留保压lOmin，得诱注料混合物；
[007引 2)固化；将步骤1)所得诱注料混合物连同模具置于固化炉中，升温至85°C，进行 四段保持、=段升温式的阶梯固化工艺，具体为：
[0079] 保温阶段一；在85°C保温3.化；该阶段为凝胶过程，使混合物逐步凝胶；
[0080] 升温阶段一；由85°C经0.化升温至95°C;该阶段为凝胶稳固过程，使处于凝胶状 态的混合物进一步稳固；
[0081] 保温阶段二；在95°C保温2.化；该阶段为加速交联过程，凝胶混合物逐步交联形 成固化物，此阶段交联反应速度较快，两种多官能团环氧树脂为反应的主体；
[0082] 升温阶段二；由95°C经0.化升温至115°C;该阶段为持续交联过程，两种多官能团 环氧树脂仍为反应的主体，初步形成的固化物交联反应持续进行，增加交联密度；
[0083] 保温阶段在115°C保温3.化；该阶段为互穿交联过程，凝胶混合物逐步互穿形 成网状大分子，此阶段反应主体为两种脂环族环氧树脂；
[0084] 升温阶段S;由115°C经1.化升温至145°C;该阶段为持续互穿过程，初步互穿形 成的网状大分子互穿反应持续进行，形成完整的体型分子结构；
[0085] 保温阶段四；在145°C保温7.化；该阶段为反应饱和过程，反应速率放缓，固化物 中可反应基团继续减少，分子结构趋于致密，最终达到91 %极佳的固化度；
[0086] 保温结束后，关闭固化炉加热和鼓风系统，不打开炉n，随炉冷却至室温，脱模、修 整，得固化物；
[0087] 扣去应力处理；采用两步去应力处理，减少固化物的内应力；
[0088] 阶段一（自由伸展阶段）；不施加外力，将固化物在135°C条件下保温1.化；
[0089] 阶段二（应力消除阶段）；用尺寸大于固化物、厚度5mm的钢板上下夹持固定固化 物，在145°C条件下保温2.化，即得所述电气绝缘环氧树脂复合材料。
[0090] 实验例
[0091] 本实验例对实施例1-3所得电气绝缘环氧树脂复合材料进行性能检测。具体为： 对实施例1-3所得电气绝缘环氧树脂复合材料进行玻璃化转变温度、断裂初性、拉伸强度、 弯曲强度、体积电阻率、表面电阻率、直流电压电气强度（表面及内部）的测量，验证材料性 能。
[009引检测方法如下；
[0093] ①玻璃化转变温度测量；按照GB/T22567-2008第5条进行测试，温度范围100~ 170°C，升温速率10°C/min,测试5个试样，取平均值；
[0094] ②断裂初性测试；按照ASTMD5045-99进行测试，按该标准中图3 (a)所示的SENB 试样，使用弯曲模式进行试验，测试5个试样，取平均值；
[0095]⑨拉伸强度；按照GB/T2567-2008中第5. 1条进行测试，测试温度23 +2°C，拉伸 速率5mm/min，测试5个试样，取平均值；
[0096]④弯曲强度；按照GB/T2567-2008中第5. 3条进行测试，测试温度23 +2°C，弯曲 速率lOmm/min，测试5个试样，取平均值；
[0097]⑥体积电阻率：按照GB/T1040-2006中11. 1描述的方法进行试验，测试温度 23±2°C，测试5个试样，取平均值；
[009引⑧表面电阻率：按照GB/T1040-2006中11.2描述的方法进行试验，测试温度 23±2°C，测试5个试样，取平均值；
[0099] ⑦电气强度（内部）；按照近似GB/T1408-2006中10. 1描述的方法进行试验，不 同的是采取直流电源，试样直径100mm，厚度1mm，测试温度23±2°C，在0. 4MPaSFe气体中 进行，升压速率500V/S，使用两对称平板电极，测试5个试样，取平均值。
[0100] ⑨电气强度（表面）；试样直径100mm，厚度3mm，测试温度23±2°C，在0. 4MPaSFe 气体中进行，升压速率500V/S，使用两对称模形电极（电极直径3mm)搭接在试样表面，电极 间距8mm，测试5个试样，取平均值。测试示意图见图1。
[0101] 测试结果如表1所示。
[0102] 其中，对比例1为使用传统的美国亨斯迈B41CI型环氧树脂、美国亨斯迈HT903CI 固化剂、中国侣业公司郑州轻金属研究院A-F-3型电工填料氧化侣诱注的传统交流绝缘材 料（比例 1:0. 4:3. 2,固化工艺 80°C/化+140°C/lOh)。
