用于耐溶剂的柔性基板的芳香族聚酰胺膜的制作方法_2

文档序号:8908723阅读:来源:国知局
以提高聚酰胺溶液的生产率。当试剂是有机试剂例如氧化丙 烯时,这些效果特别显著。
[0097] 在本公开内容的一个或多个实施方式中,获得芳香族聚酰胺的方法进一步包括对 聚酰胺的-COOH端基和-NH2端基中的一个或两个进行封端的步骤和/或将聚酰胺的-COOH 端基和_册12端基中的一个或两个修饰成一个或多个可以与环氧基团反应的官能团的步骤。 就提高聚酰胺膜的耐热特性而言,端部的封端是优选的。当聚酰胺端部是_册1 2时,聚酰胺 端部可以通过聚合的聚酰胺与苯甲酰氯的反应进行封端,或者当聚酰胺端部是-C00H时, 聚酰胺端部可以通过聚合的PA与苯胺的反应进行封端。但是,封端方法不局限于该方法。
[0098] 在本公开内容的一个或多个实施方式中,多官能环氧化物选自酚类环氧化物 和环状脂肪族环氧化物。在本公开内容的一个或多个实施方式中,多官能环氧化物选 自1,2-环己二甲酸二缩水甘油酯、异氰脲酸三缩水甘油酯、四缩水甘油基4, 4' -二氨 基苯基甲烷、2, 2-双(4-缩水甘油基氧基苯基)丙烷及其高分子量同系物、酚醛清漆 (novolac)环氧化物、7H-萌并[l,2-b:5,6_b']二环氧乙稀八氢(H-indeo[l,2-b:5,6_b'] bisoxireneoctahydro)和环氧环己基甲醇3, 4_环氧基环己甲酸醋。在本公开内容的一个 或多个实施方式中,多官能环氧化物的量是聚酰胺重量的大约2-10%。
[0099] 在本公开内容的一个或多个实施方式中,在加入多官能环氧化物之前,首先通过 沉淀并再溶解在溶剂中从聚酰胺溶液中分离出聚酰胺。
[0100] 在本公开内容的一个或多个实施方式中,溶液在不存在无机盐的情况下产生。
[0101] 在本公开内容的一个或多个实施方式中,本公开内容的溶液用于制造显示元件、 光学元件或照明元件的方法,其包括以下步骤:
[0102] a)将芳香族聚酰胺的溶液涂施于基底上;
[0103] b)在涂施步骤(a)之后在基底上形成聚酰胺膜;和
[0104] c)在聚酰胺膜的表面上形成显示元件、光学元件或照明元件。
[0105] 就另一方面而言,本公开内容涉及本公开内容的溶液与多官能环氧化物的组合, 其中聚酰胺溶液和环氧化物是单独包装的。在本公开内容的一个或多个实施方式中,上述 组合是用于制造在本公开内容中公开的显示元件、光学元件或照明元件的方法的试剂盒。
[0106] 就一方面而言,本公开内容涉及一种制造芳香族聚酰胺溶液的方法,其包括以下 步骤:
[0107] a)将一种或多种芳香族二胺溶解在溶剂中,其中二胺中的至少一种含有一个或多 个可以与环氧基团反应的官能团;
[0108] b)使二胺混合物与至少一种芳香族二酸二氯化物反应,其中产生盐酸和聚酰胺溶 液;
[0109] c)通过与酸捕获试剂反应除去游离的盐酸;
[0110] d)任选地,加入多官能环氧化物。
[0111] 在本公开内容的一个或多个实施方式中,芳香族二胺中的一种选自4, 4' -二氨 基_2, 2'-双二氟甲基联苯胺、9, 9-双(4-氨基苯基)荷、9, 9-双(3-氟_4_氨基苯基)荷、 2, 2' -双二氟甲氧基联苯胺、4, 4' -二氨基-2, 2' -双二氟甲基二苯酿、双-(4-氨基_2_二 氟甲基苯氧基)苯和双-(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)联苯,其与至少一种芳香族二酸二 氯化物反应。
[0112] 在本公开内容的一个或多个实施方式中,该至少一种芳香族二酸二氯化物选自对 苯二甲酰氯、间苯二甲酰氯、2, 6-萘二甲酰氯和4, 4,-联苯二甲酰氯。
