本发明涉及除草剂领域，具体涉及除草剂氟磺酰草胺的制备方法。
背景技术：
氟磺酰草胺属于酰胺类除草剂，是一种植物生长抑制剂，可抑制多种观赏植物及草皮的生长，控制烟草腋芽的形成。作为大豆田芽后除草剂，其可选择性地抑制和杀死许多禾本科、阔叶及莎草科杂草，对阿刺伯高粱尤为有效，此外，它还可以作为甘蔗催熟剂，增加作物20%的含糖量。
伏草胺最大的优点是低剂量芽后用于植物生长调节剂，剂量在300g.ai/ha可用作除草剂，尤其在园艺或高尔夫球场，不仅防除杂草，还可以抑制草坪的生长及减少修剪次数。此外，有助于提高甘蔗含糖量。其剂型主要有wp、wdg和sc,含量在50%。
氟磺酰草胺化学名称为5-乙酰氨基-2,4-二甲基三氟甲基磺酰苯胺，该化合物为无色结晶固体，熔点183～185℃，蒸气压小于13mpa(25℃)；pka4.6溶于甲醇、丙酮等溶剂，不易溶于水，对热稳定，在酸或碱性溶液中乙酰氨基基团水解，水溶液在紫外光照射下降解。
技术实现要素：
为了解决上述问题，本发明提供一种工艺流程简单，反应安全稳定，且反应条件温和，适合工业化生产，大大降低生产成本，提高生产效率的除草剂氟磺酰草胺的制备方法。
本发明除草剂氟磺酰草胺的制备方法，包括以下步骤：
第一步，5-氨基-2,4-二甲基三氟甲基磺酰苯胺的制备，在带搅拌的500ml四口烧瓶中投入2,4-二甲基间苯二胺100g、n，n-二甲基甲酰胺270g，搅拌溶解后，在20℃通入三氟甲基磺酰氟112.5g，搅拌反应2个小时，然后升温在90℃反应10小时，反应结束降温到30℃，加入14.5%氢氧化钠溶液，混合液加热蒸馏，回收n，n-二甲基甲酰胺，待馏出液呈中性时结束蒸馏，水相用500ml二氯甲烷洗涤，然后用稀盐酸酸化抽滤去除杂质，滤液再用萃取剂调节ph至中性，产生固体沉淀，抽滤得中间体5-氨基-2,4-二甲基三氟甲基磺酰苯胺，烘干后得产品180g；
第二步，氟磺酰草胺的制备，在带搅拌的250ml四口烧瓶中，加入上步中间体5-氨基-2,4-二甲基三氟甲基磺酰苯胺26.8g，二氯甲烷100ml，在10℃滴加过量的乙酸酐20.4g，滴完继续在室温搅拌反应1小时，有沉淀生成，然后再加热回流反应45分钟，冷却到5℃，过滤，得黄色固体，在60℃真空干燥过夜，用乙腈重结晶，得到无色固体氟磺酰草胺27.2g。
优选地，萃取剂为5%的氢氧化钠溶液。
本发明工艺流程简单，反应安全稳定，且反应条件温和，适合工业化生产，大大降低生产成本，提高生产效率。
具体实施方式
实施例一：
本发明除草剂氟磺酰草胺的制备方法，包括以下步骤：
第一步，5-氨基-2,4-二甲基三氟甲基磺酰苯胺的制备，在带搅拌的500ml四口烧瓶中投入2,4-二甲基间苯二胺100g、n，n-二甲基甲酰胺270g，搅拌溶解后，在20℃通入三氟甲基磺酰氟112.5g，搅拌反应2个小时，然后升温在90℃反应10小时，反应结束降温到30℃，加入14.5%氢氧化钠溶液，混合液加热蒸馏，回收n，n-二甲基甲酰胺，待馏出液呈中性时结束蒸馏，水相用500ml二氯甲烷洗涤，然后用稀盐酸酸化抽滤去除杂质，滤液再用萃取剂调节ph至中性，产生固体沉淀，抽滤得中间体5-氨基-2,4-二甲基三氟甲基磺酰苯胺，烘干后得产品180g；
第二步，氟磺酰草胺的制备，在带搅拌的250ml四口烧瓶中，加入上步中间体5-氨基-2,4-二甲基三氟甲基磺酰苯胺26.8g，二氯甲烷100ml，在10℃滴加过量的乙酸酐20.4g，滴完继续在室温搅拌反应1小时，有沉淀生成，然后再加热回流反应45分钟，冷却到5℃，过滤，得黄色固体，在60℃真空干燥过夜，用乙腈重结晶，得到无色固体氟磺酰草胺27.2g。
实施例二：
本发明除草剂氟磺酰草胺的制备方法，包括以下步骤：
第一步，5-氨基-2,4-二甲基三氟甲基磺酰苯胺的制备，在带搅拌的500ml四口烧瓶中投入2,4-二甲基间苯二胺100g、n，n-二甲基甲酰胺270g，搅拌溶解后，在20℃通入三氟甲基磺酰氟112.5g，搅拌反应2个小时，然后升温在90℃反应10小时，反应结束降温到30℃，加入14.5%氢氧化钠溶液，混合液加热蒸馏，回收n，n-二甲基甲酰胺，待馏出液呈中性时结束蒸馏，水相用500ml二氯甲烷洗涤，然后用稀盐酸酸化抽滤去除杂质，滤液再用萃取剂调节ph至中性，产生固体沉淀，抽滤得中间体5-氨基-2,4-二甲基三氟甲基磺酰苯胺，烘干后得产品180g；
第二步，氟磺酰草胺的制备，在带搅拌的250ml四口烧瓶中，加入上步中间体5-氨基-2,4-二甲基三氟甲基磺酰苯胺26.8g，二氯甲烷100ml，在10℃滴加过量的乙酸酐20.4g，滴完继续在室温搅拌反应1小时，有沉淀生成，然后再加热回流反应45分钟，冷却到5℃，过滤，得黄色固体，在60℃真空干燥过夜，用乙腈重结晶，得到无色固体氟磺酰草胺27.2g，萃取剂为5%的氢氧化钠溶液。
本发明工艺流程简单，反应安全稳定，且反应条件温和，适合工业化生产，大大降低生产成本，提高生产效率。