[0103] 对比例2为使用与实施例1相同的新型环氧树脂诱注配方，采用传统两段固化工 艺（80°C/化+140°C/lOh)获得的固化物。
[0104] 表1实施例1-3所得电气绝缘环氧树脂复合材料性能检测结果
[0105]
【主权项】
1. 一种电气绝缘环氧树脂复合材料，其特征在于：主要由以下重量份数的原料制成： 环氧树脂0. 85~1. 05份，固化剂1~I. 1份，填料3. 05~3. 3份。
2. 根据权利要求1所述的电气绝缘环氧树脂复合材料，其特征在于：所述固化剂为甲 基四氢苯酐。
3. 根据权利要求1所述的电气绝缘环氧树脂复合材料，其特征在于：所述环氧树脂为 多官能团环氧树脂与脂环族环氧树脂的混合物。
4. 根据权利要求1所述的电气绝缘环氧树脂复合材料，其特征在于：所述填料为氧化 错。
5. -种如权利要求1所述的电气绝缘环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于：包 括下列步骤： 1) 浇注：取环氧树脂与填料混合并进行脱气处理后，加入固化剂进行混料并浇注到模 具中，得浇注料； 2) 固化：将步骤1)所得浇注料升温至75~85°C，保温3. 5~4. 5h;再经0. 5~I. 5h 升温至95~105°C，保温L5~2. 5h;然后经0? 5~I. 5h升温至115~125°C，保温2. 5~ 3. 5h;最后经0. 5~I. 5h升温至140°C，保温7. 5~8. 5h后，停止加热，随炉冷却，脱模，即 得所述电气绝缘环氧树脂复合材料。
6. 根据权利要求5所述的电气绝缘环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于：步骤 1)中，所述环氧树脂使用前预热至55~65°C并保温0. 5~I. 5h;所述固化剂使用前在真空 度为2~5mbar条件下预热至75~85°C，并保温保压0. 5h;所述模具使用前预热至75~ 85°C并保温L5~2. 5h。
7. 根据权利要求5所述的电气绝缘环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于：步骤 1)中，所述脱气处理是指将环氧树脂与填料的混合物在真空度为1~8mbar、温度为75~ 85°C条件下保温保压1. 5~2. 5h，使其粘度不大于9000mPa?s。
8. 根据权利要求5所述的电气绝缘环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于：步骤 1)中，所述浇注是在真空度为2~5mbar条件下进行浇注，浇注温度为75~85°C，浇注粘 度不大于6000mPa?s。
9. 根据权利要求5所述的电气绝缘环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于：步骤 1) 所述浇注完成后，所得浇注料在真空度为2~5mbar条件下保压lOmin。
10. 根据权利要求5所述的电气绝缘环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于：步骤 2) 中，所得电气绝缘环氧树脂复合材料在脱模后还进行了去应力处理，具体为：将复合材 料在不施加外力的情况下加热至135~145°C并保温0. 5~I. 5h后，再将其夹固在钢板中， 在145~155°C条件下保温1. 5~2. 5h。
【专利摘要】本发明公开了一种电气绝缘环氧树脂复合材料及其制备方法，该复合材料主要由以下重量份数的原料制成：环氧树脂0.85～1.05份，固化剂1～1.1份，填料3.05～3.3份。本发明的电气绝缘环氧树脂复合材料，是主要由环氧树脂、固化剂、填料制成的环氧树脂固化物，具有较好的耐热性、韧性和机械强度，同时，还具有较好的耐受直流电压表面闪络和内部击穿的能力，满足直流GIS等直流高压开关设备内部绝缘件设计需求，可用于直流气体绝缘金属封闭开关设备(GIS)内部绝缘件的制造。
【IPC分类】C08L63-00, C08K3-22, C08G59-42
【公开号】CN104774429
【申请号】CN201410657156
【发明人】田 浩, 李继承, 袁端鹏, 林生军, 郝留成, 杨保利, 侯亚峰
【申请人】平高集团有限公司, 国家电网公司, 国网北京市电力公司
【公开日】2015年7月15日
【申请日】2014年11月18日