[0113] 在该公开内容的一个或多个实施方式中,在聚酰胺膜和基底之间,溶剂是极性溶 剂或包括一种或多种极性溶剂的混合溶剂。在该公开内容的一个或多个实施方式中,溶剂 是有机的和/或无机的溶剂。在该公开内容的一个或多个实施方式中,就提高聚酰胺对于 溶剂的溶解性而言,溶剂是甲酚、N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)、N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)、 二甲亚砜(DMSO)、丁基溶纤剂(BCS),或者包括甲酚、N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)、N-甲 基-2-吡咯烷酮(NMP)、二甲亚砜(DMSO)、1,3-二甲基-咪唑啉酮(DMI)或丁基溶纤剂 (BCS)中的至少一种的混合溶剂,其组合,或者包括至少一种其极性溶剂的混合溶剂。
[0114] 在本公开内容的一个或多个实施方式中,可以与环氧基团反应的官能团大于总的 二胺混合物的大约lmol %,并小于大约lOmol %。在本公开内容的一个或多个实施方式中, 含有可以与环氧基团反应的官能团的芳香族二胺的官能团是羧基。在本公开内容的一个或 多个实施方式中,二胺中的一种是4, 4'-二氨基联苯甲酸或3, 5-二氨基苯甲酸。在本公开 内容的一个或多个实施方式中,含有可以与环氧基团反应的官能团的芳香族二胺的官能团 是羟基。
[0115] 在本公开内容的一个或多个实施方式中,盐酸与酸捕获试剂反应产生挥发性产 物。
[0116] 在本公开内容的一个或多个实施方式中,酸捕获试剂是氧化丙稀。在本公开内容 的一个或多个实施方式中,在反应步骤(b)之前或者在其过程中将酸捕获试剂加入到混合 物中。在反应步骤(b)之前或者在其过程中加入试剂可以降低粘度以及反应步骤(b)之后 混合物中团块的产生,因此,可以提高聚酰胺溶液的生产率。当试剂是有机试剂例如氧化丙 烯时,这些效果特别显著。
[0117] 在本公开内容的一个或多个实施方式中,制造芳香族聚酰胺溶液的方法进一步 包括对聚酰胺的-C00H端基和-NH 2端基中的一个或两个进行封端的步骤和/或将聚酰胺 的-C00H端基和-NH2端基中的一个或两个修饰成一个或多个可以与环氧基团反应的官能 团的步骤。就提高聚酰胺膜的耐热特性而言,端部的封端是优选的。当聚酰胺端部是-nh2 时,聚酰胺端部可以通过聚合的聚酰胺与苯甲酰氯的反应进行封端,或者当聚酰胺端部 是-C00H时,聚酰胺端部可以通过聚合的PA与苯胺的反应进行封端。但是,封端方法不局 限于该方法。
[0118] 在本公开内容的一个或多个实施方式中,多官能环氧化物选自酚类环氧化物和环 状脂肪族环氧化物。在本公开内容的一个或多个实施方式中,多官能环氧化物选自1,2_环 己二甲酸二缩水甘油酯、异氰脲酸三缩水甘油酯、四缩水甘油基4, 4' -二氨基苯基甲烷、 2, 2-双(4-缩水甘油基氧基苯基)丙烷及其高分子量同系物、酚醛清漆环氧化物、7H-茚并 [1,2-13:5,6-13']二环氧乙烯八氢和环氧环己基甲醇3,4-环氧基环己甲酸酯。在本公开内 容的一个或多个实施方式中,多官能环氧化物的量是聚酰胺重量的大约2-10%。
[0119] 在本公开内容的一个或多个实施方式中,在加入多官能环氧化物之前,首先通过 沉淀并再溶解在溶剂中从聚酰胺溶液中分离出聚酰胺。
[0120] 在本公开内容的一个或多个实施方式中,溶液在不存在无机盐的情况下产生。
[0121] 在本公开内容的一个或多个实施方式中,用于制造芳香族聚酰胺溶液的方法用于 制造显示元件、光学元件或照明元件的方法,其包括以下步骤:
[0122] a)将芳香族聚酰胺的溶液涂施于基底上;
[0123] b)在涂施步骤(a)之后在基底上形成聚酰胺膜;和
[0124] c)在聚酰胺膜的表面上形成显示元件、光学元件或照明元件。
[0125] 就一方面而言,本公开内容涉及一种制造显示元件、光学元件或照明元件的方法 (在下文中也称作"本公开内容的方法"),其包括以下步骤:
[0126] a)将一种或多种芳香族二胺溶解在溶剂中,其中二胺中的至少一种含有一个或多 个可以与环氧基团反应的官能团;
[0127] b)使至少一种芳香族二胺混合物与至少一种芳香族二酸二氯化物反应,其中产生 盐酸和聚酰胺溶液;
[0128] c)通过与酸捕获试剂反应除去游离的盐酸;
[0129] d)加入多官能环氧化物;
[0130] e)在低于大约200°C的温度下将产生的聚酰胺溶液在基底上浇铸成膜;
[0131] f)在导致膜变得耐溶剂的温度下加热基底上的聚酰胺膜;和
