本发明属于壳寡糖衍生物材料制备领域，尤其涉及一种多孔交联壳寡糖的制备方法。
背景技术：
由于壳寡糖及其衍生物具有独特的生物相容性、生物降解性以及吸附等性能，同时壳寡糖具有很多反应性基团，因而可以通过化学反应或者离子键作用制备交联壳寡糖以提升壳寡糖的机械性能和热稳定性能。环氧氯丙烷是一种常用的交联剂，其可以和壳寡糖上的氨基和羟基进行反应。多孔材料具有非常大的比表面积，因而可以作为很好的吸附材料，通过环氧氯丙烷交联而制备的多孔交联壳寡糖已见诸于文献报道。
技术实现要素：
为了解决背景技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种多孔交联壳寡糖的制备方法。本发明的多孔交联壳寡糖吸附材料具有比较稳定的孔结构和表面性质，在气体吸附方面具有很好的应用前景。
基于上述目的，本发明采取如下技术方案：
取span-80用环己烷溶解后倒入三颈烧瓶中，在惰性气体的保护下，将溶液升至一定温度并不断搅拌，然后依次用针筒逐滴加入壳寡糖和致孔剂的混合溶液、环氧氯丙烷和氢氧化钠水溶液，在一定的转速下搅拌回流反应6h后，后处理即得多孔交联壳寡糖。
本发明制备过程的具体反应式如下所示：
所述span-80称取5g，溶解在100ml环己烷中；所述环氧氯丙烷的加入量为4～6ml；所述氢氧化钠水溶液的浓度为5.0mol/l，加入量为5.0ml。
所述的壳寡糖和致孔剂混合溶液中，壳寡糖的含量浓度为0.17g/ml，致孔剂的含量浓度为0.10～0.30g/ml。
所述的致孔剂为peg2000或peg4000。
搅拌回流反应时的转速为500rpm，所述反应温度为40～60℃，反应时间为6h。
所述的后处理方法为：离心分离得到沉淀，沉淀用100ml无水乙醇洗涤三遍后，再用50ml去离子水浸泡20min，再次离心分离后沉淀用液氮冷冻，并在-45℃下冷冻干燥48h。
本发明的有益效果是：
1、本发明多孔交联壳寡糖的制备反应采用一浴法，反应过程中产物从乳液中自然析出，易于分离提纯；
2、本发明多孔交联壳寡糖具有较好的表面多孔结构，可以作为很好的吸附剂使用。
附图说明
图1是本发明实施例1到实施例5中制备的多孔交联壳寡糖的sem图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体的描述，只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限定，该领域的技术工程师可根据上述发明的内容对本发明作出一些非本质的改进和调整，均认为在本发明的保护范围之内。
本发明的实施例如下：
实施例1：
本实施例包括如下步骤：
称取3.3177g壳寡糖和4.0021gpeg2000，溶于20ml去离子水中，得到壳寡糖和致孔剂peg2000的混合溶液。
称取5.0798gspan-80，用100ml环己烷溶解后倒入250ml的三颈烧瓶中，在惰性气体的保护下升温至50℃并不断搅拌。
之后依次用针筒逐滴加入20ml壳寡糖和致孔剂peg2000的混合溶液、5ml环氧氯丙烷以及5ml5.0mol/l的氢氧化钠水溶液，在500rpm转速下搅拌回流6h后，停止反应。
离心分离得到沉淀，沉淀用100ml无水乙醇洗涤三遍后，再用50ml去离子水浸泡20min，再次离心分离后沉淀用液氮冷冻，并在-45℃下冷冻干燥48h，即得多孔交联壳寡糖，其sem形貌如图1(a)所示，图中可见表面多孔结构均匀分布。每30mg的添加量可以吸附单支卷烟主流烟气中的氨21.5％、苯酚24.4％。
