料空间、氢氧化钠水溶液空间、电极液空间循环，各空间流量分别为物料空间2m3/h，氢氧化钠水溶液空间2m3/h，电解液空间500L/h，解液空间中使用质量浓度为3%的氢氧化钠溶液，各空间循环流体温度为36°C ;并开启双极膜电渗析装置电源，调整电压为200V，电流为160A，即可制得丁二酸二甲酯。
[0018]经检测双极膜电渗析设备运行60小时后，丁二酸二钠转化率达到99.7%，丁二酸二甲酯纯度为97%。
[0019]实施例二
一种制备丁二酸二甲酯的方法，其制备方法如下:
(O同具体实施例一的步骤制备得质量浓度为10%的丁二酸二钠发酵液的制备:
(2)丁二酸二钠发酵液的处理
①使用板框过滤机对丁二酸二钠发酵液进行过滤处理，得清液原液，此时，清液原液蛋白质含量为0.035%，重金属离子总量为0.03% ；
②在经步骤(2)①得到的清液原液中加入粉状活性炭，去除清液原液中的蛋白和色素得到初处理清液，加入粉状活性炭的质量占清液原液质量的5%，处理温度为60度，时间为30分钟，此时，初处理清液的透光率达到93%，蛋白质含量0.0007%，重金属离子含量为0.03% ；
③将步骤(2)②得到的初处理清液，先在常温下，浸泡在硅胶层析柱中2小时，再在常温下，浸泡在阳离子交换树脂中2小时后，得清液，此时，清液中重金属离子总含量为0.00009% ；
(3)制备丁二酸二甲酯
①将经步骤(2)处理后的蛋白质含量和重金属离子含量达到要求的清液，加入双极膜电渗析设备的物料罐中，物料罐中预先放置甲醇1067kg，甲醇与清液中丁二酸含量的摩尔比为5:1，清液与甲醇混合即为物料；
②开启双极膜电渗析设备中的物料空间、氢氧化钠水溶液空间、电极液空间循环，各空间流量分别为物料空间2m3/h，氢氧化钠水溶液空间2m3/h，电解液空间500L/h，解液空间中使用质量浓度为3%的氢氧化钠溶液，各空间循环流体温度为36°C ;并开启双极膜电渗析装置电源，调整电压为200V，电流为160A，即可制得丁二酸二甲酯。
[0020]经检测双极膜电渗析设备运行60小时后，丁二酸二钠转化率达到99.6%，丁二酸二甲酯纯度为96%。
[0021]实施例三
一种制备丁二酸二甲酯的方法，其制备方法如下:
(O同具体实施例一的步骤制备得质量浓度为10%的丁二酸二钠发酵液的制备:
(2)丁二酸二钠发酵液的处理
①使用板框过滤机对丁二酸二钠发酵液进行过滤处理，得清液原液，此时，清液原液蛋白质含量为0.035%，重金属离子总量为0.03% ；
②在经步骤(2)①得到的清液原液中加入粉状活性炭，去除清液原液中的蛋白和色素得到初处理清液，加入粉状活性炭的质量占清液原液质量的3%，处理温度为60度，时间为30分钟，此时，初处理清液的透光率达到89%，蛋白质含量0.0009%，重金属离子含量为0.03% ；
③将步骤(2)②得到的初处理清液，先在常温下，浸泡在硅胶层析柱中2小时，再在常温下，浸泡在阳离子交换树脂中2小时后，得清液，此时，清液中重金属离子总含量为
0.00009% ；
(3)制备丁二酸二甲酯
①将经步骤(2)处理后的蛋白质含量和重金属离子含量达到要求的清液，加入双极膜电渗析设备的物料罐中，物料罐中预先放置甲醇640kg，甲醇与清液中丁二酸含量的摩尔比为3:1，清液与甲醇混合即为物料；
②开启双极膜电渗析设备中的物料空间、氢氧化钠水溶液空间、电极液空间循环，各空间流量分别为物料空间2m3/h，氢氧化钠水溶液空间2m3/h，电解液空间500L/h，解液空间中使用质量浓度为3%的氢氧化钠溶液，各空间循环流体温度为36°C ;并开启双极膜电渗析装置电源，调整电压为200V，电流为160A，即可制得丁二酸二甲酯。