[0132] g)在聚酰胺膜的表面上形成显示元件、光学元件或照明元件。
[0133] 在本公开内容的一个或多个实施方式中,芳香族二胺中的一种选自4, 4'-二氨 基_2, 2'-双二氟甲基联苯胺、9, 9-双(4-氨基苯基)荷、9, 9-双(3-氟_4_氨基苯基)荷、 2, 2' -双二氟甲氧基联苯胺、4, 4' -二氨基-2, 2' -双二氟甲基二苯酿、双-(4-氨基_2_二 氟甲基苯氧基)苯和双-(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)联苯,其与至少一种芳香族二酸二 氯化物反应。
[0134] 在本公开内容的一个或多个实施方式中,该至少一种芳香族二酸二氯化物选自对 苯二甲酰氯、间苯二甲酰氯、2, 6-萘二甲酰氯和4, 4,-联苯二甲酰氯。
[0135] 在该公开内容的一个或多个实施方式中,在聚酰胺膜和基底之间,溶剂是极性溶 剂或包括一种或多种极性溶剂的混合溶剂。在该公开内容的一个或多个实施方式中,溶剂 是有机的和/或无机的溶剂。在该公开内容的一个或多个实施方式中,就提高聚酰胺对于 溶剂的溶解性而言,溶剂是甲酚、N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)、N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)、 二甲亚砜(DMS0)、丁基溶纤剂(BCS),或者包括甲酚、N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)、N-甲 基-2-吡咯烷酮(NMP)、二甲亚砜(DMS0)、1,3-二甲基-咪唑啉酮(DMI)或丁基溶纤剂 (BCS)中的至少一种的混合溶剂,其组合,或者包括至少一种其极性溶剂的混合溶剂。
[0136] 在本公开内容的一个或多个实施方式中,可以与环氧基团反应的官能团大于总的 二胺混合物的大约lmol %,并小于大约lOmol %。在本公开内容的一个或多个实施方式中, 含有可以与环氧基团反应的官能团的芳香族二胺的官能团是羧基。在本公开内容的一个或 多个实施方式中,二胺中的一种是4, 4'-二氨基联苯甲酸或3, 5-二氨基苯甲酸。在本公开 内容的一个或多个实施方式中,含有可以与环氧基团反应的官能团的芳香族二胺的官能团 是羟基。
[0137] 在本公开内容的一个或多个实施方式中,盐酸与酸捕获试剂反应产生挥发性产 物。
[0138] 在本公开内容的一个或多个实施方式中,酸捕获试剂是氧化丙烯。在本公开内容 的一个或多个实施方式中,在反应步骤(b)之前或者在其过程中将酸捕获试剂加入到混合 物中。在反应步骤(b)之前或者在其过程中加入试剂可以降低粘度以及反应步骤(b)之后 混合物中团块的产生,因此,可以提高聚酰胺溶液的生产率。当试剂是有机试剂例如氧化丙 烯时,这些效果特别显著。
[0139] 在本公开内容的一个或多个实施方式中,制造芳香族聚酰胺溶液的方法进一步 包括对聚酰胺的-C00H端基和-NH 2端基中的一个或两个进行封端的步骤和/或将聚酰胺 的-C00H端基和-NH2端基中的一个或两个修饰成一个或多个可以与环氧基团反应的官能 团的步骤。就提高聚酰胺膜的耐热特性而言,端部的封端是优选的。当聚酰胺端部是-nh2 时,聚酰胺端部可以通过聚合的聚酰胺与苯甲酰氯的反应进行封端,或者当聚酰胺端部 是-C00H时,聚酰胺端部可以通过聚合的PA与苯胺的反应进行封端。但是,封端方法不局 限于该方法。
[0140] 在本公开内容的一个或多个实施方式中,多官能环氧化物选自酚类环氧化物和环 状脂肪族环氧化物。在本公开内容的一个或多个实施方式中,多官能环氧化物选自1,2_环 己二甲酸二缩水甘油酯、异氰脲酸三缩水甘油酯、四缩水甘油基4, 4' -二氨基苯基甲烷、 2, 2-双(4-缩水甘油基氧基苯基)丙烷及其高分子量同系物、酚醛清漆环氧化物、7H-茚并 [1,2-13:5,6-13']二环氧乙烯八氢和环氧环己基甲醇3,4-环氧基环己甲酸酯。在本公开内 容的一个或多个实施方式中,多官能环氧化物的量是聚酰胺重量的大约2-10%。
