一种聚丙烯腈乳液的制备方法_2

文档序号:8244314阅读:来源:国知局
和调整。
[0017] 实施例1
[0018] 原料配方:0P-10和十二烷基硫酸钠共1质量份(0P-10 :十二烷基硫酸钠为5 :1, 质量比),过硫酸钾0. 1质量份,碳酸氢铵0. 2质量份,丙烯腈100质量份,去离子水400质 量份。
[0019] 采用一次加料法在氮气气氛下将乳化剂、混合单体、缓冲剂、蒸馏水一次性投入反 应器中,缓慢滴加引发剂在常压下进行聚合,70°c,常压下反应9小时,真空脱除未反应单 体,得到的乳液固含量为17%,单体转化率达到85%,分子量为1.4X10 5,分子量分布为 1. 30,乳胶粒粒为125nm。
[0020] 实施例2
[0021] 原料配方:吐温-80和十二烷基硫酸钠共15质量份(吐温-80 :十二烷基硫酸钠 为5 :1,质量比),过氧化氢5质量份,硫酸亚铁5质量份,碳酸氢铵2质量份,丙烯腈100质 量份,衣康酸10质量份,去离子水400质量份。
[0022] 采用半连续加料法在氮气气氛下将乳化剂与缓冲剂在蒸馏水中溶解后,再将混合 单体缓缓加入,将乳化后的预乳液取出1/4,加入1/2的引发剂,待乳液变蓝后开始滴加预 乳液和剩余引发剂在常压下进行聚合,25°C,常压下反应7小时,真空脱除未反应单体,乳 液的固含量为20%,单体转化率为100%,分子量为2. 5X105,分子量分布为1.45,乳胶粒 粒径为260nm。乳液中羧基的Ma为0· 70mmol/g,羧基分布依次是Sa为0· 55mmol/g,Fa为 0· 09mmol/g, Ea 为 0· 16mmol/g。
[0023] 实施例3
[0024] 原料配方:TWEEN20和十六烷基三甲基溴化铵共5质量份(TWEEN20 :十六烷基三 甲基溴化铵为1 :1,质量比),过硫酸钾2质量份,亚硫酸氢钠3质量份,丙烯腈100质量份, 丙烯酸羟乙酯10质量份,去离子水560质量份。
[0025] 采用种子半连续加料法在氮气气氛下将混合单体、乳化剂、蒸馏水加入到反应器 中,乳化I. 5h,再加入3/4的引发剂,待乳液开始变蓝直至稳定后,将剩余单体和引发剂通 过滴液漏斗连续加入到反应器中常压下引发聚合,35°C,常压下反应8小时,真空脱除未反 应单体,制得PAN胶乳,乳液固含量为15%,单体在转化率为98%,分子量为2. I X 105,分子 量分布为1. 29,乳胶粒粒径为140nm。
[0026] 实施例4
[0027] 原料配方:0P-10和十二烷基磺酸钠共20质量份(0P-10 :十二烷基磺酸钠为3 :2, 质量比),过硫酸铵5质量份,碳酸氢铵3质量份,丙烯腈100质量份,丙烯酸羟丙酯10质量 份,去尚子水500质量份。
[0028] 采用半连续加料法在氮气气氛下将乳化剂与缓冲剂在蒸馏水中溶解后,再将混合 单体缓缓加入,将乳化后的预乳液取出1/2,加入4/5的引发剂,待乳液变蓝后开始滴加预 乳液和剩余引发剂在常压下进行聚合,60°C,常压下反应9小时,真空脱除未反应单体,制 得PAN胶乳,乳液固含量为19 %,单体转化率为89 %,分子量为1.56 X 105,分子量分布为 1. 32,乳胶粒粒径为200nm。
[0029] 实施例5
[0030] 按照间歇聚合法将曲拉通X-100和十二烷基硫酸钠共7质量份(曲拉通X-100 : 十二烧基硫酸钠为6 :1,质量比),碳酸氢铵2质量份,去离子水100质量份加入反应器中, 溶解后加入丙烯腈100质量份,甲基丙烯酸甲酯5质量份,最后加入硫酸钾2. 5质量份,亚 硫酸氢钠2. 5质量份,在氮气氛围下,于50°C,常压下反应7小时,真空脱除未反应单体, 制得PAN胶乳,乳液固含量为46%,单体转化率为92%,分子量为I. 7 X 105,分子量分布为 1. 40,乳胶粒粒径为131nm。
[0031] 实施例6
[0032] 原料配方:TX-40和油酸钾共15质量份(TX-40 :油酸钾为2 :1,质量比),过氧化 氢2质量份,硫酸亚铁2质量份,碳酸氢铵2份,丙烯腈100质量份,丙烯酸乙酯20质量份, 去尚子水450质量份。
