专利名称：一种双亚胺基锂加工工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及到一种有机电解质锂盐作用的锂离子电池的加工工艺，特 别是涉及到一种具有良好的热稳定性，电化学稳定性较高的一种双亚胺基锂加工工艺。技术背景目前，在国内合成的锂离子电池的电解质全部采用六氟磷酸锂，使用这 类物质作为电解质存在着电池寿命低，电化学稳定性差，稳定电压为2-3V左右，难以满足 日益发展的绿色环保科技和尖端的电子科技要求。
发明内容
本发明的目的，就是要提供一种双亚胺基锂的加工工艺，用作各种有 机锂电池有机化合物的合成试剂，使用这种有机电解质可以大幅提高电池的电化学稳定 性，将电压提高到5V以上，因为它在有机溶剂中易溶解，其溶液呈酸性，在溶液中解离度 大，离子迁移率高，电导率高，所以它是目前稳定性最好的有机电解质锂盐。本发明的目的 是这样实现的，一种双亚胺基锂的加工工艺，是由三氟甲磺酰氟、三乙胺、氨气、氢氧化锂 所组成，其特征在于所述的原料三氟甲磺酰氟、三乙胺、氨气、氢氧化锂按摩尔比分别为 2-4 2-8 1-1.8 0.02-0. 5 ；合成时向反应釜中投入一定量的三乙胺，冷却到-20°C 80°C，然后通入一定量的无水氨气，速度以无气体外溢为准，在搅拌的情况下，控制釜内温 度在-60°C 20°C之间，通入一定量的三氟甲磺酰氟；物料三乙胺无水氨气三氟甲 磺酰氟，按摩尔比分别为2-8 1-1.8 2-4，通三氟甲磺酰氟的时间2 6小时，然后 在室温下反应3 10小时，反应结束后冷却20°C以下，加入一定量萃取的二氯甲烷，将 物料进行固液分离，母液收集送入浓缩釜内进行浓缩，浓缩温度控制在20 80°C，压力 为-0. 2至-0. 9大气压，浓缩出二氯甲烷后得到(C2H5) 3NH(CF3S02) 2N和NH4F的混合物， 该混合物加入到釜中的氢氧化锂和水的溶液中，物料质量比为混合物氢氧化锂水是 1 0. 02-0. 5 0.5-8，升温至60 80°C，回流1小时冷却抽滤、滤饼弃去，负压蒸馏出反应 生成的水和三乙胺，釜内控制在100 180°C，压力为-0. IMpa 0. 9Mpa之间，釜内的剩余 物冷却到20°C后，加入一定量的乙醚与剩余的质量比为1 5，搅拌加热至微量回流，釜内 温度35°C 40°C，搅拌2小时至釜内物料无块状物，然后冷却到釜内20°C以下，抽滤，滤饼 物为杂质，滤液移至浓缩釜中，常压浓缩至釜内100°C 120°C，然后将物料移到干燥机内， 改为负压干燥结晶，控制干燥机内温度为100°C 180°C，压力为-0. IMpa 0. 09Mpa，干燥 5 6小时，最后负压冷却到20°C，通入干燥氮气，在隔绝空气的情况下，出料包装含量大于 99%以上的双亚胺基锂的成品。所合成的双亚胺基锂，其分子式为(CF3S02)2N.Li。其合成的化学反应方程式 为2CF3S02F+2NH3+2(C2H5)3N — (CF3S02) 2NH. (C2H5) 3N+NH4F+(C2H5)3N. HF ；(CF3S02)2NH. (C2H5)3N+Li0H — (CF3S02)N. Li+(C2H5)3N+H20具体的实施方式双亚胺基锂，其分子式为(CF3S02) 2N. Li是一种 有机锂化学制剂，原料三氟甲磺酰氟、三乙胺、氨气、氢氧化锂按摩尔比分别为 2-4 2-8 1-1.8 0.02-0. 5。合成时向反应釜中投入一定量的三乙胺，冷却到-20°C 80°C，然后通入一定量的无水氨气，速度以无气体外溢为准，在搅拌的情况下，控制釜内温 度在-60°C 20°C之间，通入一定量的三氟甲磺酰氟；通三氟甲磺酰氟的时间2 6小时，然后在室温下反应3 10小时，反应结束后冷却20°C以下，加入一定量的萃取二氯甲烷， 将物料进行固液分离，母液收集送入浓缩釜内进行浓缩，浓缩温度控制在20 80°C，压力 为-0. 