[0141] 在本公开内容的一个或多个实施方式中,步骤f)中的加热在减压下或惰性气氛 下进行,温度低于300°C,加热时间大于大约1分钟。在本公开内容的一个或多个实施方式 中,温度为大约200°C至大约250°C。在本公开内容的一个或多个实施方式中,加热时间大 于大约1分钟且小于大约30分钟。
[0142] 在本公开内容的一个或多个实施方式中,在加入多官能环氧化物之前,首先通过 沉淀并再溶解在溶剂中从聚酰胺溶液中分离出聚酰胺。
[0143] 在本公开内容的一个或多个实施方式中,溶液在不存在无机盐的情况下产生。
[0144] 在本公开内容的一个或多个实施方式中,本公开内容的方法进一步包括以下步 骤:
[0145] h)从基底上剥离在基底上形成的显示元件、光学元件或照明元件。
[0146] 就一方面而言,本公开内容涉及一种制造显示元件、光学元件或照明元件的方法 (在下文中也称作"本公开内容的第二方法"),其包括以下步骤:
[0147] a)在低于大约200°C的温度下将芳香族聚酰胺溶液在基底上浇铸成膜;
[0148] b)在导致膜变得耐溶剂的温度下加热基底上的聚酰胺膜;和
[0149] c)在聚酰胺膜的表面上形成显示元件、光学元件或照明元件,
[0150] 其中芳香族聚酰胺溶液包括芳香族聚酰胺、溶剂和多官能环氧化物,
[0151] 其中芳香族聚酰胺包括一个或多个可以与环氧基团反应的官能团。
[0152] 在本公开内容的一个或多个实施方式中,可以与环氧基团反应的官能团是羧基或 羟基。
[0153] 在本公开内容的一个或多个实施方式中,就提高聚酰胺膜的耐热特性而言,芳香 族聚酰胺端部的至少一个是封端的。
[0154] 在本公开内容的一个或多个实施方式中,芳香族聚酰胺包括:
[0155] 具有通式(I)和(II)的重复单元的芳香族聚酰胺:
[0156]
[0157] 其中x表示重复结构⑴的mol%,y表示重复结构(II)的mol%,x为90-100, y 为 0-10 ;
[0158] 其中 n = 1-4 ;
[0159] 其中Ari选自:
[0161] 其中? = 44 = 3,并且其中1^、1?2、1?3、1?4、1?5选自氢、卤素(氟、氯、溴和碘)、烷 基、取代烷基例如卤代烷基、硝基、氛基、硫代烷基、烷氧基、取代烷氧基例如卤代烷氧基、芳 基或取代芳基例如卤代芳基、烷基酯和取代烷基酯、及其组合。应当理解到,每个&可以是 不同的,每个R2可以是不同的,每个R3可以是不同的,每个R4可以是不同的,并且每个1?5可 以是不同的。Gi选自共价键;CH2基团;C(CH3)2基团;C(CF3)2基团;C(CX3)2基团,其中X是 卤素;C0基团;0原子;S原子;S02基团;Si(CH3)2基团;9,9-芴基;取代的9,9-芴;和020 基团,其中Z是芳基或取代芳基,例如苯基、联苯基、全氟联苯基、9, 9-二苯基芴基和取代的 9, 9-二苯基芴;
[0162] 其中Ar2选自:
[0164] 其中p = 4,其中R6、R7、R8选自氢、卤素(氟、氯、溴和碘)、烷基、取代烷基例如卤 代烷基、硝基、氛基、硫代烷基、烷氧基、取代烷氧基例如卤代烷氧基、芳基、取代芳基例如齒 代芳基、烷基酯和取代烷基酯、及其组合。应当理解到,每个r6可以是不同的,每个r7可以 是不同的,并且每个r8可以是不同的。g2选自共价键;ch2基团;c(ch3)2基团;c(cf3)2S 团;(:似3)2基团,其中父是卤素;0)基团;0原子;5原子;50 2基团而(013)2基团;9,9-芴 基;取代的9, 9-芴;和0Z0基团,其中Z是芳基或取代芳基,例如苯基、联苯基、全氟联苯基、 9, 9-二苯基芴基和取代的9, 9-二苯基芴;
[0165] 其中Ar3选自:
[0167] 其中t = 2或3,其中R9、R1(l、Rn选自氢、卤素(氟、氯、溴和碘)、烷基、取代烷基例 如卤代烷基、硝基、氛基、硫代烷基、烷氧基、取代烷氧基例如卤代烷氧基、芳基、取代芳基例 如卤代芳基、烷基酯和取代烷基酯、及其组合。应当理解到,每个R 9可以是不同的,每个R1(l 可以是不同的,并且每个可以是不同的。G3选自共价键;CH2基团;C(CH3) 2基团;C(CF3)2 基团;C(CX3)2基团,其中X是卤素;C0基团;0原子;S原子;S02基团;Si(CH 3)2基团;9,9_芴 基;取代的9, 9-芴;和0Z0基团,其中Z是芳基或取代芳基,例如苯基、联苯基、全氟联苯基、 9, 9-二苯基芴基和取代的9, 9-二苯基芴。