[0033] 采用种子半连续加料法在氮气气氛下将混合单体乳化剂、缓冲剂、蒸馏水加入到 反应器中,乳化〇.5h,再加入1/4的引发剂,待乳液开始变蓝直至稳定后,将剩余单体和引 发剂通过滴液漏斗连续加入到反应器中常压下引发聚合,50°C,常压下反应5小时,真空脱 除未反应单体,制得PAN胶乳,乳液的固含量为17 %,转化率为95 %,分子量为2. 3 X 105,分 子量分布为1. 42,乳胶粒粒径为150nm。
[0034] 实施例7
[0035] 原料配方:TWEEN-20和十二烷基硫酸钠共6质量份(TWEEN-20 :十二烷基硫酸钠 为3 :1,质量比),过硫酸钾10质量份,碳酸氢铵7质量份,丙烯腈100质量份,丙烯酸乙二 醇酯8质量份,去离子水100质量份。
[0036] 采用一次加料法在氮气气氛下将乳化剂、混合单体、缓冲剂、蒸馏水一次性投入反 应器中,缓慢滴加引发剂在常压下进行聚合,75°C反应9小时,真空脱除未反应单体,制得 PAN胶乳,乳液固含量为48 %,单体转化率为95 %,分子量为2. 3 X 105,分子量分布为1. 44, 乳胶粒粒径180nm。
[0037] 实施例8
[0038] 按照间歇聚合法将OP-IO和油酸钾共15质量份(OP-10 :油酸钾配为1 :2,质量 比),碳酸氢铵4质量份,去离子水300质量份加入反应器中溶解,再加入丙烯腈100质量 份,马来酸酐5质量份,最后加入过硫酸铵3质量份,在氮气氛围下,于60°C,常压下反应9 小时,真空脱除未反应单体,制得PAN胶乳,乳液固含量为24%,单体转化率94%,分子量为 2.1父10 5,分子量分布为1.28,乳胶粒粒径为11911111。乳液中羧基的1&1为0.41臟〇1/^,羧基 分布依次是 Sa 为 0· 16mmol/g,Fa 为 0· llmmol/g,Ea 为 14mmoI /g〇
[0039] 实施例9
[0040] 原料配方:Bri j35和十二烷基硫酸钠共7质量份(Bri j35 :十二烷基硫酸钠为,2 : 1,质量比),偏重亚硫酸钠〇. 75质量份,硫酸亚铁0. 75质量份,碳酸氢铵0. 5质量份,丙烯 腈100质量份,甲基丙烯酸甲酯5质量份,马来酸酐5质量份,去离子水300质量份。
[0041] 采用半连续加料法在氮气气氛下将乳化剂与缓冲剂在蒸馏水中溶解后,再将混 合单体缓缓加入,将乳化后的预乳液取出1/4,加入1/2的引发剂,待乳液变蓝后开始滴加 预乳液和剩余引发剂在常压下进行聚合,35°C,常压下反应9小时,真空脱除未反应单体, 制得PAN胶乳,乳液固含量为24 %,单体转化率为97 %,分子量为2. 4X 105,分子量分布 为1. 37,乳胶粒粒径为135nm。乳液中羧基的Ma为0. 39mmol/g,羧基分布依次是Sa为 0· 15mmol/g,Fa 为 0· 10mmol/g,Ea 为 0· 14mmoI /g〇
[0042] 实施例10
[0043] 原料配方:TX-40和十二烷基硫酸钠6质量份(TX-40 :十二烷基硫酸钠为4 :1,质 量比),过硫酸铵5质量份,碳酸氢铵3质量份,丙烯腈100质量份,甲基丙烯酸甲酯5质量 份,丙烯酸5质量份,200质量份水。
[0044] 采用种子半连续加料法在氮气气氛下将混合单体、乳化剂、缓冲剂、蒸馏水加入 到反应器中,乳化lh,再加入1/3的引发剂,待乳液开始变蓝直至稳定后,将剩余单体和 引发剂通过滴液漏斗连续加入到反应器中常压下引发聚合,反应温度90°C,常压下反应4 小时,真空脱除未反应单体,制得PAN胶乳,乳液固含量为32%,转化率为95%,分子量为 2.3父10 5,分子量分布为1.31,乳胶粒粒径为12311111。乳液中羧基的1&1为0.39111111〇1/^,羧基 分布依次是 Sa 为 0· 21mmol/g,Fa 为 0· llmmol/g, Ea 为 0· 07mmol/g。
[0045] 将丙烯腈、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸共聚得到的乳液与PVA共混制备得到的复 合螯合纤维在铀离子吸
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