2至-0. 9大气压，浓缩出二氯甲烷后得到(C2H5)3NH(CF3S02)2N和NH4F的混合物，该 混合物加入到反应釜中的氢氧化锂和水的溶液中，升温至60 80°C，回流1小时冷却抽滤、 滤饼弃去，负压蒸馏出反应生成的水和三乙胺，釜内控制在100 180°C，压力为-0. IMpa 0. 9Mpa之间，釜内的剩余物冷却到20°C后，加入一定量的乙醚，与剩余物的质量比为1 5， 搅拌加热至微量回流，釜内温度35°C 40°C，搅拌2小时至釜内物料无块状物，然后冷却到 釜内20°C以下，抽滤，滤饼物为杂质，滤液移至浓缩釜中，常压浓缩至釜内100°C 120°C， 然后将物料移到干燥机，改为负压干燥结晶，控制干燥机内温度为100°C 180°C，压力 为-0. IMpa 0. 09Mpa,干燥5 6小时，最后负压冷却到20°C，通入干燥氮气，在隔绝空气 的情况下，出料包装得成品。
权利要求
一种双亚胺基锂的加工工艺，是由三氟甲磺酰氟、三乙胺、氨气、氢氧化锂所组成，其特征在于所述的原料三氟甲磺酰氟、三乙胺、氨气、氢氧化锂按摩尔比分别为2-4∶2-8∶1-1.8∶0.02-0.5；合成时向反应釜中投入一定量的三乙胺，冷却到-20℃～80℃，然后通入一定量的无水氨气，速度以无气体外溢为准，在搅拌的情况下，控制釜内温度在-60℃～20℃之间，通入一定量的三氟甲磺酰氟；物料∶三乙胺∶无水氨气∶三氟甲磺酰氟，按摩尔比分别为2-8∶1-1.8∶2-4，通三氟甲磺酰氟的时间2～6小时，然后在室温下反应3～10小时，反应结束后冷却20℃以下，加入一定量萃取的二氯甲烷，将物料进行固液分离，母液收集送入浓缩釜内进行浓缩，浓缩温度控制在20～80℃，压力为-0.2至-0.9大气压，浓缩出二氯甲烷后得到(C2H5)3NH(CF3SO2)2N和NH4F的混合物，该混合物加入到釜中的氢氧化锂和水的溶液中，物料质量比为混合物∶氢氧化锂∶水是1∶0.02-0.5∶0.5-8，升温至60～80℃，回流1小时冷却抽滤、滤饼弃去，负压蒸馏出反应生成的水和三乙胺，釜内控制在100～180℃，压力为-0.1Mpa～0.9Mpa之间，釜内的剩余物冷却到20℃后，加入一定量的乙醚与剩余的质量比为1∶5，搅拌加热至微量回流，釜内温度35℃～40℃，搅拌2小时至釜内物料无块状物，然后冷却到釜内20℃以下，抽滤，滤饼物为杂质，滤液移至浓缩釜中，常压浓缩至釜内100℃～120℃，然后将物料移到干燥机内，改为负压干燥结晶，控制干燥机内温度为100℃～180℃，压力为-0.1Mpa～0.09Mpa，干燥5～6小时，最后负压冷却到20℃，通入干燥氮气，在隔绝空气的情况下，出料包装含量大于99％以上的双亚胺基锂的成品。
全文摘要
本发明涉及到一种双亚胺基锂的加工工艺，它是由三氟甲磺酰氟、三乙胺、氨气、氢氧化锂所组成，所述的原料三氟甲磺酰氟、三乙胺、氨气、氢氧化锂按摩尔比分别为2-4∶2-8∶1-1.8∶0.02-0.5；通过合成时向反应釜中投入一定量的三乙胺，然后通入一定量的无水氨气，和一定量的三氟甲磺酰氟，浓缩得到(C2H5)3NH(CF3SO2)2N和NH4F的混合物，将混合物加入到釜中的氢氧化锂和水的溶液中，经反应、干燥后就可得双亚胺基锂的成品。本发明具有工艺简单，生产方便等特性。
文档编号H01M10/38GK101885693SQ200910027640
公开日2010年11月17日 申请日期2009年5月15日 优先权日2009年5月15日
发明者孙友璋 申请人:孙友璋