成纤维和增塑剂等。粗对苯二甲酸的提纯方法：包括如下步骤，将粗对苯二甲酸烘干、球磨、筛分，使粒径达到1～5μm，在60℃－100℃的温度下，浸渍于水中，搅拌、澄清、然后撇水，最后离心分离，80℃－105℃烘干，获得纯对苯二甲酸，所说的粗对苯二甲酸为碱减量废水经酸析后的沉淀物，杂质的干基重量含量为15%－18%。
碱减量是纺织印染企业对涤纶织物在高温下对涤纶大分子酯键水解、腐蚀，促使纤维组织松弛，减轻织物重量，从而使织物具有真丝感的一种新工艺。但是，碱减量过程产生了大量高浓度含苯环的有机废碱液，cod高达6000-15000，其主要成分有对苯二甲酸钠、乙二醇等，难以处理，成为企业的主要污染源之一。这部分污水较难处理，如果将废液中的对苯二甲酸进行回收，不仅可大幅度降低污染负荷（cod），其对苯二甲酸还可作为重要的有机化工原料得以资源化利用。国内一些企业实施了对苯二甲酸回收措施，使cod大幅度降低，但是各企业印染工艺不同，碱减量废水组分复杂，预处理和酸析工艺装置不完善，回收的粗对二甲酸粒径小（一般为5-10um）过滤困难，含水率大（50%以上），杂质高，难以作为化工原料直接利用，浪费了资源又影响环境。为此，需要设计一种新的技术方案，能够综合性解决现有技术存在的不足。
技术实现要素：
本发明正是针对现有技术存在的不足，提供一种粗对苯二甲酸的纯化工艺，分离除去杂质使对苯二甲酸的纯度高达98%以上，最大程度上提高了对苯二甲酸的提纯率，实现了资源化利用，满足实际使用要求。
为解决上述问题，本发明所采取的技术方案如下：
一种粗对苯二甲酸的纯化工艺，包括以下步骤：
步骤（1）：将印染废水中回收的粗对苯二甲酸与水按3:10的固水比依次加入溶解器内溶解，然后搅拌并均匀升温，直至粗对苯二甲酸与水完全溶解为止，再继续加热至粗对苯二甲酸为半熔融体；
步骤（2）：趁热过滤上述形成的半熔融状态下的粗对苯二甲酸除去不溶性固体微小颗粒物；
步骤（3）：对上述半熔融状态下的粗对苯二甲酸继续加水直至完全溶解，然后对完全溶解的半熔融状态下的粗对苯二甲酸采用循环冷却系统进行急剧冷却至-8℃以下，粗对苯二甲酸晶体析出，离心过滤分离出可溶性杂质得到纯对苯二甲酸晶体；
步骤（4）：将纯对苯二甲酸晶体置入真空干燥分解器内，在180-260℃范围内，3-5小时，脱水分解得到纯对苯二甲酸（所得对苯二甲酸的纯度高达99.2%以上）。
作为上述技术方案的改进，在所述步骤（1）中同时还添加有活性炭或白土吸附剂中的一种脱色吸附杂质，且所述吸附剂的用量为粗对苯二甲酸的2-4%。
作为上述技术方案的改进，所述循环冷却系统包括循环冷流室及配合使用的冷却室，所述循环冷流室外侧壁设置有气流进口，所述循环冷流室内设置有冷却介质、引风机及配合使用的冷凝丝管；所述冷却室上设置有物料循环进口。
本发明与现有技术相比较，本发明的实施效果如下：
本发明针对印染废水回收的湿粗对苯二甲酸的特征，采用溶解和急剧冷却结晶的原理相结合，同时除去了粗对苯二甲酸内含有的不溶性和水溶性杂质，改善了晶粒利于过滤操作，提高了粗对苯二甲酸纯化工艺的纯度，降低了纯化成本，使所得对苯二甲酸的纯度高达99.2%以上。
此外，作为重要的化工原料，用于增塑剂和涂料树脂的制造，纯化介质可循环使用，实现了资源的优化利用，具有良好的环境效益和经济效益。
附图说明
图1为本发明所述循环冷却系统结构示意图。
具体实施方式
下面将结合具体的实施例来说明本发明的内容。
实施例
如图1所示，为本实施例所述的一种粗对苯二甲酸的纯化工艺，包括以下步骤：
步骤（1）：将印染废水中回收的粗对苯二甲酸与水按3:10的固水比依次加入溶解器内溶解，然后搅拌并均匀升温，直至粗对苯二甲酸与水完全溶解为止，再继续加热至粗对苯二甲酸为半熔融体；
步骤（2）：趁热过滤上述形成的半熔融状态下的粗对苯二甲酸除去不溶性固体微小颗粒物；
步骤（3）：对上述半熔融状态下的粗对苯二甲酸继续加水直至完全溶解，然后对完全溶解的半熔融状态下的粗对苯二甲酸采用循环冷却系统进行急剧冷却至-8℃以下，粗对苯二甲酸晶体析出，离心过滤分离出可溶性杂质得到纯对苯二甲酸晶体；
步骤（4）：将纯对苯二甲酸晶体置入真空干燥分解器内，在180-260℃范围内，3-5小时，脱水分解得到纯对苯二甲酸（所得对苯二甲酸的纯度高达99.2%以上）。
具体地，在步骤（1）中同时还添加有活性炭或白土吸附剂中的一种脱色吸附杂质，且所述吸附剂的用量为粗对苯二甲酸的2-4%。
更具体地，所述循环冷却系统包括循环冷流室10及配合使用的冷却室20，所述循环冷流室10外侧壁设置有气流进口11，所述循环冷流室10内设置有冷却介质12、引风机13及配合使用的冷凝丝管14；所述冷却室20上设置有物料循环进口21。
本发明针对印染废水回收的湿粗对苯二甲酸的特征，采用溶解和急剧冷却结晶的原理相结合，同时除去了粗对苯二甲酸内含有的不溶性和水溶性杂质，改善了晶粒利于过滤操作，提高了粗对苯二甲酸纯化工艺的纯度，降低了纯化成本，使所得对苯二甲酸的纯度高达99.2%以上。
附注：所述对苯二甲酸还可作为重要的化工原料，用于增塑剂和涂料树脂的制造，纯化介质可循环使用，实现了资源的优化利用，具有良好的环境效益和经济效益。
以上内容是结合具体的实施例对本发明所作的详细说明，不能认定本发明具体实施仅限于这些说明。对于本发明所属技术领域的技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明保护的范围。