[0168] 在本公开内容的一个或多个实施方式中,(I)和(II)选择成使得聚酰胺可溶于极 性溶剂或包括一种或多种极性溶剂的混合溶剂中。在本公开内容的一个或多个实施方式 中,x在90-100mol%的重复结构(I)间变化,y在l〇-〇mol%的重复结构(II)间变化。在 本公开内容的一个或多个实施方式中,芳香族聚酰胺包含结构(I)和(II)的多种重复单 元,其中ArpArjP Ar 3是相同的或不同的。
[0169] 在本公开内容的一个或多个实施方式中,多官能环氧化物是具有两个或更多个缩 水甘油环氧基的环氧化物或者具有两个或更多个脂环族基团的环氧化物。在本公开内容的 一个或多个实施方式中,多官能环氧化物选自通式结构(III)和(IV):
[0171] 其中1表示缩水甘油基的数目,R选自:
[0172]
[0173] 其中m = 1-4, n和s是单元的平均数,并且独立地为0-30 ;
[0174] 其中R12是相同的或不同的,并且选自氢、卤素(氟、氯、溴和碘)、烷基、取代烷基 例如卤代烷基、硝基、氛基、硫代烷基、烷氧基、取代烷氧基例如卤代烷氧基、芳基、取代芳基 例如卤代芳基、烷基酯和取代烷基酯、及其组合。G4选自共价键;CH2基团;C(CH3) 2基团; C(CF3)2基团;C(CX3) 2基团,其中X是卤素;C0基团;0原子;S原子;S02基团;Si(CH3) 2基团; 9, 9-芴基;取代的9, 9-芴;和0Z0基团,其中Z是芳基或取代芳基,例如苯基、联苯基、全氟 联苯基、9, 9-二苯基芴基和取代的9, 9-二苯基芴,R13是氢或甲基,并且R 14是二价有机基 团;
[0176] 其中环状结构选自:
[0178]
[0179] 其中R15是碳原子数为2-18的烷基链,该烷基链可以是直链、支链或具有环骨架的 链,其中m和n独立地为1-30的整数,并且a、b、c、d、e和f独立地为0-30的整数。
[0180] 在本公开内容的一个或多个实施方式中,多官能环氧化物是
[0182] 其中R16是碳原子数为2-18的烷基链,该烷基链可以是直链、支链或具有环骨架的 链,并且其中t和u独立地为1-30的整数。
[0183] 在本公开内容的一个或多个实施方式中,多官能环氧化物选自酚类环氧化物和环 状脂肪族环氧化物。在本公开内容的一个或多个实施方式中,多官能环氧化物选自1,2_环 己二甲酸二缩水甘油酯、异氰脲酸三缩水甘油酯、四缩水甘油基4, 4' -二氨基苯基甲烷、 2, 2-双(4-缩水甘油基氧基苯基)丙烷及其高分子量同系物、酚醛清漆环氧化物、7H-茚并 [1,2-13:5,6-13']二环氧乙烯八氢和环氧环己基甲醇3,4-环氧基环己甲酸酯。在本公开内 容的一个或多个实施方式中,多官能环氧化物的量是聚酰胺重量的大约2-10%。
[0184] 在本公开内容的一个或多个实施方式中,就提高聚酰胺对于溶剂的溶解性而言, 溶剂是极性溶剂或包括一种或多种极性溶剂的混合溶剂。在本公开内容的一个或多个实 施方式中,就提高聚酰胺对于溶剂的溶解性而言,溶剂是甲酚、N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)、 N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)、二甲亚砜(DMS0)、丁基溶纤剂(BCS),或者包括甲酚、N,N-二 甲基乙酰胺(DMAc)、N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)、二甲亚砜(DMS0)、1,3-二甲基-咪唑啉 酮(DMI)或丁基溶纤剂(BCS)中的至少一种的混合溶剂,其组合,或者包括至少一种其极性 溶剂的混合溶剂。
[0185] 在本公开内容的一个或多个实施方式中,步骤f)中的加热在减压下或惰性气氛 下进行,温度低于300°C
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