实施例2：
本实施例包括如下步骤：
称取3.3588g壳寡糖和4.0507gpeg2000，溶于20ml去离子水中，得到壳寡糖和致孔剂peg2000的混合溶液。
称取5.1357gspan-80，用100ml环己烷溶解后倒入250ml的三颈烧瓶中，在惰性气体的保护下升温至50℃并不断搅拌。
之后依次用针筒逐滴加入20ml壳寡糖和致孔剂peg2000的混合溶液、5ml环氧氯丙烷以及5ml5.0mol/l的氢氧化钠水溶液，在500rpm转速下搅拌回流6h后，停止反应。
离心分离得到沉淀，沉淀用100ml无水乙醇洗涤三遍后，再用50ml去离子水浸泡20min，再次离心分离后沉淀用液氮冷冻，并在-45℃下冷冻干燥48h，即得多孔交联壳寡糖，其sem形貌如图1(b)所示，图中可见表面多孔结构均匀分布。每30mg的添加量可以吸附单支卷烟主流烟气中的氨31.7％、苯酚28.1％。
实施例3：
本实施例包括如下步骤：
称取3.3564g壳寡糖和4.0563gpeg2000，溶于20ml去离子水中，得到壳寡糖和致孔剂peg2000的混合溶液。
称取5.2421gspan-80，用100ml环己烷溶解后倒入250ml的三颈烧瓶中，在惰性气体的保护下升温至60℃并不断搅拌。
之后依次用针筒逐滴加入20ml壳寡糖和致孔剂peg2000的混合溶液、5ml环氧氯丙烷以及5ml5.0mol/l的氢氧化钠水溶液，在500rpm转速下搅拌回流6h后，停止反应。
离心分离得到沉淀，沉淀用100ml无水乙醇洗涤三遍后，再用50ml去离子水浸泡20min，再次离心分离后沉淀用液氮冷冻，并在-45℃下冷冻干燥48h，即得多孔交联壳寡糖，其sem形貌如图1(c)所示，图中可见表面多孔结构均匀分布。每30mg的添加量可以吸附单支卷烟主流烟气中的氨17.1％、苯酚15.9％。
实施例4：
本实施例包括如下步骤：
称取3.3891g壳寡糖和6.0347gpeg2000，溶于20ml去离子水中，得到壳寡糖和致孔剂peg2000的混合溶液。
称取5.0903gspan-80，用100ml环己烷溶解后倒入250ml的三颈烧瓶中，在惰性气体的保护下升温至50℃并不断搅拌。
之后依次用针筒逐滴加入20ml壳寡糖和致孔剂peg2000的混合溶液、5ml环氧氯丙烷以及5ml5.0mol/l的氢氧化钠水溶液，在500rpm转速下搅拌回流6h后，停止反应。
离心分离得到沉淀，沉淀用100ml无水乙醇洗涤三遍后，再用50ml去离子水浸泡20min，再次离心分离后沉淀用液氮冷冻，并在-45℃下冷冻干燥48h，即得多孔交联壳寡糖，其sem形貌如图1(d)所示，图中可见表面多孔结构均匀分布。
实施例5：
本实施例包括如下步骤：
称取3.3472g壳寡糖和4.0213gpeg4000，溶于20ml去离子水中，得到壳寡糖和致孔剂peg2000的混合溶液。
称取5.1745gspan-80，用100ml环己烷溶解后倒入250ml的三颈烧瓶中，在惰性气体的保护下升温至50℃并不断搅拌。
之后依次用针筒逐滴加入20ml壳寡糖和致孔剂peg2000的混合溶液、5ml环氧氯丙烷以及5ml5.0mol/l的氢氧化钠水溶液，在500rpm转速下搅拌回流6h后，停止反应。
离心分离得到沉淀，沉淀用100ml无水乙醇洗涤三遍后，再用50ml去离子水浸泡20min，再次离心分离后沉淀用液氮冷冻，并在-45℃下冷冻干燥48h，即得多孔交联壳寡糖，其sem形貌如图1(e)所示，图中可见表面多孔结构均匀分布。