蒽醌作为催化剂，升温到260~265°C下反应4小时；
[0027] (4)上一步反应完成后，在搅拌下加入35g精制亚麻油，再加入20g丙稀酸和150g 丙烯酸丁酯，再加入lg过氧化苯甲酰作为引发剂，在170°C反应4小时；
[0028] (5)上一步反应完成后，将温度降低到125°C，加入15~20g二乙醇胺，使得反应 产物的pH值为7. 5~8,再在搅拌速度lOOOrpm的搅拌下通过分液漏斗缓慢加入添加了 5% 乳化剂（乳化剂为重量比为1:1的十二烷基硫酸钠和TX-10)的370g稀氨水（pH为7. 5~ 8)，使得最终的改性松香乳液中含有50%的松香改性产物。
[0029] 实施例2
[0030] (1)以高纯氮气（纯度不低于99. 5% )为保护气（注意，除乳化工序外，全程需用 保护气），将l〇〇g -级马尾松松香在110°c熔融完全；
[0031] (2)上一步的松香完全熔融后，在搅拌下加入30g顺丁烯二酸酐，在185°C下反应 1小时；
[0032] (3)上一步反应完成后，在搅拌下加入55g甘油（纯度为98% )，再加入2g的氧化 锌作为催化剂，升温到250~255°C下反应5小时；
[0033] (4)上一步反应完成后，在搅拌下加入33g特级桐油，再加入20g丙烯酸和150g丙 烯酸丁酯，再加入lg过氧化苯甲酰作为引发剂，在170°C反应4小时；
[0034] (5)上一步反应完成后，将温度降低到125°C，加入15~20g二乙醇胺，使得反应 产物的pH值为7. 5~8,再在搅拌速度lOOOrpm搅拌下通过分液漏斗缓慢加入添加了 5% 乳化剂（乳化剂为重量比为1:1的十二烷基硫酸钠和TX-10)的370g稀氨水（pH为7. 5~ 8)，使得最终的改性松香乳液中含有50%的松香改性产物。
[0035] 实施例3
[0036] (1)以高纯氮气（纯度不低于99. 5% )为保护气（注意：除乳化工序外，全程需用 保护气），将l〇〇g -级湿地松松香在110°c熔融完全；
[0037] (2)上一步的松香完全熔融后，在搅拌下加入30g顺丁烯二酸酐，在185°C下反应 1小时；
[0038] (3)上一步反应完成后，在搅拌下加入44g甘油（单季为95 % )，再加入0. 3g蒽醌 作为催化剂，升温到260~265°C下反应5小时；
[0039] (4)上一步反应完成后，在搅拌下加入33g特级桐油，再加入20g丙烯酸和150g丙 烯酸丁酯，再加入lg过氧化苯甲酰作为引发剂，在170°C反应4小时；
[0040] (5)上一步反应完成后，将温度降低到125°C，加入15~20g二乙醇胺，使得反应 产物的pH值为7. 5~8,再在搅拌速度lOOOrpm搅拌下通过分液漏斗缓慢加入添加了 5% 乳化剂（乳化剂为重量比为1:1的十二烷基硫酸钠和TX-10)的370g稀氨水（pH为7. 5~ 8)，使得最终的改性松香乳液中含有50%的松香改性产物。
[0041 ] 实施例1~3所制备得到的改性松香乳液在PVC-PVC基材上的粘接强度的结果见 表1。
[0042] 表1 :所述改性松香乳液在PVC-PVC基材上的粘接强度N (25mm)
[0043]
【主权项】
1. 一种改性松香乳液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： (1) 在惰性气体的保护下，将松香熔融，对熔融之后的松香进行搅拌，同时加入酸或酸 酐，再于170~190°C下反应1~2h，反应完全后，一边搅拌并加入醇和催化剂，再于245~ 265 °C下进行催化反应4~6h，反应完全后，一边搅拌并加入干性油、酸以及酯，在引发剂的 作用下，于170~175°C下反应4~5h，得到改性松香； (2) 在温度125~130°C下，在所述改性松香中加入胺，使得pH值为7. 5~8,再在搅拌 下，加入含有重量百分比为3~7%乳化剂，且pH值为7. 5~8的氨水溶液，得到所述改性 松香乳液。
2. 如权利要求1所述的改性松香乳液的制备方法，其特征在于，所述步骤⑴中对熔融 之后的松香进行搅拌时加入的酸为富马酸，酸酐为顺丁烯二酸酐，所述酸或酸酐的加入量 为所述松香重量的30~35%。
3. 如权利要求1所述的改性松香乳液的制备方法，其特征在于，所述步骤（1)中醇的加 入量为所述松香重量的45~50%。
4. 如权利要求1所述的改性松香乳液的制备方法，其特征在于，所述步骤⑴中所述醇 为甲醇、乙醇、甘油、季戊四醇、二甘醇或三甘醇中的一种或两种，所述催化剂为蒽醌或氧化 锌。
5. 如权利要求1所述的改性松香乳液的制备方法，其特征在于，所述步骤⑴中进行催 化反应之后加入的干性油、酸以及酯的重量分别为所述松香重量的30~35%、20~25%以 及 140 ~160% 〇
6. 如权利要求1所述的改性松香乳液的制备方法，其特征在于，所述步骤⑴中进行催 化反应之后加入的干性油为桐油、亚麻油或梓油中的至少一种，所述酸和酯分别为丙烯酸 和丙烯酸丁酯。
7. 如权利要求1所述的改性松香乳液的制备方法，其特征在于，所述步骤（1)中的引发 剂为过氧化苯甲酰。
8. 如权利要求1所述的改性松香乳液的制备方法，其特征在于，所述步骤（2)中加入的 胺为二乙醇胺，所述乳化剂为十二烷基硫酸钠和TX-10,所述十二烷基硫酸钠和TX-10的质 量比为1: 1。
9. 如权利要求1~8任一所述的改性松香乳液的制备方法制备得到的改性松香乳液。
10. 如权利要求9所述的改性松香乳液，其特征在于，所述改性松香乳液中含有重量百 分比为45~55 %的所述改性松香。
【专利摘要】本发明公开了一种改性松香乳液及其制备方法，所述改性松香乳液的制备方法为：(1)在惰性气体的保护下，将松香熔融，对熔融之后的松香进行搅拌，同时加入酸或酸酐，再于170～190℃下反应1～2h，反应完全后，一边搅拌并加入醇和催化剂，再于245～265℃下进行催化反应4～6h，反应完全后，一边搅拌并加入干性油、酸以及酯，在引发剂的作用下，于170～175℃下反应4～5h，得到改性松香；(2)在温度125～130℃下，在所述改性松香中加入胺，使得pH值为7.5～8，再在搅拌下，加入含有重量百分比为3～7％乳化剂，且pH值为7.5～8的氨水溶液，得到所述改性松香乳液。所述改性松香乳液具备良好的胶黏性能，部分或完全替代天然橡胶乳液在胶粘剂中应用，降低天然橡胶乳液的使用量，大大降低生产成本。
【IPC分类】C08L93-04, C08J3-03, C09J193-04, C09F1-04
【公开号】CN104844808
【申请号】CN201510229327
【发明人】徐帮中, 陆小辉
【申请人】成都杰晟蜀邦新材料科技有限公司
【公开日】2015年8月19日
【申请日】2015年5月7日