[0022]经检测双极膜电渗析设备运行60小时后，丁二酸二钠转化率达到99.5%，丁二酸二甲酯纯度为98%。
[0023]由上述实施例可以看出，本发明制备丁二酸二甲酯的方法，丁二酸二钠的转化率与丁二酸二甲酯的纯度明显高于传统方法，生产效率高，降低了生产成本。
[0024]这里本发明的描述和应用是说明性的，并非想将本发明的范围限制在上述实施例中，因此，本发明不受本实施例的限制，任何采用等效替换取得的技术方案均在本发明保护的范围内。
【主权项】
1.一种制备丁二酸二甲酯的方法，其特征为，其制备方法如下: (1)丁二酸二钠发酵液的制备: ①在发酵釜中使用种子培养基对琥珀酸放线杆菌进行培养，所述种子培养基的组成成分按质量浓度计为:蛋白胨5g/L，玉米浆20g/L，葡萄糖20g/L，磷酸二氢钾1.5g/L，磷酸氢二钠1.5g/L，酵母膏5g/L，去离子水配置； ②将经过种子培养基培养的琥珀酸放线杆菌移入发酵培养基中，在发酵釜中进行培养得丁二酸二钠发酵液，所述发酵培养基的组成成分按质量浓度计为:蛋白胨5g/L，玉米浆10g/L，葡萄糖100g/L，磷酸二氢钾2.5g/L，磷酸氢二钠2.5g/L，酵母膏5g/L，乙酸钠5g/L，用去离子水配置； (2)丁二酸二钠发酵液的处理 ①使用板框过滤机对丁二酸二钠发酵液进行过滤处理，得清液原液，此时，清液原液蛋白质含量为0.03-0.05%，重金属离子总量为0.02-0.04% ； ②在经步骤(2)①得到的清液原液中加入粉状活性炭，去除清液原液中的蛋白和色素得到初处理清液，加入粉状活性炭的质量占清液原液质量的处理温度为60~80度，时间为30~40分钟，此时，初处理清液的透光率达到92%~95%，蛋白质含量小于0.001%，重金属离子含量未减少； ③将步骤(2)②得到的初处理清液，先在常温下，浸泡在硅胶层析柱中2小时，再在常温下，浸泡在阳离子交换树脂中2小时后，得清液，此时，清液中重金属离子总含量小于0.0001% ； (3)制备丁二酸二甲酯 ①将经步骤(2)处理后的蛋白质含量和重金属离子含量达到要求的清液，加入双极膜电渗析设备的物料罐中，物料罐中预先放置甲醇，清液与甲醇混合即为物料，所述甲醇与清液中丁二酸含量的摩尔比为3:1—5:1 ； ②开启双极膜电渗析设备中的物料空间、氢氧化钠水溶液空间、电极液空间循环，各空间流量分别为物料空间2m3/h，氢氧化钠水溶液空间2m3/h，电解液空间500L/h，各空间循环流体温度为35-37°C ;并开启双极膜电渗析装置电源，调整电压为200V，电流为160A，即可制得丁二酸二甲酯。
2.如权利要求1所述的一种制备丁二酸二甲酯的方法，其特征为，所述发酵釜中需要通入二氧化碳，二氧化碳的每分钟体积通入量为发酵罐体积的0.1%~0.5%，发酵过程中流加lmol/L氢氧化钠，将体系PH值稳定在6.0-7.0。
3.如权利要求1所述的一种制备丁二酸二甲酯的方法，其特征为，所述电解液空间中使用质量浓度为3%的氢氧化钠溶液。
【专利摘要】本发明涉及一种制备丁二酸二甲酯的方法，其制备方法为（1）丁二酸二钠发酵液的制备（2）丁二酸二钠发酵液的处理（3）利用双极膜电渗析设备制备丁二酸二甲酯；省却了传统制备过程的催化剂清洗，再生以及失活催化剂的去除处理等过程，且整个反应过程绿色，清洁，完全符合现代化工工业的运转要求。
【IPC分类】C12P7-62, C07C69-40, C07C67-08, C12R1-01
【公开号】CN104878048
【申请号】CN201510183882
【发明人】吕涛
【申请人】镇江博睿兴邦生物科技有限公司
【公开日】2015年9月2日
【申请日】2015年4月20日